可酸溶固化堵漏材料的封堵及儲層保護性能*

張 浩，佘繼平，楊 洋，倪建軍，韓 凱

（1.成都理工大學能源學院，四川成都 610059；2.油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室（成都理工大學），四川成都 610059）

0 前言

井漏是鉆完井過程中常見的井下復雜情況之一，通常會導致鉆井液大量損失、鉆井周期延長、井眼凈化不良甚至卡鉆等一系列井下復雜問題，使得鉆井成本大幅增加，給安全、高效鉆完井帶來嚴峻挑戰［1-4］。

漏失控制通常依賴堵漏材料封堵、欠平衡鉆井、控壓鉆井等技術實現，其中堵漏材料封堵是現場應用最廣泛的技術，主要包括橋堵技術（通過顆粒堵漏材料在裂縫中架橋實現封堵）、凝膠堵漏技術和常規水泥漿堵漏技術［5-7］。另外，儲層段的漏失控制不僅需要在鉆完井過程實現高效封堵，還要求在鉆完井后可有效解除封堵帶，以便后期恢復裂縫通道的滲流能力，即滿足儲層保護需求［8］。

對于橋堵技術而言，在儲層段通常采用可酸溶橋堵材料如碳酸鈣顆粒［9］。橋堵技術成功應用的核心是確保橋堵材料粒徑級配與漏失裂縫寬度相匹配，否則容易導致材料“封門”或“停不住”的情況［10］。但目前針對井下裂縫精準寬度識別依然存在諸多困難，如天然裂縫系統復雜、鉆井產生新的裂縫、漏失位置無法準確定位等，導致無法獲取準確可靠的裂縫寬度值［11］。這些困難很大程度上限制了橋堵材料的成功應用，因此，現場通常需要依賴工程師經驗或采用多次試堵才可能達到預期目的，堵漏效率和成功率均較低［12］。凝膠堵漏技術是通過向漏失層位泵入液體交聯聚合物材料，并在井下交聯形成高黏稠的凝膠材料來封堵漏失通道實現的。水泥漿堵漏是通過將常規水泥漿注入漏層，并在漏層固化以實現封堵的目的。水泥固化后形成的水泥石可以有效地強化井筒，大幅度提高承壓能力［13］。凝膠堵漏技術和水泥漿堵漏技術均不依賴井下裂縫寬度識別即可實現封堵，理論上漿體進入裂縫通道均可實現封堵，但由于凝膠材料和水泥石形成的封堵帶均無法通過酸溶和自行降解等方式解除，因此這兩種技術均無法在儲層段應用。

為了解決目前儲層段漏失控制面臨的技術難題，本文提出了一種既具有常規橋堵材料的可酸溶解除優點又具有凝膠或水泥漿材料不依賴漏失裂縫寬度識別特性的可酸溶固化堵漏材料，采用室內實驗評價手段系統地測試了可酸溶固化堵漏材料的密度、粒度、流變參數、高溫稠化性能、封堵承壓能力及儲層保護性能，并以鄂爾多斯盆地某碳酸鹽巖儲層為例分析了該可酸溶固化堵漏材料的現場應用方案。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

可酸溶固化堵漏材料，基本配方如下:1%聚氧乙烯醚（分析純）+0.5%羥乙基纖維素（分析純）+15%氯化鈣（分析純）+10%碳酸氫鈉（分析純）+5%海藻酸鈉（分析純），配方中藥品均購自成都科龍試劑有限公司。有機硅烷消泡劑，四川興華化工有限公司；密度調節劑（碳酸鈣、鐵礦粉或空心玻璃微珠），20數100 μm，成都歐美克石油科技股份有限公司；濃鹽酸（分析純），成都科龍試劑有限公司；水基鉆井液基漿:3%鈉膨潤土+0.5%羧甲基纖維鈉+水，密度1.05 g/cm3，API濾失量5 mL。

Mastersizer 3000 型激光粒度儀，馬爾文帕納科公司；ZNN-D6型六速旋轉黏度計、8040D型高溫高壓稠化儀，青島森欣石油設備有限公司；MTS 型壓力試驗機，美國MTS公司；SHPJ-Ⅳ型高溫高壓漏失評價儀，成都理工大學。

1.2 實驗方法

（1）可酸溶固化堵漏材料粒徑分布及流變性能評價

采用激光粒度儀測試所配制可酸溶固化堵漏材料的粒徑及其分布，具體地，取少量測試樣品，先用水或酒精稀釋，然后進行超聲波分散，將分散好的液體通入激光粒度儀進行測試。參照國家標準GB/T 29170—2012《石油天然氣工業鉆井液實驗室測試測試》測試可酸溶固化堵漏材料的流變性。

（2）高溫高壓稠化性能評價

將配好的漿液倒入稠化儀漿杯中，然后將裝好樣品的漿杯放入高溫高壓稠化儀中；將儀器腔室中的空氣排盡，在設定的溫度、壓力以及加溫加壓速率下實時監測漿液的稠度，稠化報警后將儀器關閉，待充分冷卻后取出稠化后的樣品。

（3）單軸力學性能評價

將配好的漿液倒入標準模具中，放入養護設備中養護24 h，待冷卻后取出養護好的樣品。將樣品放入壓力試驗機上進行單軸壓縮試驗，獲取軸向壓力和軸向變形等數據。

（4）封堵帶承壓能力評價

將不同縫寬的金屬裂縫柱塞浸沒在配好的漿液中，放入養護設備中養護24 h取出即可制備封堵好的裂縫柱塞。將封堵好的裂縫柱塞放入堵漏評價儀夾持器中，并將圍壓設為25 MPa，出口與大氣接通，以2 MPa間隔逐漸增大入口端壓力，直到達到預期測試壓力或封堵帶發生突破，記錄出口端濾失情況。

（5）材料儲層保護性能評價

將按實驗（4）方法制備的封堵好的裂縫柱塞的一端浸泡在15%的鹽酸溶液中，記錄不同時間縫內封堵帶的溶蝕深度及固結體殘留情況。

2 結果與討論

2.1 可酸溶固化堵漏材料漿液的密度、粒徑分布及流變性能

配制好的可酸溶固化堵漏材料呈液態且倒出時流動性良好，該材料基漿密度為1.32 g/cm3，通過添加密度調節劑可使漿液的密度在0.8數2.4 g/cm3之間任意調整。粒度分布測試結果顯示（圖1），漿體的D50和D90值分別為15.0 μm 和50.8 μm，表明材料漿液可以進入地層微米級及以上的寬度裂縫進行封堵。漿體的流變參數測試結果見表1。在室溫和90℃條件下，漿液的初始黏度分別為60.0 mPa·s和50.5 mPa·s，靜置6 h后黏度分別為75.5 mPa·s和53.0 mPa·s，表明材料漿液具有良好的流動性和流變穩定性。另外，材料漿液的終切值約為初切值的2數3 倍，表明材料漿液具有良好的觸變性，進入裂縫后剪切速率降低，材料流動阻力增大，有利于材料在裂縫中停滯以形成封堵帶。

圖1 材料漿液的粒度分布

表1 材料不同條件下的流變參數

2.2 可酸溶固化堵漏材料的固結性能

2.2.1 高溫高壓稠化特性

圖2 材料典型稠化曲線（90℃配方，稠化時間180 min）

可酸溶固化堵漏材料漿液的高溫高壓稠化曲線如圖2所示。材料漿液的初始稠度在10 Bc以下，且隨著溫度、壓力的增加稠度均可保持在穩定狀態。另外，當材料漿液開始稠化時，稠度表現為急劇增大至完全稠化，即實現了“直角稠化”，稠化過程中會放出熱量（稠化時溫度升高）。另外，需要說明的是，材料漿液稠化時間并不是固定不變的，可依據實際施工時間對配方進行調整，滿足170℃以內地層施工時間要求。

材料漿液在泵入井下過程中一般會與井筒中的鉆井液接觸或少量相混，因此，堵漏材料良好的抗污染性能是其成功實施的關鍵。將配好的漿液與鉆井液基漿以9∶1 的體積比混配后進行稠化實驗，以評價其抗污染性能，結果如圖3所示。測試結果表明，堵漏材料漿液中混入鉆井液后初始稠度維持在10 Bc 以下，且稠化前始終保持穩定。與未污染的堵漏材料漿液相比，10%鉆井液污染的堵漏材料漿液也可以實現直角稠化，但稠化時間較未污染材料漿液的有所延長。

圖3 90℃配方堵漏材料漿液污染后的稠化性能（堵漏材料、水基鉆井液體積比9∶1）

2.2.2 污染前后固結體的力學性能

圖4展示了污染前后堵漏材料漿液所形成固結體的單軸抗壓試驗曲線。污染前后堵漏材料漿液所形成的固結體在應力加載初期均表現出壓密效應，表明固結體內部孔隙可能較為發育，加載初期這些孔隙會發生閉合。污染前后堵漏材料漿液所形成的固結體的峰后曲線均下降緩慢，說明污染前后堵漏材料漿液固結后均表現出一定的力學韌性。未污染固結體的楊氏模量為229.9 MPa，污染后固結體的楊氏模量降至178.3 MPa，降低22.4%，表明鉆井液污染會導致堵漏材料固結體的剛度有所下降；污染前固結體的抗壓強度略高于污染后固結體的抗壓強度，表明水基鉆井液污染會導致固結體呈現輕微強度弱化趨勢，下降幅度僅10%。

圖4 污染前后固結體單軸壓縮應力—應變曲線（堵漏材料漿液、水基鉆井液體積比9∶1）

2.3 可酸溶固化堵漏材料的封堵承壓性能

可酸溶固化堵漏材料分別對縫寬為2.0、4.0、6.0和8.0 mm裂縫的封堵承壓能力和累計濾失量如圖5所示。對縫寬為2.0、4.0 和6.0 mm 裂縫（圖5（a）數（c）），堵漏材料固化后形成的封堵帶承壓能力均可達20 MPa，濾失量均為0 mL。對于8.0 mm裂縫（圖5（d）），當測試壓差從18 MPa 向20 MPa 加載時，壓力發生了突降然后增加至20 MPa保持不變，與此同時，濾失量也從0 mL瞬時增大至3 mL，隨后保持不變。實驗結果表明，對于8.0 mm 裂縫，堵漏材料固化后形成的封堵帶承壓能力可達18 MPa。

可酸溶固化堵漏材料固化后可完全充填裂縫空間，并與裂縫面膠結牢固。測試過程中水基鉆井液并未侵入封堵帶內部，僅附著在裂縫端面。當測試壓力超過承壓能力時，封堵帶呈整體滑移的方式被推出裂縫，而封堵帶本體結構并未發生破壞，表明封堵帶本體抗剪切能力強。封堵帶與裂縫面的膠結強度是影響其承壓能力的關鍵因素，若膠結強度偏低，封堵帶則會以整體推出形式失效。

需要注意的是，本文采用的裂縫樣品是由金屬柱塞切割而來，裂縫面平直且光滑，這與真實巖心裂縫存在較大差別。一般而言，地層巖石裂縫基本呈起伏狀而不是平直裂縫，且裂縫面分布大量微凸體，表面比較粗糙。因此，對于真實裂縫而言，固結體與裂縫面的膠結強度將比與金屬表面膠結強度更高。另外，由于裂縫面呈起伏狀，固結體在裂縫中的穩固性將較平直金屬裂縫更高。綜上，可酸溶固化堵漏材料在真實巖石裂縫封堵會產生更高的承壓能力。

圖5 可酸溶固化堵漏材料分別對縫寬為2.0、4.0、6.0 和8.0 mm裂縫的封堵承壓性能

2.4 材料儲層保護性能

2.4.1 材料酸溶特性

將固結體按固液質量比1∶10 放入質量分數為15%的鹽酸中浸泡后發現，樣品與酸液接觸時即產生大量氣泡，表明固結體可以與酸液反應；隨著浸泡時間的延長，酸液逐漸由無色向綠色轉變，且樣品邊緣的棱角逐漸鈍化，樣品體積逐漸變小，直到被完全溶解。測試結果表明，固結體在15%鹽酸中浸泡7 h后，酸溶率可達100%。

2.4.2 裂縫內封堵帶酸溶解除性能

以縫寬為2.0 mm裂縫為例，裂縫內封堵帶的溶解深度隨酸液浸泡時間的變化如圖6所示。裂縫內封堵帶的溶解深度隨酸液浸泡時間延長呈逐漸增大趨勢，當浸泡110 min 后，裂縫內封堵帶完全溶解。另外，從酸溶過程中縫內封堵帶形態來看，酸液基本沿裂縫長度均勻酸蝕，酸蝕后的裂縫壁面無固結體殘留。實驗結果表明，裂縫中的固結體可以在鹽酸酸蝕作用下完全解除，可以有效保護儲層裂縫滲透率。

圖6 鹽酸溶解深度隨浸泡時間的變化（縫寬2.0 mm）

另外，固結體物性參數測試結果表明，固結體的孔隙度為21%，滲透率可達0.81×10-3μm2，表明堵漏材料固化后形成的固結體屬于一種多孔介質，且這種固結體具有一定的滲透性。固結體的滲透性在壓差作用下可以允許酸液流動，為后期酸溶解除創造有利條件，可以實現高效酸溶的目標。

2.5 可酸溶固化堵漏材料優勢及現場應用方案

綜上所述，和常規堵漏材料相比，可酸溶固化堵漏材料具有以下優勢:（1）材料密度調節范圍較寬，且具有良好的流變性和觸變性；（2）材料封堵不依賴漏層裂縫寬度識別，漿體能進入的裂縫均可實現封堵，可封堵的裂縫寬度尺度為微米級數厘米級，既可以解決微裂縫滲漏也可以解決大裂縫的失返性漏失；（3）材料固化時間可依據實際施工時間設定，且耐鉆井液污染；（4）材料固化后形成的固結體強度高，可以滿足高鉆井壓差地層井筒強化需求；（5）固結體具有較好的滲透性，且酸溶率可達100%，后期有利于酸液進入孔隙對其進行酸溶解除，可以有效地保護儲層。

基于以上優勢和特點設計可酸溶固化堵漏材料的現場應用方案，以鄂爾多斯盆地某碳酸鹽巖地層為例，如圖7所示。當鉆遇縫、洞發育地層或產生鉆井誘導裂縫，鉆井液發生嚴重漏失或失返性漏失（圖7（a）），立即上提鉆具至安全位置，將配制好的可酸溶固化堵漏漿以一定體積的段塞泵送至漏層（圖7（b））；用原鉆井液將可酸溶固化堵漏漿替入漏層，在漏層溫度的激發下，可酸溶固化堵漏漿快速稠化，并形成高強度固結體（圖7（c））；待堵漏漿固化完成后，掃塞即可恢復鉆進（圖7（d））。若漏失發生在儲層段，可在完井后向儲層段注入一定量酸液，使酸液與固結體發生反應，將之前封堵的裂縫完全打開，即可完全恢復儲層裂縫的滲透性，達到有效保護儲層的目的。

3 結論

可酸溶固化堵漏材料具有良好的流變性和觸變性，密度可在0.8數2.4 g/cm3之間任意調整，且具有良好的流變穩定性和觸變性。另外，材料中固相顆粒均為微米級，D90值為50.8 μm，可以進入微米至厘米級裂縫進行封堵。

可酸溶固化材料具有良好的固化性能。漿體初始稠度小于10 Bc，具有良好的泵送性能，稠化時間可依據施工設定；固結體單軸抗壓強度可達8 MPa 以上，且具有良好的彈性和韌性。另外，材料抗鉆井液污染能力強，水基鉆井液侵入會使稠化時間略有延長，但固結體的抗壓強度和楊氏模量僅發生小幅下降。

圖7 可酸溶固化堵漏材料現場應用方案（以鄂爾多斯盆地某碳酸鹽巖地層為例）

可酸溶固化材料具有優異的井筒強化特性。材料可以實現對不同尺度裂縫進行封堵，固化后形成的封堵帶強度高，且與裂縫面膠結牢固。

可酸溶固化材料具有良好的酸溶特性，固結體可在15%鹽酸溶液中完全溶解，酸蝕后裂縫壁面無固結體殘留，可以有效保護儲層裂縫滲透率。固結體具有良好的滲透性，可為酸液進入固結體內部酸蝕提供有利條件，實現高效酸溶的目標。