Zener-Hollomon參數對AZ61鎂合金熱變形行為的影響

李 瑋, 戴浩浩, 閻澤文, 劉孝軻, 徐 巖

(先進鍛壓成形技術與科學教育部重點實驗室(燕山大學)，河北 秦皇島 066004)

0 引言

鎂合金是目前可工業化應用的最輕質金屬結構材料，具有資源豐富、比強度高、比剛度大、延展性好、環保性能優異及機械加工性能優良等諸多優點[1]。但是由于鎂具有密排六方晶體結構，其核外電子排列方式決定鎂合金特殊的物理化學性質和力學性能，鎂合金在室溫下存在三個滑移系，不滿足多晶塑性變形協調機制，這是常溫下鎂合金成形難、塑韌性差的主要原因[2-3]。因此，提高鎂合金的塑性和綜合力學性能成為鎂合金研究的熱點。

鎂合金材料的成形大多是在熱狀態下進行，即在高于再結晶溫度的條件下，使鎂合金材料同時產生塑性變形和再結晶細化的加工方法。AZ61鎂合金作為典型的Mg-Al-Zn系變形鎂合金，具有較高的強度和塑性等綜合性能，得到廣泛的市場應用。其熱加工成形過程比較復雜，溫度、應變速率、變形方式等過程參數對成形能力和熱變形微觀組織都會產生影響。通過合理的變形參數協調與匹配，能夠避免失穩變形組織產生，獲得AZ61鎂合金細小均勻的熱變形組織，獲得更優的綜合力學性能，從而滿足對結構件優異綜合性能日益增長的需要，同時對變形鎂合金的二次加工提供指導和借鑒。

本文以均勻化退火熱處理后的鑄態AZ61鎂合金為研究對象，通過等溫熱壓縮變形試驗獲得真實應力-應變曲線，構建了均勻化處理態AZ61合金的本構模型，獲得綜合反映應變速率和溫度對流變應力影響的Z參數值。通過光學顯微鏡(Optical microscope，OM)和掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope，SEM)等表征測試技術，建立Z參數與熱變形組織的匹配關系，揭示熱變形組織的形貌特征和演變規律，最終確定均勻化處理態AZ61鎂合金的最優熱成形工藝參數區間。

1 實驗方法

本研究將連鑄態AZ61鎂合金作為初始材料，其化學成分含量(質量分數)為6.50 Al、0.86 Zn、0.32 Mn、0.014 Si、0.003 5 Fe、0.001 8 Cu、0.000 59 Ni、Mg (其余)。在LK-JS型號電阻式加熱爐中完成鑄態合金的均勻化退火處理，首先以5 ℃/s的升溫速率，將試樣隨爐升溫至420 ℃，保溫5 h后隨爐冷卻。

通過線切割將均勻化退火處理后的鑄態棒料切割成為φ10 mm×15 mm的圓柱試樣，在Gleeble-3500熱模擬試驗機完成等溫熱壓縮試驗。熱壓縮變形參數與操作流程如圖1所示。變形溫度為220 ℃～380 ℃、應變速率為0.001 s-1～10 s-1、真實壓縮應變為0.916。首先以5 ℃/s的速率升溫至目標溫度后保溫180 s，然后進行試樣的壓縮變形，變形結束后立即進行水淬以保留變形組織。將熱壓縮后的試樣沿中心軸線切割成兩部分，鑲嵌后進行機械拋磨和腐蝕，腐蝕液成分為：苦味酸2.5 g+冰醋酸2.5 mL+蒸餾水5 mL+無水乙醇50 mL，腐蝕時間約8～12 s。腐蝕后的試樣通過Scope.A1型光學顯微鏡和Sigma 500型掃描電子顯微鏡進行微觀組織表征和觀察分析，采用截線法進行晶粒尺寸統計。同一條件下選擇3張組織照片進行計算，將計算平均值作為最終統計結果。

2 實驗結果與分析討論

2.1 均勻化處理AZ61鎂合金的微觀組織

均勻化退火態AZ61鎂合金的微觀組織如圖2所示，晶界和晶內分布著連續或不連續的層片狀β-Mg17Al12相，仍有少量尺寸不足3 μm的條塊狀β-Mg17Al12相分布在晶界上，經統計得到基體Mg的平均晶粒直徑尺寸約為16.84 μm。

圖2 均勻化退火AZ61鎂合金的微觀組織Fig.2 Microstructure of the as homogenized AZ61 magnesium alloy

2.2 真實應力-應變曲線

通過熱壓縮實驗獲得在不同溫度和應變速率條件下的真實應力-應變曲線，如圖3所示。由圖可知，真實應力-應變曲線的變化可分為4個階段：1) 在壓縮初始階段，真實應力隨應變的增加線性增大，加工硬化占主導地位。2) 隨著變形量增大至達峰值應力之前，變形體內部動態再結晶晶粒開始形核，加工硬化逐漸被動態再結晶軟化作用抵消，直至真實應力達到最大值。3) 當應力達到峰值后，真實應力在峰值附近短暫保持后快速下降，且應變速率越高，溫度越低，下降趨勢越明顯，此時動態再結晶的軟化作用為主導變形機制，從而降低的材料的強度。4) 動態再結晶軟化作用和加工硬化達到動態平衡，流動應力趨于穩定。由此可知，真實應力-應變曲線整體變化特征，歸因于加工硬化和動態軟化之間的動態平衡問題，這種曲線特征在6A02鋁合金和Al-Si-Mg合金中也觀察到[4-5]。此外，峰值應力隨著溫度的升高和應變速率降低而降低，這是由于高溫能促進晶界的遷移速率，加快動態再結晶晶粒形核和生長，而低應變速率能夠為組織轉變提供較長的時間，促進動態再結晶行為[5]。從圖3(a)可知，在220 ℃/10 s-1、220 ℃/1 s-1的低溫高應變速率條件下，試樣在較小應變下發生剪切斷裂。此外，260 ℃/10 s-1條件下的變形試樣也觀察到了宏觀的剪切斷裂。因為位錯密度隨著變形量的增大而急劇增大，導致位錯塞積，而在低溫和高應變速率條件下，軟化作用來不及抵消加工硬化現象，造成應力劇烈集中。當應變累積到一定程度，微裂紋萌生并進一步擴展，造成試樣沿與軸線成45°方向的斷裂。由于鎂合金塑性較差，在低溫高應變速率下(220 ℃/10 s-1、220 ℃/1 s-1和260 ℃/10 s-1)發生失穩斷裂，呈現如圖3(a)中所示的不完整應力-應變曲線。

圖3 不同應變速率條件下的真實應力-應變曲線Fig.3 True stress-strain curves obtained at various temperatures and strain rates

2.3 應力-應變本構模型

雙曲正弦函數模型(式(1))、冪函數本構模型(式(2))和指數函數本構模型(式(3))能夠全面地描述高溫變形的峰值應力、變形溫度和應變速率之間的關系，能夠準確預測熱變形的流動應力[6]:

(1)

(2)

(3)

圖4 應變速率與峰值應力之間的擬合關系Fig.4 Relationships between peak stress and strain rate

(4)

結合式(1)可得

Z=A[sinh(ασ)]n，

(5)

由式(1)兩邊取對數可得

(6)

(7)

圖5 不同參數間的線性關系擬合Fig.5 Linear relationships between different parameters

對式(4)兩邊取對數得

(8)

將求得的變形激活能Q和變形條件代入式(8)可以求得不同變形條件下的lnZ值，繪制lnZ-ln(sinh(ασ))關系圖，如圖6所示。通過線性擬合可知兩者之間存在明顯的線性關系，其線性相關系數為0.99，由此可知用雙曲正選函數能夠準確描述均勻化處理態AZ61鎂合金的熱壓縮變形行為。

圖6 lnZ-ln(sinh(ασ))的線性關系Fig.6 Linear relationship of lnZ-ln(sinh(ασ))

根據圖6中的截距值(即lnA)可求得A=2.12×1012，并可以求得更為精確的n值為5.58。將上述求得的相關數值代入式(1)中，求得應力-應變本構關系模型為

exp(-148 134/RT)。

(9)

2.4 熱壓縮變形組織隨Z參數的演變規律

Zener-Hollomon參數(簡稱Z參數)是體現在特定變形條件下，材料熱變形微觀組織演變的一個重要指標，是衡量溫度和應變速率對熱變形行為影響的重要參數[7-9]。因此，采用Z參數數值水平來研究對AZ61鎂合金熱變形行為的影響具有理論和實踐意義。根據式(8)可計算獲得不同溫度和應變速率條件下的lnZ值，如表1所示。圖7顯示了具有不同Z值水平對應變形參數條件下的熱壓縮變形組織。

表1 不同溫度和應變速率條件下的lnZ值Tab.1 lnZ values at various temperatures and strain rates

圖7(a)和(b)為220 ℃/1 s-1和260 ℃/1 s-1條件下的壓縮變形組織，分別對應較高的lnZ值36.16和33.44。由圖可知，在較高的Z參數下變形組織中出現了微觀開裂，這是因為低溫、高應變速率條件下，合金變形劇烈、不均勻造成的局部應力集中，從而發生開裂。此外，由于低溫下滑移系有限，鎂合金會通過孿晶開啟協調變形，因此在圖7(a)中還可以觀察到在220 ℃/1 s-1條件下的變形組織中的貫穿性裂紋兩側粗晶內存在大量的變形孿晶。圖7(b)顯示260 ℃/1 s-1條件下的變形組織是由非貫穿的微觀裂紋、明顯的局部變形帶、第二相顆粒的聚集以及局部的動態再結晶組織構成的非均勻混合組織形態，呈現流變失穩組織的典型特征。類似的失穩變形組織在AZ91D[10]和ZK60[11]鎂合金的熱變形研究中也報道過，但因材料初始狀態和變形參數的不同，混合組織的構成和比例會有所不同。流變失穩組織轉變不充分，呈現動態再結晶組織、變形孿晶、局部變形帶、微觀裂紋、空洞等構成的極不均勻混合組織形態，宏觀力學性能差，因此在AZ61鑄態合金的熱加工過程中應當避免高Z值(lnZ=33.41～38.46)所在的變形參數區域。與相同工藝參數條件下鑄態AZ61鎂合金的熱變形行為研究結果相比較[12]，本文經均勻化處理的AZ61合金流變失穩組織對應的變形參數范圍顯著縮小，且相同條件下的lnZ值更小，這也說明均勻化熱處理有益于鑄態合金塑性成形能力的提高。

圖7(c)和(d)為300 ℃/0.01 s-1和260 ℃/0.01 s-1條件下的變形組織形貌，分別對應中等的lnZ值26.50和28.84。由圖可知，在較高溫度和較低應變速率下，熱變形組織中的絕大部分被細小等軸狀的動態再結晶組織覆蓋。在300 ℃/0.01 s-1條件下，動態再結晶比例約89.65%，且晶粒細小均勻，平均晶粒尺寸約為1.42 μm，如圖7(c)。如圖7(d)，在260 ℃/0.01 s-1條件下的變形組織由動態再結晶和原始粗大晶粒組成，動態再結晶組織約占87.93%，再結晶晶粒細小均勻、平均直徑約2.43 μm。由上述分析可知，在中等Z值(lnZ=26.50～31.55)所在的變形工藝條件下，均勻化AZ61合金的熱變形組織以細小的動態再結晶組織為主，且Z值越小，動態再結晶越充分。這是因為隨著溫度升高和應變速率降低，晶界位錯的遷移能力隨著原子擴散的增強而提高，促進了動態再結晶的形核和長大，因此形成了不斷寬化擴展的室溫項鏈狀動態再結晶組織形貌。通過比較還發現，動態再結晶體積分數隨著Z值的減小而增大。Li等人[8]在Mg-Zn-Zr-Yb鎂合金的熱壓縮變形行為的研究中，在中等Z值(lnZ=28.3、25.9)對應的參數條件下也觀察到顯著寬化的項鏈狀動態再結晶組織。

圖7(e)和(f)為340 ℃/0.001 s-1和380 ℃/0.001 s-1條件下的變形組織形貌，分別對應較低的lnZ值22.17和20.39。隨著變形溫度的升高和應變速率的降低，Z值逐漸減小，在較低的Z值對應的參數條件下，熱變形組織呈現出等軸且粗化長大的完全動態再結晶形貌。此時動態再結晶晶粒的形核速率將低于其生長速率，動態再結晶晶粒將獲得足夠的時間和能量自由長大，因此在340 ℃/0.001 s-1和380 ℃/0.001 s-1條件下的變形組織可以觀察到顯著粗化的等軸狀動態再結晶晶粒，平均晶粒尺寸分別約為5.49 μm和7.05 μm，如圖7(e)和(f)。值得注意的是，與高Z值(圖7(a)和(b))相比較，在低Z值(圖7(e)和(f))參數條件下的變形組織中，細小的第二相數量明顯減少。因為高溫變形促進了Al元素的固溶，第二相數量和尺寸均減小，削弱了第二相釘扎抑制動態再結晶長大作用，因此動態再結晶組織顯著粗化[13-14]。Yang等人[15]研究了Z參數對粉末冶金Ti-22Al-25Nb-1.0B合金熱變形行的影響規律，研究結果揭示了在低Z值(lnZ=24～29.7)參數區間內，動態再結晶組織發生顯著粗化，并將其歸因為溶質元素的拖曳效應隨溫度的升高而減小，從而提高了晶界的遷移率。高溫低應變速率會形成組織粗化，影響力學性能，因此在熱加工中應避免極小的Z值參數區間。

圖7 不同變形參數和Z值條件下的壓縮變形微觀組織(ε=0.9)Fig.7 Microstructures deformed at different deformation conditions and Z values (ε=0.9)

4 結論

1) 均勻化處理態AZ61鎂合金的熱壓縮應力-應變曲線經歷4個主要階段：a)加工硬化占主導地位，應力隨應變線性增大；b)加工硬化作用逐漸被增強的動態再結晶軟化作用抵消，應力緩慢增加至應力峰值；c)動態再結晶軟化主導，應力緩慢減??；d)動態再結晶軟化和加工硬化達到動態平衡，應力趨于穩定。

2) 雙曲線正弦函數模型適用于描述AZ61鎂合金的熱變形行為，并獲得應力-應變本構關系模型：

exp(-148 134/RT)。

3)均勻化處理態AZ61鎂合金的熱變形組織受Z參數影響，其熱成形適宜在lnZ=(22.17～29.25)對應的變形參數區間進行。