快速響應型薄膜溫度傳感器制備

劉坤林 彭 晨

（ 電子科技大學光電科學與工程學院，四川 成都610000）

1 概述

鉑屬于一種貴金屬元素，單質俗稱白金，化學符號為Pt[1]。鉑金屬具有銀白色光澤，具有良好的延展性與導電性[1-2]，由于鉑的化學性質極其穩定，不溶于任何酸堿溶液（除王水外），在空氣中不氧化，因此鉑的應用十分廣泛，其中鉑熱電阻已經廣泛應用于航天、工業加工等領域。氧化鋁陶瓷是一種主體為氧化鋁的陶瓷材料，根據氧化鋁含量的不同，習慣上把它稱為90瓷、95 瓷、99 瓷等[3]，具有機械強度高、導熱性強、熱膨脹系數小，重量輕的特點，同時氧化鋁陶瓷還具有耐化學腐蝕的特性。由于其眾多方面的優越性能，氧化鋁陶瓷已經被應用于制造厚膜、薄膜電路基板、火花塞瓷體、電真空器件等。因此本文將在氧化鋁陶瓷片基底上沉積金屬鉑薄膜，用以制作一種快速響應型薄膜溫度傳感器。

2 實驗

本實驗使用英菲訊光電科技公司制作的鉑靶材，興虹飛電子科技公司制作的4 英寸99%氧化鋁陶瓷片。金屬圖形化過程中光刻使用的是銳材半導體有限公司的NR-3000 型負性光刻膠，瑞虹公司的負性顯影液。整個制備工藝流程圖如圖1 所示。

圖1 制備工藝流程圖

2.1 傳感器圖案設計

為了能使制備的溫度傳感器響應速度快，本文計劃將制備的傳感器的體積縮小至毫米量級以降低傳感器整體的熱容，因此傳感器圖案面積需要盡可能傳感器體積相匹配。為了能夠了解蛇形圖案的復雜程度是否會對制備的傳感器的溫敏性能和時間常數產生影響，本文設計了三種線寬的鉑薄膜圖案，分別為 50μm，25μm，20μm， 圖 案 的 面 積 分 別 為 3.2 ×1.2mm2，3.13×1.425mm2，2.1×1.2mm2。圖案設計圖和光刻版實物圖如圖2 所示。

圖2 圖案設計圖和光刻版實物圖

2.2 金屬薄膜圖案制備

本文采用剝離法[4]制備鉑金屬薄膜圖案，剝離法示意圖如圖3 所示。其中所涉及的過程包括：襯底的清洗；光刻工藝；濺射工藝等。鉑薄膜作為溫度傳感器中的核心材料，其性能與每一道工藝流程緊密相關。

圖3 剝離法制備鉑金屬薄膜圖案流程圖

首先先后使用丙酮、酒精和去離子水對氧化鋁陶瓷片表面進行清洗，將陶瓷片放入烘箱以90℃烘烤15min 后妥善保存。然后在清洗后烘干的陶瓷片上進行光刻工藝，在陶瓷片上得到圖形化的光刻膠薄膜。而后通過磁控直流濺射工藝在附有圖形化光刻膠薄膜的陶瓷片上沉積了Pt/Ti 金屬薄膜，其中鈦薄膜是為了增強鉑金屬與陶瓷襯底之間的附著力。濺射完成后將帶有金屬薄膜的陶瓷片放置于裝有丙酮溶液的培養皿中靜置1～2h，然后使用超聲清洗機去除剩余的殘留光刻膠與金屬碎屑，最后在陶瓷片表面就會出現帶有圖案的鉑薄膜，結果如圖4 所示。

圖4 圖案化鉑薄膜制備結果

2.3 激光切割

將具有圖案的鉑薄膜制備于4 英寸陶瓷片表面后，還需要對陶瓷片進行切割。切割示意圖如圖5 所示，切割的目的是將帶有完整鉑薄膜圖案的陶瓷片從4 英寸陶瓷片中切下。

圖5 陶瓷片切割示意圖

3 結果與討論

3.1 溫敏特性相關測試

實驗對制備的三種不同圖案的的鉑薄膜溫度傳感器進行了靜態特性測試，樣品1 至樣品3 的鉑薄膜溫度傳感器分別對應 的 體 積 為：3.2×1.2×0.5mm3，3.13×1.425×0.5mm3，2.1×1.2×0.5mm3。

測試所得數據通過OriginPro 9.0 進行繪圖，擬合直線使用最小二乘法進行處理所得，最終獲得的電阻- 溫度關系結果如圖6 所示。三種器件在-15℃～75℃范圍內均具有良好的線性度，其電阻溫度系數分別為：0.0023475/℃，0.0023539 /℃，0.0023532/℃。

圖6 樣品1-3 的鉑薄膜溫度傳感器測試所得到的電阻- 溫度關系

重復性與遲滯測試可以衡量傳感器的未來的實際應用前景。本論文將電阻溫度系數測試中的樣品3 放置于恒溫油槽中進行了4 次-15～75℃的升溫降溫循環，在第1 次與第4 次循環時測試了傳感器的升降溫的電阻- 溫度關系，結果如圖7 所示。遲滯誤差一般以量程內輸出最大值的百分數表示。本文將在同一次升降溫時的兩組電阻- 溫度數據中找到相同溫度下最大電阻差值，通過此值計算遲滯誤差。第1 次與第4 次升降溫下遲滯誤差分別為0.447%和0.568%。

圖7 升降溫電阻- 溫度關系與擬合直線

圖8 測試平臺示意圖

3.2 時間常數測試

溫度傳感器的時間常數表示溫度傳感器從初始溫度上升至變化量的63.2%所需要的時間。本文搭建的測試平臺示意簡圖如圖8 所示。傳感器通過步進電機滑軌上的夾具固定后，開啟數據采集系統，步進電機將器件從室溫高速移動至已經完成升溫恒溫水熱釜中，通過改變傳感器外界環境的方式完成測試。

圖9 三種傳感器的時間常數測試結果

考慮到本文制備的溫度傳感器體積小，響應速度快。因此本文最終將測試平臺滑軌的移動速度設置為45cm/s，置入深度設置為1cm，產生溫度階躍所用時間約為22.2ms（從傳感器接觸水面至達到置入速度所用時間）。實驗對樣品1-3 的鉑薄膜溫度傳感器進行了時間常數測試，測試中通過步進電機將傳感器從室溫（24℃左右）快速轉移至80℃的去離子水中，測試結果如圖9 所示。鉑薄膜溫度傳感器在室溫下通過步進電機快速轉移至水熱釜的水槽后，其阻值快速上升，樣品1 的時間常數約為330ms，電阻阻值從開始變化到穩定耗時約2s；樣品2 的時間常數約為390ms，電阻阻值從開始變化到穩定耗時約2.4s；樣品3的時間常數約為230ms 左右，電阻阻值從開始變化至穩定耗時約1.8s。

4 結論

本文通過在氧化鋁陶瓷基底上使用剝離法成功制備了圖案面積分別為：3.2×1.2mm2，3.13×1.425mm2，2.1×1.2mm2的蛇形圖案鉑薄膜，最后通過激光切割方式將帶有鉑薄膜的陶瓷區域切下并在兩端涂敷導電銀漿，完成了傳感器的制備過程。對制備完成的三種鉑薄膜溫度傳感器進行溫敏特性測試后發現，雖然鉑薄膜溫度傳感器的蛇形圖案復雜程度不同，但結果表明三者具有十分接近的電阻溫度系數和線性度。在遲滯與重復性測試中，傳感器經過4 次高低溫循環過程測試后測試器件的電阻- 溫度關系，其結果表明器件遲滯較小。采用所搭建的時間常數測試平臺對三種鉑薄膜溫度傳感器的時間常數進行了測試。實際測試結果表明，制備的鉑薄膜溫度傳感器時間常數最低為230ms 左右，符合該薄膜溫度傳感器的快速響應特性，在未來的便攜可穿戴設備中有較好的應用潛力。