文_張振江 韓婕 劉芳 任亮 田倩 葉敏強
1.河北省廊坊生態環境監測中心;2.河北省唐山生態環境監測中心;3.江蘇省連云港環境監測中心
在環境檢測中,實驗人員經常使用移液器來移取試劑和水樣。與玻璃移液管相比,移液器具有工作量小、方便快捷、效率高等優點。規范使用移液器,對提高結果準確性、減小誤差具有重要的意義。在操作過程中,存在一些影響因素,包括量程的選擇與調節、吸頭傾斜以及是否潤洗等。
電子分析天平,精確到0.0001g,瑞士Mettler-Toledo公司產品;移液器,量程分別為0.5~5mL和1~10mL,德國Brand 公司產品;移液器吸頭,德國Brand 公司產品;聚四氟乙烯燒杯。
Millipore制備高純水,在恒濕恒溫實驗室中放置24h后待測。
根據《中華人民共和國國家計量檢定規程(JJG 646-2006)》,使用衡量法對移取水樣進行稱重。操作時,預先調節移液器容量并緩慢安裝吸頭,然后垂直握住移液器,將吸頭浸入液面下1~3 mm處,保持約2s后離開液面。將水樣轉移至聚四氟乙烯燒杯后進行稱重。所有操作均重復10次,記錄實驗結果。根據水樣質量m和系數Kt(22.0℃下其值為1.002391)計算移取水樣體積Vt。計算式如下:
實驗人員使用5mL和10mL移液器最大量程的20%、40%、60%、80%、100%對水樣進行移液并稱重。
實驗人員使用5mL和10mL移液器進行兩種方式移液,一是調節旋鈕至超過定位體積再回調至定位體積,二是直接從小量程調至定位體積。
實驗人員分別使5mL和10mL移液器垂直、傾斜10度、傾斜20度、傾斜30度,對水樣進行移液并稱重。
實驗人員使用5mL和10mL移液器,分別使用未經潤洗、潤洗3次的吸頭對水樣進行移液并稱重。
由表1可知,移取水樣質量的標準偏差都小于5%,精密度較好,移取水樣體積增大時,相對偏差呈下降趨勢,表明移取水樣體積越接近最大量程,準確性越好。此外,移取2mL和4mL水樣時,5mL移液器的相對偏差為0.12%和0.06%,10mL移液器的相對偏差為2.25%和2.03%,表明移取5mL內的水樣,5mL移液器比10mL移液器的準確度要高。移液器內活塞與彈簧相連,通過調節旋鈕使彈簧產生形變,活塞由此上下移動。當移液器位于小量程時,彈簧處于壓力狀態并存在微小形變;位于大量程時,彈簧處于松弛狀態,形變較小,因此小量程產生的誤差比大量程的大。確定移取溶液的體積后,應使用量程范圍接近的移液器,使用完畢后,應將量程調至最大值,否則,彈簧長期處于壓力狀態,會縮短移液器使用壽命。
表1 不同量程范圍的水樣質量(單位:g)
不同調節方式下的標準偏差都小于5%,精密度較好,經過回調后的相對偏差比直調的相對偏差小,準確度更好。由于移液器本身的內部結構,導致調節旋鈕從大量程回調到定位體積,要比從小量程直調到定位體積的機械間隙要小,其系統誤差更低。因此,在調整過程中,最好將調節旋鈕調至超過定位體積1/3處,然后緩慢調至定位體積。
表2 不同傾斜程度的移取水樣質量 (單位:g)
由表2可知,5mL和10mL移液槍的標準偏差都小于5%,精密度較好,5mL和10mL移液槍在垂直移取水樣時,其相對偏差最低,分別為0.07%和0.39%。隨著傾斜程度增大,相對偏差隨之增大。當移液器傾斜時,由于氣壓面改變,導致吸取水樣的體積發生變化,與垂直吸取相比,誤差增大。因此,在移取水樣時應保持吸頭垂直插入水面,以保證移取的準確性。
5mL和10mL移液槍的標準偏差都小于5%,精密度較好,5mL和10mL移液槍潤洗3次比未潤洗的相對偏差小。一方面,吸頭在潤洗后,在內壁形成一層液膜,使內表面達到飽和,抵消毛細作用,另一方面,可以使吸頭內的樣品溫度和空氣溫度達到平衡,因此,在整個移液過程中會有較高的重現性。在移取樣品前,最好用吸頭潤洗3次待測樣品。
通過上述分析可知,生態環境監測中移液器良好的操作規范對準確移取溶液至關重要。在操作過程中,應根據水樣的體積,選擇量程接近的移液器;設定體積時,應從大量程回調至定位體積;移取過程中將吸頭垂直插入液面并將吸頭潤洗3次。只有強化規范操作,才能提高移取的準確性。