房新宇,陳芳,王璨璨,肖藝
(1.上海市楊浦區疾病預防控制中心,上海 200090;2.上海農林職業技術學院,上海 201699)
近年來,我國社會經濟實現了快速發展,但在發展過程中,環境污染問題越來越嚴重,其中最具代表性的是揮發性有機物的增多。因此,需要重視揮發性有機物的檢測工作,對于內標法和外標法合理的運用,進而對揮發性有機物進行合理的控制,避免出現嚴重的污染現象,也是國內綠色環保工作的主要目標之一。本文將針對揮發性有機物檢測中內標法與外標法進行詳盡闡述,并提出具有針對性和建設性的意見,希望對于國內揮發性有機物檢測工作起到一定的借鑒作用。
氣相色譜質譜連用儀,選擇日本島津公司的GCMS-2010型號儀器,吹掃捕集裝置采取美國OI公司的4600型號的裝置[1];
實驗試劑方面,氯乙烯和1,2,4-三氯苯試劑選擇美國SUPELCO公司生產的試劑,苯乙烯采用國家環境保護總局標準樣品研究所的產品[2]。
在吹掃條件設置方面,流量控制在40 mL/min,吹掃10 min左右,解析預熱180 ℃、解析溫度控制在190 ℃左右,烘焙時間控制在6 min左右即可。
質譜掃描方式選擇離子掃描方式進行試驗。
經過相對應的試驗和分析之后,在揮發性有機物檢測中內標法與外標法都實現了替代物回收率。在外標法當中,替代物的回收率變化比較大,范圍在70%~120%之間[3]。內標法與外表法相比,替代物的回收率變化不是十分明顯,變化范圍在90%~110%之間不斷徘徊。之所以出現這種情況,是因為在自動添加外標的過程中很難避免氣泡情況的出現,使每一次添加的替代物的量都會產生細微的差別,大概在1.0 μL左右,因此替代物的回收率變化幅度就會比較大,經過50個左右的樣品之后,替代物的回收率就會超出質量控制的范圍。在這種情況下,就需要重新繪制工作曲線,使揮發性有機物的檢測工作流程更加復雜。
而揮發性有機物的內標法,本質上是把甲苯-D8作為內標進行使用,其他兩種化合物與之相比較,三種化合物混合配置在一起的混標,相對濃度是固定的,不會出現回收率變化幅度較大的情況,從而就能避免在儀器添加內標的過程中出現誤差現象,進而使替代物的回收率變得十分穩定[4],因此內標法相對于外標法效果更好、更加穩定,也是內標法的主要優勢之一。
無論是內標法還是外標法,檢測儀器在使用一段時間之后,為了避免出現誤差情況,需要定期、定時對儀器進行校正處理,并且使用標準溶液進行加標監控,以提升檢測結果的準確性;加標監控的回收率需要控制在70%~130%左右,低于或者高于這一標準,需要重新進行工作曲線的繪制,使加標監控的回收率回到標準范圍之內。
在實踐檢測過程中,揮發性有機物外標法在經過30個左右樣品的測定之后,其監控回收率會逐漸降低[5],低至標準要求的70%,此時就需要重新繪制工作曲線。
在不同的工作曲線當中,統計是緊跟曲線后的第一個加標監控的相對標準偏差的記錄和分析,通過這一數據的研究和分析發現,內標法測定的相對標準偏差普遍小于外標法測定的相對標準偏差,這也說明內標法更具有精密度。因此,在后續的揮發性有機物的檢測工作當中,內標法的整體效果要更好,以此建議相關人員在揮發性有機物的檢測工作中最好選用內標法。
在對空氣中的揮發性有機物進行檢測的過程中,容易受到各種因素的影響,包括人為因素、環境因素等,因此,樣本數據會出現一定的異?,F象,在后續工作中會對研究結果產生不同程度的影響。所以,在揮發性有機物的實際檢測過程中一定要重視環境方面的問題[6],對內標法和外標法進行科學合理的運用,并且在出現環境監測問題的情況下,及時采取相應的措施對其進行處理,從而切實提高揮發性有機物檢測的準確性。
在揮發性有機物實際檢測工作中,樣本采樣工作容易受到各種因素的影響,其空氣樣本受到人為因素和外界因素的影響是最明顯的,容易出現檢測誤差。例如,在廢棄樣本的采樣工作當中,經常會因為風速的不同,使樣本濃度出現巨大的差異情況[7]。因此,為了使最終檢測結果的準確性和有效性得到提升,要控制好樣本采樣工作過程,并且最好是回到實驗室之后再進行檢測工作。在實際工作中樣本會經過運輸過程,因此需要提前做好樣本的儲存方案,避免在運輸過程中對樣本數據產生負面的影響,確保后續的工作質量得到保障,這也是揮發性有機物檢測工作的主要目標之一。
在揮發性有機物的實際檢測工作中,由于受到多種因素的影響,會出現數據不符的問題,對最終的檢測結果會產生影響。在數據差異性問題的判斷上,檢測工作人員為了確定問題根源,需要進行進一步分析,找出問題的原因和影響因素,以保證數據的準確性。
在揮發性有機物實際檢測工作當中,無論是內標法還是外標法,如果在檢測過程中出現數據異常情況,必須要進行重測,并且需要將異常出現前和改善后的兩項數據進行記錄和分析,以此來提升數據監測的真實性和可靠性。同時還需要重視相關工作人員的培養,從根源處提升檢測水平,促使檢測工作進一步提升。
綜上所述,通過對揮發性有機物檢測中內標法與外標法的比較分析,證明內標法更為穩定,曲線使用時間更長,應盡量采用。揮發性有機物檢測工作是非常重要的一項工作內容,由于這項工作的影響因素頗多,更需要重視內標法和外標法的合理運用,同時還需要以實踐檢測工作為載體,進行持續不斷的優化和完善,切實提升揮發性有機物檢測的工作質量和整體效果。