崔成成,蔣書文,張萬里
(電子科技大學電子科學與工程學院電子薄膜與集成器件國家重點實驗室 四川 成都 611731)
航空發動機朝著高馬赫數、高推重比、高可靠性方向發展,這對發動機主要熱端部件渦輪葉片表面的準確測溫提出了更高的要求[1],鉑熱電阻由于具有TCR大、穩定性強、測溫范圍廣等優勢[2],而被常用于高溫環境的溫度測量中。但是若將Pt熱電阻直接制備在葉片表面進行測溫,會使兩者直接導通而無法測溫,必須要將兩者進行高溫絕緣。研究發現,Al2O3具有高熔點、高電阻率等優點而被廣泛用作于渦輪葉片的高溫電學絕緣材料[3]。因此,本文選用Al2O3薄膜作為渦輪葉片的高溫絕緣材料,制備了不同層結構的Al2O3薄膜并研究了其微觀結構和高溫絕緣性能。
本文通過磁控濺射和電子束蒸發的方法制備了葉片上的高溫絕緣材料,由于渦輪葉片為金屬材料,若將Al2O3薄膜直接沉積到其表面,則可能會導致高溫脫落和絕緣失效的后果,因此需要先制備一層過渡層材料,然后完成Al2O3薄膜絕緣層的制備。制備方法如下:(1)采用磁控濺射的方法在Ni高溫合金葉片表面沉積了厚度為16μm的NiCrAlY過渡層[4-5];(2)通過高溫熱處理完成析鋁、熱氧化過程,使其表面形成一層致密均勻的熱生長氧化層(TGO層);(3)采用電子束蒸發的方法(工藝參數:本底真空5×10-4Pa、基底溫度300℃、平均蒸發速率0.5nm/s、蒸發時間67min)沉積一層厚度為2μm的Al2O3薄膜,然后在600℃的大氣環境中退火200min,從而得到單層Al2O3薄膜絕緣層樣品。然后,采用相同方法得到雙層和三層絕緣層樣品;(4)采用電子束蒸發的方法制備Pt熱電阻,測試其電阻溫度系數(TCR)高達2500ppm/℃以上,從而達到了高溫絕緣和測溫的目的。
測試了其高溫絕緣電阻(測試溫度范圍室溫到800℃),結果表明,在室溫下,TGO層的絕緣電阻達到77.4MΩ。然而,當溫度升高到800℃時,其絕緣電阻下降為1.1kΩ左右,這還并不滿足渦輪葉片的高溫測試的絕緣條件,必須要在其表面制備Al2O3薄膜絕緣層以達到高溫電學絕緣的要求。
通過掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品的截面微觀形貌,得到的結果如圖1所示。并且通過X射線衍射(XRD)對其進行了物相分析,結果如圖2所示。
圖1 不同層結構Al2O3薄膜樣品的截面SEM圖
圖2 不同層結構Al2O3薄膜樣品的XRD圖
結果表明,單層膜厚2μm左右,與初始鍍膜厚度一樣,而雙層和三層膜的總厚度小于初始鍍膜厚度,這應該是由于退火時間的延長引起的。而且,隨著Al2O3薄膜層結構的增加,樣品截面結構均勻性及致密性逐漸加強,缺陷逐漸減少,α-Al2O3的X射線衍射峰強逐漸增強,而半高峰寬(FWHM))逐漸減小[6],這表明Al2O3薄膜的結晶性[7]逐漸增強,從而增強了Al2O3薄膜材料的附著性和穩定性,這有利于提高Al2O3薄膜的高溫絕緣性能。
測試單層、雙層和三層Al2O3薄膜的高溫絕緣特性,得到結果如下:Al2O3薄膜樣品的絕緣電阻隨著層數的增加而顯著增大。溫度為450℃時,單層、雙層和三層Al2O3薄膜的絕緣電阻分別為17.9MΩ、33MΩ和52.7MΩ左右。當測試溫度達到800℃左右時,單層樣品的絕緣電阻為4.8kΩ,較之TGO層在該溫度下的絕緣電阻1.1kΩ,增大了4倍以上。而雙層Al2O3薄膜樣品在800℃左右的絕緣電阻增大到11.6kΩ左右,當制備的Al2O3薄膜為三層結構時,其在該溫度下的絕緣電阻高達43.1kΩ,從而顯著提高了其高溫絕緣性能,滿足了渦輪葉片表面鉑熱電阻準確測溫的高溫絕緣要求。
本文通過電子束蒸發的方法在渦輪葉片上制備了單層、雙層和三層結構的Al2O3薄膜樣品并測試了其微觀結構和高溫絕緣性能,發現,隨著絕緣結構層數的增加,Al2O3薄膜的結晶性能逐漸增強,截面結構均勻性及致密性逐漸加強,高溫絕緣電阻顯著增大。三層結構Al2O3薄膜在800℃溫度下的絕緣電阻高達43.1KΩ,顯著提高了渦輪葉片的高溫絕緣性能。