Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金低溫變形機理研究

陸子川 紀 瑋 微 石 姚草根 張緒虎

（航天材料及工藝研究所，北京 100076）

文 摘 為滿足我國大型航天運輸系統對130 L 低溫冷氦氣瓶的應用需求，采用Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金板材結合超塑性等溫精密沖壓工藝研制了130 L 低溫冷氦氣瓶，并系統研究了Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金的低溫變形機理。研究結果表明，Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 條件下呈現出滑移+孿生交替進行的變形行為，原始板材的不完全再結晶現象在熱成形過程中得以消除，且球體本體的完全等軸再結晶組織及曲折晶界特征可以很好地協調Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金的低溫變形過程，使其具備優異的低溫力學性能。說明采用的超塑性等溫精密沖壓工藝是一種研制大規格航天壓力容器行之有效的工藝方案。

0 引言

鈦合金在低溫條件下較鋁、鎂、鋼等金屬材料具有更為優異的力學性能，被廣泛應用于航天領域。隨著服役溫度的降低，鈦合金存在強度大幅提高、延伸率及斷裂韌性顯著降低的力學行為，尤其在77 K溫度以下更為明顯［1-4］。隨著航天技術的發展，鈦合金在低溫和極低溫條件下（77/20 K）的應用顯著提升，目前已成功開發出了諸如TA7 ELI、TC4 ELI、CT20、LT700等一系列服役性能優異的低溫鈦合金［5-6］。其中，TA7 ELI（Ti-5Al-2.5Sn ELI）作為一種近α型鈦合金，具有比強度高、耐蝕性能好以及優異的低溫力學性能等優勢，成為航天飛行器低溫壓力容器、管道、發動機氫泵葉輪等結構件的首選材料［7-9］。例如，美國在阿波羅計劃中已將Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金成功應用到液氫貯箱、導管、高壓氣瓶的研制，并對其進行了較為系統的低溫變形機理研究［7］。日本采用熱模鍛法成功研制出Ti-5Al-2.5Sn ELI助推器，并基于Ti-5Al-2.5Sn ELI成功開發出新型LT700氫泵葉輪件［8］。我國目前已采用等溫模鍛技術成功開發出Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金氣瓶（容積為20 L），并成功應用到XX-3A、XX-5運載火箭中。

隨著運載火箭載荷的提升，其增壓輸送系統流量顯著增大，需要采用大尺寸低溫冷氦氣瓶增壓方法，且氣瓶容積由原來的20 L 提升到130 L。但是，若采用Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金傳統鍛造工藝制造大規格低溫冷氦氣瓶，會存在大型鍛坯制備困難、易出現成分偏析、鍛造成形風險高、制造成本高等短板［10-12］。此外，在Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金低溫變形機理研究方面，目前主流的觀點有位錯滑移和孿生變形兩種，由于缺乏較為系統的低溫變形機理研究，目前尚未形成統一概論［5］。為此，本文采用Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金寬厚板材結合超塑性等溫精密沖壓工藝研制了130 L 低溫冷氦氣瓶。并在此基礎上，通過對熱成形前后Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金顯微組織、低溫力學性能、變形行為及斷裂特征進行系統性研究，掌握其在20 K 條件下的低溫變形機制，擬為后續調控Ti-5Al-2.5Sn ELI 寬厚板材的顯微組織、調整其熱成形工藝參數、改善冷氦氣瓶低溫力學性能奠定一定的材料研究基礎，并為我國新一代大型航天運輸系統的研制提供一定的技術支撐。

1 實驗

原材料為Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金寬厚板，成分見表1。使用FCC/FSP-800 超塑成形設備基于超塑性等溫精密沖壓工藝制成Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金半球毛坯件，經后續機械加工及焊接工藝最終研制出130 L低溫冷氦氣瓶，成形工藝流程見圖1。

此外，為研究熱成形工藝對氣瓶組織和性能的影響，在成形過程中放置隨爐試板作為對比分析，該試板與成形毛坯件取自同一塊原材料板材，將試板放置在加熱平臺上，與工件同步加熱及冷卻。采用LEICADMRM光學顯微鏡對試樣進行顯微組織觀察，利用Instron 5882電子萬能試驗機測試樣品在20 K條件下的低溫拉伸性能（GB/T 13239—2006），使用LEICAS440掃描電鏡對拉伸后試樣進行斷口觀察及分析。

圖1 冷氦氣瓶成形工藝流程圖Fig.1 Thermal forming process of helium cylinder

2 結果與討論

2.1 低溫力學性能

原材料、球體、隨爐試板在20 K 的低溫拉伸試驗測試結果如圖2所示。

圖2 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金20 K低溫拉伸性能Fig.2 Tensile property of Ti-5Al-2.5Sn ELI titanium alloy at 20 K

由圖可以看出，原材料、球體本體和隨爐試樣的20 K 低溫拉伸強度均滿足要求值（Rm≥1.22 GPa），且數據波動性很小，表明熱成形工藝對Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金的低溫強度影響不大。此外，熱成形過程雖然會在一定程度上降低原材料的低溫延伸率，但氣瓶本體性能仍可以很好地滿足設計要求值（A≥9.0%），而隨爐試板較要求值則略微降低（延伸率平均值為8.9%）。另一方面可以看出，原材料雖然具有較高的低溫延伸率，但是其存在數據波動性較大的現象，表明其低溫變形穩定性較差，而經熱成形后這一現象可被明顯改善。圖3為原材料、球體和隨爐試板20 K拉伸測試的載荷-位移曲線。

圖3 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K拉伸載荷-位移曲線Fig.3 Load-displacement curves of Ti-5Al-2.5Sn ELI titanium alloy at 20 K

圖4 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金顯微組織Fig.4 Microstructure of Ti-5Al-2.5Sn ELI titanium alloy

可以看出，三種試樣的彈性變形階段基本重合，表明其在20 K條件下經歷了相同的彈性變形過程。但是，載荷-位移曲線在屈服后均出現了明顯的鋸齒狀變形特征，且鋸齒狀波動程度的大小與延伸率呈正相關關系（延伸率數據如圖2所示）。其中，原材料和球體試樣的鋸齒狀波動較多，試樣經歷了較長的波動階段才發生斷裂，而隨爐試樣鋸齒狀波動較少，只經歷了幾個波動便發生了斷裂。鋸齒狀波動特征意味著Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K條件下經歷了不均勻的變形過程，與變形方式的差異有著直接關系［5，13］。對單相α型鈦合金而言，其在室溫條件下通常以位錯滑移為主要的變形模式，但是位錯滑移的臨界切應力具有隨溫度降低而顯著增加的趨勢，而孿生變形由于不是熱激活過程，其臨界切應力受溫度影響不大，導致低溫時孿生較滑移更容易進行［14-15］。因此，當Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在20 K下由于位錯塞積而導致試樣無法繼續變形時，變形抗力增加，而此時孿生變形則啟動，雖然其自身產生的變形量很小，但是可有效緩解應力集中，促使位錯滑移的繼續進行，進而產生形變潛熱［16］。在該過程中，由于鈦合金比熱容很低，形變熱產生的局部溫升可有效降低滑移臨界切應力，使前期的應力集中得到緩解，致使試樣繼續發生位錯滑移，并且隨著應變硬化的作用應力又重新上升，最終在載荷-位移曲線上形成連續的鋸齒狀特征［5，16］。因此，對Ti-5Al-2.5Sn ELI原材料和球體試樣而言，由于其在20 K條件下具有更優異的滑移+孿生協同變形能力，致使其產生更多的鋸齒變形行為，經歷了更久的塑性變形過程，體現出優異的低溫延伸率。

2.2 顯微組織分析

如圖4所示，Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金原材料、球體、隨爐試件的顯微組織為典型的近α型鈦合金。

但是通過對比圖4（a）、圖4（c）、圖4（e）可以看出，原材料試樣的顯微組織具有一定的流線型特征，而經熱成形后的球體和隨爐試樣均呈現出明顯的再結晶組織，表明所采用的Ti-5Al-2.5Sn ELI 原材料板材雖然具有一定的軋制織構特征，但其可通過熱成形過程得以消除。此外，如圖4（b）所示，原材料的α相晶?；境尸F長條狀特征，并且局部為再結晶后形成的等軸α 晶粒，且晶粒尺寸不均勻，該現象表明所用的Ti-5Al-2.5Sn ELI 原材料板材具有明顯的不完全再結晶組織。另一方面，由圖4（d）和4（f）可以看出，熱成形后球體具有明顯的曲折晶界特征，隨爐試樣晶界則較為平直，而曲折的晶界特征可以有效緩解Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在低溫變形過程中局部應力集中現象，協調晶粒間變形過程，阻礙裂紋擴展，使樣品具有更優的變形能力［17］。此外，其較平直晶界在單位面積內具有更高的晶界密度，可以起到更好的晶界強化作用。因此，與隨爐試樣相比而言，球體具備更優異的強度和塑性匹配，其20 K 拉伸強度和延伸率均高于隨爐試板。

2.3 斷口觀察及分析

由圖5可知，三種Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金試樣的拉伸斷口均具有明顯的頸縮現象，在低溫條件下（20 K）表現出典型的塑性斷裂特征，其斷口均由中心纖維區和周向剪切唇構成，且中心纖維區基本呈圓形分布。此外，由圖5（d）可以看出，剪切唇由均勻細小的撕裂狀韌窩構成，且在局部可以發現二次韌窩的存在，表明Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 拉伸過程中發生了十分明顯的塑性變形過程。

圖5 低溫拉伸斷口形貌觀察 100×Fig.5 Fracture surface observations after 20K tensile tests 100×

由圖6（a）、6（c）和6（e）可知，三種Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 條件下拉伸斷口的中心纖維區均由數量不等的韌窩和解理面組成，且部分細小的韌窩圍繞分布在解理面四周，體現出明顯的延性斷裂特征，表明其在20 K 條件下經歷了不同程度的塑性變形過程。通過對比可以看出，三種試樣斷口中的韌窩數量按照原材料、球體、隨爐試板的順序依次遞減，而解理面的數量則依次增多。由高倍觀察結果可以進一步看出［如圖6（b）、6（d）、6（f）所示］，原材料和球體試樣斷口主要以均勻分布且細小的韌窩為主，并輔以一定的解理面，球體本體的斷口形貌特征較原材料并無本質上的區別，其兩者均體現出明顯的韌窩+解理面的混合斷口特征，并可見少量的二次韌窩現象，而隨爐試樣斷口主要以粗大的解理面為主，在其四周輔以不同程度的細小韌窩。由此可以推斷出，雖然三種試樣在20 K 條件下都體現出不同程度的塑性變形能力，且都為獨特的韌窩+解理斷裂特征，但是隨爐試樣在低溫變形過程中經歷了更為明顯的解理斷裂過程［18］。

圖6 Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金斷口中心纖維區形貌觀察Fig.6 Observations of central fiber region in the fracture surface of Ti-5Al-2.5Sn ELI titanium alloy

解理斷裂作為一種在正應力條件下發生的穿晶斷裂行為，其通常在塑性變形難以繼續進行時由于局部應力集中現象導致晶粒沿解理面進行分離，致使微裂紋迅速擴展，從而樣品斷裂失效。對bcc 和hcp結構金屬而言，其在20 K低溫條件下往往由于位錯滑移驅動力較高且應力集中得不到有效緩解時產生解理斷裂［18-19］。此外，拉伸載荷-位移曲線的鋸齒狀特征表明三種試樣在20 K 條件下均為滑移+孿生交替進行的變形行為，因此，兩種變形方式能力的高低直接決定了Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 條件下的力學性能。首先由顯微組織分析結果可知（圖4），隨爐試樣的晶粒尺寸明顯大于原材料及球體本體試樣，進而導致其位錯滑移程增加，降低了低溫條件下的位錯滑移能力。此外，本文中所用的Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金原材料試樣雖然為不完全再結晶組織，但是其與成形后球體本體一樣，α 相體現出了明顯的曲折晶界特征，致使其兩者在20 K 低溫變形時所產的局部應力集中現象可以通過晶界間相互協調得到一定緩解［17］。

由圖7可以看出，原材料試樣20 K 拉伸斷口中的孿生變形痕跡在解理面附近形成，并且局部存在典型的韌窩特征。這一觀察結果可以很好地說明Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金在20 K 低溫條件下為滑移+孿生交替進行的變形行為。在低溫變形過程中，當由于滑移臨界切應力提升而致使位錯滑移無法繼續進行時，孿生變形被激活，雖然其自身可直接貢獻的應變量較小，但是可以通過緩解局部應力集中、調整晶粒取向，使位錯滑移能夠在更優的方向上進行［18-19］。而此時由于位錯滑移的重新開動，所產生的形變潛熱得以釋放，從而使更多的位錯滑移系被激活，得以繼續進行后續的變形過程［5］。因此，得益于Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金原材料和球體本體較小的晶粒尺寸及曲折的晶界特征，其在20 K 條件下體現出了優異的滑移+孿生協調變形能力，具有優異的低溫力學性能。因此，通過低溫變形機理分析可以看出，對高性能130 L 低溫冷氦氣瓶制備而言，后續應加強Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金寬厚板材原材料的組織均勻一致性調控，并通過適當降低熱成形溫度或縮短保溫時間的方式以抑制晶粒長大，使最終制備出的冷氦氣瓶在20 K 低溫條件下具備更為優異的塑性變形能力及強塑性匹配。

3 結論

以Ti-5Al-2.5Sn ELI 鈦合金寬厚板為基礎，并對其進行超塑性等溫精密沖壓，成功研制出了低溫性能合格的130 L 低溫冷氦氣瓶。通過研究原材料、球體本體、隨爐試板在20 K 條件下的低溫力學性能、顯微組織及斷口形貌特征，綜合分析并討論出了顯微組織及超塑性等溫精密沖壓工藝對大規格冷氦氣瓶低溫力學性能的影響機制，得到的相關結論如下：

（1）原始Ti-5Al-2.5Sn ELI 低溫鈦合金板材存在不完全再結晶現象，該現象可以通過熱成形過程得以消除，所研制的半球本體具有完全等軸再結晶組織以及曲折的晶界特征，有助于其在低溫條件下的塑性變形過程。

（2）Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金在低溫下體現出典型的滑移+孿生交替進行的變形行為，斷口呈現出韌窩+解理的混合特征，通過與隨爐試板對比可知，所研制的冷氦氣瓶本體在20 K 條件下具有優異的低溫塑性變形能力。

（3）采用超塑性等溫精密沖壓工藝可成功研制出大規格Ti-5Al-2.5Sn ELI 低溫鈦合金冷氦氣瓶，該工藝方案同樣適用于其他類型大規格低溫壓力容器的研制及生產。