動態時效對Al-Cu-Mg-Ag合金組織與力學性能的影響

王路路，劉曉艷，劉彥鵬，楊鴻儒，王艷琴，鄭立允

(河北工程大學 材料科學與工程學院，河北 邯鄲 056038)

Al-Cu-Mg系鋁合金具有較好的力學性能，被廣泛地應用于航空航天領域，但當使用的溫度超過100 ℃時，該合金的主要強化相θ′粗化，性能降低[1]。近年來有研究發現在Al-Cu-Mg合金中加入較少的Ag元素，合金中會析出一種更穩定的強化相Ω，合金的高溫性能大幅度提高[2]。Al-Cu-Mg-Ag合金迅速發展起來，成為一種新型的高強度耐熱鋁合金，引起了材料研究者們的關注[3-4]。

熱機械變形是近年來為提高金屬材料綜合性能一種新型熱機械處理(Thermo-mechanical treatment, TMT)工藝。通過TMT處理后材料不僅能夠提高力學性能和抗腐蝕性能，還可以減化生產流程、降低成本，創造可觀的經濟效益，因此在世界各國受到極大地重視并得到飛速的發展[5]。陳瑞強等[6]研究不同形變熱處理制度對Al-Cu-Mg-Ag合金薄板組織與高溫性能的影響，在正交試驗下確定了最佳形變熱處理制度為515 ℃下固溶20 min，預拉伸4%，人工時效185 ℃×6 h。采用該形變熱處理工藝，合金可獲得高溫持久拉伸強度≥200 MPa、高溫短時拉伸強度≥285 MPa、室溫抗拉強度≥473 MPa、室溫屈服強度≥428 MPa、延伸率≥11.3%的良好綜合性能，滿足了當前航空工業對于鋁合金高溫持久強度的要求。劉平等[7]發現采用合適的時效+中溫軋制變形后，隨著變形量的增加，晶內析出相發生變形并向晶界移動，導致無沉淀析出帶(precipitation free zone, PFZ)變窄，抗晶間腐蝕性能得到提高，但是，沿著軋制方向晶粒變細小又會降低合金的抗剝落腐蝕性能。由此可見熱機械變形處理可以在一定程度上改善鋁合金的綜合性能，對其研究具有重要的工程價值。

本文設計了一種新型熱機械變形處理工藝，其工藝為預時效+中溫軋制變形+終時效，也可稱為動態時效。以Al-Cu-Mg-Ag新型耐熱鋁合金為研究對象，探索動態時效對合金的微觀組織與力學性能的影響，并對其機理進行探討，這可以為開發Al-Cu-Mg-Ag合金和其他時效硬化鋁合金提供依據。

1 實驗材料與方法

實驗合金為Al-5.3Cu-0.8Mg-0.5Ag-0.3Mn-0.15Zr(wt.%)，在電阻爐中用石墨坩堝熔煉，用水冷銅模澆鑄。鑄錠在515 ℃下均勻化24 h后，熱軋至6 mm，經過中間退火后，冷軋至2 mm。試樣在515 ℃下固溶處理1.5 h，然后在185 ℃下預時效1 h，之后經過軋制變形，最后在150 ℃下再時效，每隔2 h取樣測試硬度以得到時效硬化曲線圖。獲得峰值時效時間后，對板材進行峰時效處理，然后進行力學性能測試和微觀分析。熱處理過程如圖1所示。傳統時效未變形，變形量為0，編號1號，動態時效變形量為30%、50%的試樣編號分別為2號、3號。

圖1 熱處理示意圖Fig.1 Schematic diagram of the heat treatment employed in this study

硬度測試在TMVS-IS型電子顯微硬度計上進行，施加載荷時間為10 s，加載載荷為0.2 kg。拉伸試驗用萬能電子試驗機YT8000-A，拉伸速率為2 mm/s。用Olympus DSX500光學顯微鏡觀察樣品的金相組織。TEM樣品通過雙噴電解減薄制備，工作電流設定為75 mA，工作電壓設定為20 V。然后在TECNAI G2F30透射電子顯微鏡下觀察，加速電壓設置為300 kV。

2 實驗結果

2.1 動態時效對Al-Cu-Mg-Ag合金時效硬化行為的影響

圖2給出了Al-Cu-Mg-Ag合金的時效硬化曲線。淬火后樣品的硬度約為111 HV，并在預時效后達到156 HV。通過軋制處理，由于位錯的存在，初始硬度急劇增加。2號樣品為170 HV，3號樣品為174 HV。隨后在終時效過程中，合金硬度隨著時效時間的增加而逐漸增加。隨著變形量的增加，合金峰值時效時間縮短，峰值硬度增加。對于1號、2號和3號樣品，峰值時效時間分別為15、10和8 h，峰值硬度分別為170、181和186 HV。由此可見，動態時效能夠提高合金的時效硬化速率，縮短峰值時效時間，提高合金的峰值硬度。

圖2 時效硬化曲線圖Fig.2 Age hardening curves of the samples

2.2 動態時效對Al-Cu-Mg-Ag合金力學性能的影響

對不同變形量動態時效峰值時效試樣進行拉伸性能測試，結果列于表1?？梢钥闯?，時效過程中的軋制變形對Al-Cu-Mg-Ag合金的拉伸性能起重要作用，軋制變形能夠提高合金的強度。隨著變形量的增加，拉伸強度和屈服強度均增加，而伸長率降低。3號樣品具有最高的抗拉強度527.4 MPa和屈服強度467.0 MPa，而伸長率仍保持較高值，為9.1%。

表1 抗拉強度數據

2.3 顯微組織

圖3給出了Al-Cu-Mg-Ag合金的金相組織。從圖3(a)可以看出1號樣品中晶粒沿著軋制方向分布，發生了部分再結晶(圖中箭頭所示)。圖3(b)中，經軋制后2號樣品中可以明顯看到晶粒沿著軋制方向拉長，隨著變形量進一步增加到50%，晶粒拉長的趨勢更加明顯，縱橫比變大，可以觀察到明顯的纖維結構如圖3(c)所示。

圖4給出了峰時效下Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM圖像，其中圖4(a)、圖4(c)、圖4(e)電子束沿近<110>α方向入射。在1號樣品中有大量的析出相并均勻分布(圖4(a))。如圖4(a)所示，基體中均勻分布著大、小兩種尺寸的Ω相，大尺寸的Ω相在預時效過程中析出，并在終時效過程中繼續長大，與此同時基體中仍有小尺寸Ω相不斷析出。在2號(圖4(c))和3號(圖4(e))樣品中，經過動態時效處理后這兩種析出相的尺寸減小、數量增加。3號樣品中析出了大量尺寸細小的Ω相，彌散分布在基體中。并且在2號和3號樣品中都出現了大量的位錯(圖4(c)和圖4(f)中箭頭所示)。在1號樣品中只有少量的θ′相，而在2、3號樣品中均沒有觀察到θ′相。形變也會對晶界結構產生影響。在圖4(b)中可觀察到當樣品變形量為0時有明顯的無沉淀區析出帶(PFZ)。PFZ是某些時效鋁合金中的常見現象[8-10]。當變形量為30%時，在圖4(d)可觀察到PFZ寬度明顯變窄；當變形量增加到50%時， PFZ幾乎消失 (圖4(f))。

實驗結果表明，軋制變形會顯著影響動態時效Al-Cu-Mg-Ag合金的組織和力學性能。隨著變形量的增加，晶粒沿著軋制方向伸長，晶粒內和晶界處的微觀結構也隨之改變。Al-Cu-Mg-Ag合金的強化相為Ω相和少量θ′相[11]。這兩種相都具有相同的化學成分Al2Cu，它們在時效過程中競爭析出。微量元素Mg或Mg和Ag可以加速Ω相的析出[12-13]。文獻[14]表明，位錯的存在可以加速θ′相的析出，同時抑制了Ω相的析出。但是，在本文中有與上述文獻不同的實驗現象產生。與1號樣品相比，2、3號樣品中的小尺寸Ω相的析出相更多，且在其中觀察不到θ′相(圖4)，這可能與不同的熱處理過程有關。在其他文獻[15]中，熱處理過程是固溶處理+變形+時效處理，而在本課題中是預時效+變形+再時效處理。預時效過程對Al-Cu-Mg-Ag合金的組織和力學性能有著重要的作用。根據課題組早期研究[15]，在預時效過程中(185 ℃/1 h)，一些細小的Ω相沿{111}α晶面析出。這些強化相可在變形過程中釘扎位錯并使晶粒沿特定方向旋轉，有利于后續時效處理過程中Ω相的析出。如圖4(c)和圖4(e)所示，在終時效之后，Ω相沿{111}α晶面析出，并且沒有觀察到θ′相。均勻分布的Ω相加上大量的位錯使2、3號樣品的強度顯著升高，并隨變形量的增加而增加。在無變形樣品中，晶界處粗大的第二相的析出需要消耗大量的溶質原子，在晶界附近形成PFZ。軋制變形后，一些位錯出現在晶粒內和晶界附近。位錯也可以吸收附近的空位，這些空位有利于原子的擴散從而促進強化相的形成，晶界附近也有強化相析出，導致PFZ變窄。

圖4 峰值時效Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM圖Fig.4 TEM images for the peak aged Al-Cu-Mg-Ag alloy

3 結論

1) 動態時效能夠提高Al-Cu-Mg-Ag合金的時效硬化速率，隨著變形量的增大，合金的峰值時效時間逐漸減小，硬度逐漸增大。

2) 動態時效能夠提高合金的抗拉強度，隨著變形量的增大，合金的強度逐漸增大，但伸長率逐漸減小，變形量為50%合金的強度最高，抗拉強度為527.4 MPa，屈服強度為467.0 MPa，伸長率保持在較高值9.1%。

3) 動態時效能夠促進Ω相的析出，隨著變形量的強化相數量增多，尺寸減小，強化效果增強。隨著變形量的增大，晶粒沿軋制方向拉長趨勢更加明顯，縱橫比增大，亞結構增多，位錯數量增多，也同樣會提高合金強度。