火試金法測定銅精礦中金銀方法玻璃粉的運用探索

鐘 建，左仕新

（1.玉溪晨興礦冶科技開發有限公司，云南，玉溪，653100；2.楚雄滇中有色金屬有限責任公司，云南，楚雄，675000)

《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》總則“第四條固體廢物污染環境防治堅持減量化、資源化和無害化原則，任何單位和個人都應當采取措施，減少固體廢物的產生量，促進固體廢物的綜合利用，降低固體廢物的危害性”[1]?；鹪嚱鸱ㄊ歉患头蛛x貴金屬的有效手段。特別適用于巖石、礦石樣品中貴金屬的富集和分離，該方法具有取樣代表性好、方法適用性廣、準確度高、富集效果好等優點[2]。通?；炇抑惺褂玫幕瘜W試劑多采用玻璃瓶進行包裝，固體廢物的處置將產生大量費用，極大提升了生產成本。本文將探索火試金法中使用的工業級二氧化硅用試劑玻璃瓶破碎、研磨自制的玻璃粉[3，4]來代替，獲得合適的鉛扣與易碎性的熔渣，通過灰吹使金、銀與鉛扣分離，得到金、銀合粒，合粒經硝酸分金后，重量法測定金和銀的含量。

1 實驗部分

1.1 試劑及規格

（1）紅丹粉（金≤0.01g/t,銀≤0.5g/t）試金級。

（2）碳酸鈉、硼砂、硝酸鉀均為工業級。

（3）玻璃粉：通過破碎、研磨制得，過100目篩。

（4）硝酸：優級純。

（5）覆蓋劑（3+1）：碳酸鈉與硼砂（3:1）混合。

（6）小麥面粉。

（7）工業石英粉。

1.2 儀器設備

試金爐SX3-40-17龍口電爐制造廠，灰吹爐KSW-12D-13沈陽市節能電爐廠，黏土坩堝，骨灰皿，萬分之一電子天平BSA124s賽多利斯，百萬分之一電子天平MES6.6S賽多利斯，錘碎機PCB4030，溢流式連續棒磨機，XMBL-Φ420×600。

1.3 試驗方法

稱取試樣15g，四氧化三鉛130g，二氧化硅12g（玻璃粉25g），硼砂10g，碳酸鈉30g，小麥面粉7g，攪拌均勻，覆蓋約10mm覆蓋劑（3碳酸鈉+1硼砂）；熔融溫度為700℃～1150℃總時長90min。

將熔融物倒入鑄鐵模中，冷卻后將鉛扣和熔渣分離，熔渣收起備用，鉛扣錘成方形，將鉛扣置于已在900℃的灰吹爐內預熱20min的灰皿中，關閉爐門1min～2min，待鉛液表面黑色膜脫去，打開爐門少許，當合粒出現閃光點（保持2S）灰吹即告結束，灰皿收起備用。刷凈合粒表面粘附物，將合粒錘扁，放入30ml瓷坩堝中，在百萬分之一天平上稱取合粒的重量。加入10ml預先加熱過的溫熱（1+7）硝酸，反應停止后，倒棄溶液，再加入30ml預先加熱過的溫熱（1+2）硝酸，放置于高溫硅板電爐上繼續分金，加熱蒸至5ml，取下冷卻，用水洗金粒及瓷坩堝，將盛有金粒的坩堝放在硅板電爐上高溫烘烤5min，冷卻后稱重，計算金量。合粒重量-金粒重量，計算銀量。

補正：將熔渣和灰皿粉碎，加入碳酸鈉50g，二氧化硅5g，硼砂20g，小麥面粉5g，混勻，表面覆蓋10mm厚覆蓋劑，按以上步驟重做一遍。

2 結果與討論

2.1 玻璃粉成分分析

經前處理，分別用電感耦合等離子體發射光譜儀、石墨爐原子吸收測得。

表1 玻璃粉成分

成分說明：玻璃粉中金、銀含量較低，其他成分不影響分析，符合分析要求。

2.2 玻璃粉用量試驗

采用玻璃粉不同配比來分析同一樣品中金銀的含量，從而確定最適合的玻璃粉用量。

由表2可知，玻璃粉的使用量在19g～31g之間對結果基本不造成影響，因此試驗采用了熔渣流動性最好的玻璃粉用量為25g。

表2 玻璃粉用量試驗

2.3 空白試驗

由表3可知，空白值基本穩定，空白值能夠滿足方法使用要求。

表3 空白試驗結果

由表4可知，使用石英粉、玻璃粉得出的鉛扣大小較為合適，通過觀察熔渣流動性較好，鉛扣和渣易于分離，渣脆易碎，鉛扣表面光滑，無明顯的散鉛現象。

表4 鉛扣大小試驗

2.4 精密度試驗

由表5可知，該方法的相對標準偏差控制在1.37%，精密度較好。

表5 銅精礦中金、銀元素的RSD值

2.5 準確度試驗

由表6、表7可知，使用工業二氧化硅和玻璃粉進行的火試金分析誤差均小于國標允許誤差，各品位段準確性均較好。

表6 使用工業純二氧化硅樣品分析結果

表7 使用玻璃粉樣品分析結果

根據試驗數據分析使用石英粉和玻璃粉鉛扣大小適宜。鉛扣和渣易于分離，渣脆易碎，比對結果滿意。由表8可知，金加入的回收率在98.0%～100.6%之間，銀加入的回收率在98.9%～99.5%之間，金、銀回收率很好。

表8 加標回收率試驗結果

3 結論

本文通過對火試金法測定銅精礦的金銀分析方法的探討。

主要針對二氧化硅溶劑的使用進行研究，試劑玻璃瓶破碎研磨后代替工業石英粉使用，分析結果準確可靠，同時減少了化驗室固體廢物的產生，降低了一些生產成本，說明此方法切實可行。