-160 ℃超低溫凍融循環后花崗巖三點彎曲試驗研究

呂敦波，張 帆，張益峰，楊 科，呂 飛，胡大偉

（1.湖北工業大學 土木建筑與環境學院，湖北 武漢 430068；2.中建八局第一建設有限公司，山東 濟南 250100；3.中國科學院 武漢巖土力學研究所，湖北 武漢 430064）

0 引言

國家的正常運轉、戰略儲備、季節性調峰需求以及應對一些突發事件如自然災害等，均需要國家儲備足夠的石油、天然氣等能源，以此來保障我國政治和經濟的穩定［1］。液化天然氣（liquefied natural gas，LNG）的地下存儲已經成為關系到我國經濟發展和戰略安全的重要措施之一［2］。由于液化天然氣（LNG）在常壓下需要在超低溫（-162 ℃）條件下才能被液化存儲，因此，超低溫地下儲氣庫中的巖石力學問題備受關注［3］?；◢弾r作為LNG 地下儲庫中的主要巖石，了解超低溫條件下花崗巖物理力學性質的變化十分必要，這對于超低溫環境下液化天然氣（LNG）的地下存儲具有重要意義。

國內外學者就低溫條件下凍融循環作用對巖石物理力學性質的影響開展了大量試驗研究。王沖等［4］通過巴西劈裂試驗，研究了不同溫度（-10～20 ℃）和不同含水率對砂巖抗拉強度的影響。諸多研究者在-40～40 ℃溫度范圍內對凍融循環后的砂巖、花崗巖、英安巖以及玄武巖進行了單軸壓縮試驗，研究了凍融循環作用對不同類型巖石抗壓強度、彈性模量等物理力學參數的影響［5-10］。楊秀榮等［11］在-18～22 ℃凍融循環條件下，對片麻巖進行了三軸蠕變試驗，分析了凍融循環作用對片麻巖蠕變特性的影響。劉杰等［12］對-40～0 ℃凍融循環后的砂巖進行了不同循環幅度值的動力測試，分析了巖石在不同上限應力循環作用下的動力響應變化規律。Tan［13］、王勁翔等［14］對-40～40 ℃凍融循環后的花崗巖和英安巖進行了三軸抗壓強度試驗，研究表明巖石的強度、變形特征和彈性模量均發生顯著變化，其細觀結構發生變化，進而表現出宏觀力學特性的變化。

與低溫凍融循環相比，超低溫凍融循環在巖石內部產生的溫度應力更大，對內部結構造成的損傷更嚴重，因此，超低溫凍融循環對巖石力學性質的影響更為顯著。于恩毅等［15］對-100 ℃凍融循環后的灰巖進行了單軸抗壓強度試驗，研究了超低溫凍融循環條件下灰巖抗壓強度的演化特征。Inada等［16］通過單軸壓縮和拉伸試驗，研究了-160～20 ℃下花崗巖和安山巖在干燥和飽和狀態下的抗壓和抗拉強度。Aoki 等［17］通過單軸壓縮試驗和巴西劈裂試驗，研究了-160～15 ℃下花崗巖、片巖和泥巖等不同類型巖石的力學性質。趙波等［18］在25 ℃和液氮（-196 ℃）實時溫度下對砂巖進行了單軸壓縮和拉伸試驗，研究了超低溫作用對砂巖基本力學參數及其變化規律的影響。蔡承政等［19］利用液氮（-196 ℃）超低溫作用，對頁巖進行了液氮壓裂試驗，研究了超低溫作用對頁巖破裂壓力、裂縫形態以及破裂特征的影響。

上述研究主要集中在低溫條件下凍融循環對巖石抗壓和抗拉強度的影響，而對于-160～25 ℃超低溫凍融循環后關于花崗巖斷裂韌度的研究并不多見。為進一步探究超低溫對巖石物理力學性質的影響，本文對天然狀態下經不同次數超低溫（-160 ℃）凍融循環后的花崗巖開展斷裂韌度試驗研究，分析了超低溫凍融循環對花崗巖I 型裂縫尖端局部破壞特征、斷裂韌度以及微觀結構的影響。研究結果可為超低溫環境下液化天然氣（LNG）的地下存儲提供相應的理論參考。

1 試驗準備及試驗方法

1.1 試樣制備

本試驗所采用的花崗巖試樣來自福建省南安市水頭鎮，該區域的花崗巖在常溫下呈灰藍色，結構致密低滲、無裂紋，與液化天然氣（LNG）地下儲庫巖石的巖性相一致，可作為大型LNG 儲庫地基持力層巖石。根據國際巖石力學學會（international society for rock mechanics，ISRM）規范要求［20］，將試樣加工成直徑D=76 mm，半徑R=38 mm，厚度B=30 mm，裂縫長度a=19 mm，寬度小于2 mm的半圓彎曲（SCB）形狀（圖1），試樣表面打磨至光滑平整。經測量，室溫環境下花崗巖的天然密度約為2.785 g·cm-3，天然含水率為0.13%，平均孔隙率為0.62%，飽和含水率為0.23%。采用X射線衍射試驗獲得花崗巖試樣的主要礦物成分為鈉長石（40%）、云母（31%）、石英（22%）和透閃石（7%）。

圖1 試樣尺寸示意圖Fig.1 Sample size diagram

1.2 試驗設備

本文采用ETM305D 微機控制電子萬能試驗機，對天然狀態下經超低溫凍融循環處理后的花崗巖進行三點彎曲試驗。該設備加載方式采用位移控制，最大加載力為300 kN，可用于巖石的拉伸、壓縮、三點彎曲以及變角剪切等力學試驗。試驗機結構緊湊，關鍵受力部件采用高剛性合金鋼制造，可確保試驗機的整體剛度，能夠實現力、變形和位移全數字三閉環精準控制。在試驗過程中，試樣斷裂產生的裂紋左右偏轉距離不超過0.05D［20］。本試驗選取帶有刻度的三點彎曲試驗夾具，并預先在試樣中軸線上繪制輔助線，便于準確放置試樣，確保試樣受拉劈裂破壞，獲得正確的斷裂韌度。

1.3 試驗方法

本文采用GWX-300 型深冷環境試驗箱（圖2）對天然狀態下的花崗巖進行-160 ℃超低溫凍融循環處理。該設備內外主體結構均是由平整度較高的SUS304 不銹鋼鋼板制造，內膽工作室采用SUS304 加厚型不銹鋼板制造，深冷環境試驗箱的箱門（上開式）采用特殊耐低溫密封裝置，可將溫度降至-196 ℃，深冷環境試驗箱內的溫度控制精度為±2 ℃，均勻性為±3 ℃，顯示精度為0.01 ℃。深冷環境試驗箱內配有送風循環系統，能夠精確保證工作室的溫度要求。該設備是利用液氮作為冷卻介質，通過智能儀表控制系統，實現對天然狀態下花崗巖試樣的超低溫（-160 ℃）凍結處理。

圖2 深冷環境試驗箱示意圖Fig.2 Schematic diagram of cryogenic environment test chamber

鑒于巖石材料低溫（-40～20 ℃）凍融循環3 次后其抗壓強度、彈性模量以及縱波波速均減小，凍脹力增加［21-22］，本文選取3組循環次數（1，2和3次），對花崗巖進行-160 ℃超低溫凍融循環處理，并取未凍融試樣（0 次）作為對照組，試樣的凍融循環過程如圖3所示。首先測量天然狀態下的花崗巖試樣的質量和體積，然后將試樣放置在深冷環境試驗箱中進行超低溫凍結處理，花崗巖試樣經過4 h 由常溫（25 ℃）冷卻至-160 ℃，平均冷卻速率約為0.67 ℃·min-1，達到目標溫度后恒溫2 h，然后將試樣放置在常溫環境下自然解凍4 h，直至試樣溫度恢復至常溫，記作一次凍融循環，并對凍融循環后花崗巖試樣的質量和體積進行測量。

圖3 花崗巖凍融循環處理過程示意圖Fig.3 Schematic diagram of freeze-thaw cycles treatment process of granite

圖4 為經-160 ℃超低溫凍融循環后花崗巖試樣的外觀顏色變化。從圖中可以看出，經凍融循環后花崗巖試樣表面光滑完整，無明顯缺陷。常溫環境下花崗巖的顏色為灰藍色，隨著凍融循環次數的增加，顏色逐漸加深。為了避免動態斷裂效應，使預制裂縫尖端的斷裂過程區得以充分發展［23］，三點彎曲試驗設置5 N 的初始入口力，花崗巖試樣通過萬能試驗機以0.01 mm·min-1的加載速率均勻加載至破壞，并記錄其破壞荷載。本文所有試驗均在常溫25 ℃條件下進行，為了確保試驗結果的準確性，每個工況均進行了3 次重復性試驗，并按1、2、3 順序編號。

圖4 -160 ℃凍融循環后花崗巖外觀顏色變化Fig.4 Appearance and color change of granite after freeze-thaw cycle at -160 ℃

2 試驗結果

2.1 質量和密度

本文對天然狀態下的花崗巖試樣進行超低溫凍融循環處理，通過測量獲得未凍融和凍融循環（1、2和3次）前后花崗巖試樣的質量和體積，通過計算公式（1）和（2）獲得凍融前后花崗巖試樣的密度（表1）。

表1 不同凍融次數下花崗巖的質量、體積和密度Table 1 Mass，volume and density of granite under different freeze-thaw times

式中：ρ為巖石的天然密度，g·cm-3；m為巖石天然狀態下的質量，g；V為巖石天然狀態下的體積，cm3。

式中：ρf-t為巖石凍融后的密度，g·cm-3；mf-t為巖石凍融后的質量，g；Vf-t為巖石凍融后的體積，cm3。

結果顯示，隨著凍融循環次數的增加，試樣的質量變化率（圖6）和密度變化率（圖7）先增大后降低。這主要是因為花崗巖在周期性的凍融循環過程中，孔隙中的水不斷發生冰水相變［11］，在凍脹力的作用下，開孔孔隙的體積快速擴展增大，導致孔隙的容水能力增加。同時，在超低溫凍結的過程中，由于花崗巖試樣溫度較低，空氣中大量水汽會在其表面形成一層較厚的冰霜（圖5），自然解凍時冰霜融化，試樣開孔孔隙中的含水量進一步增加［24］，當孔隙水再次凍結成冰時，從而產生更大的凍脹力［25］。因此，孔隙中含水量的增加是花崗巖試樣質量隨凍融循環次數增加而增大的主要原因［26］。隨著凍融次數的進一步增加，凍脹力作用于孔隙內壁的次數隨之增多，使得孔隙內壁的巖石顆粒產生疲勞破壞，從而導致顆粒脫落，當孔隙水的增加量小于巖石顆粒脫落的質量時，在宏觀上則表現為試樣質量的降低［26］。

圖5 -160 °C超低溫凍結后花崗巖試樣外觀形貌圖Fig.5 Appearance of granite specimens after ultra-low temperature freezing at -160 °C

圖6 質量變化率曲線Fig.6 Mass change rate curve

圖7 密度變化率曲線Fig.7 Density change rate curve

2.2 裂紋擴展形態和斷口形態

圖8 為經超低溫凍融循環后，通過三點彎曲試驗獲得的花崗巖表面裂紋擴展形態和斷口形態圖。從圖中可以看出，由I 型裂縫尖端萌生的斷裂裂紋會發生較小的橫向偏移，這是因為在I 型裂縫制造的過程中，會在缺口附近自然形成或誘發大量的微裂紋，這些裂紋會影響SCB 試樣裂縫尖端裂紋的擴展［27］。雖然試樣表面裂紋輪廓線稍顯曲折，但裂紋整體趨勢是沿著加載方向，向上擴展至荷載作用點，將試樣破壞成兩半，且擴展的輪廓線未偏離人工預制裂縫所在的垂面［23］，花崗巖的破壞形式為脆性拉伸斷裂。

圖8 花崗巖表面裂紋擴展形態和斷口形態圖Fig.8 Graph of crack propagation and fracture morphology of granite surface

通過對天然狀態下經-160 ℃凍融循環三點彎曲破壞后的花崗巖試樣進行掃描電鏡試驗（圖9），從微觀角度對花崗巖斷裂面進行了分析。從圖中可以看出，超低溫對花崗巖內部的礦物顆粒排列和微裂紋擴展具有顯著影響。在未凍融條件下［圖9（a）］，花崗巖斷裂面礦物顆粒排列緊密，表面平整，礦物顆粒間黏結緊實，孔隙較少，顆粒間僅有少許不連續的微裂紋和較短的穿晶裂紋。經歷1～2次超低溫凍融循環之后［圖9（b）～9（c）］，巖石內部發生冰水相變，礦物顆粒熱脹冷縮，微裂紋在晶體膠結結構較弱的地方快速擴展，裂紋數目明顯增多，分布范圍更加廣泛，微裂紋擴展形成晶體貫穿性裂隙，并有大量的礦物顆粒附著其上。經歷3 次超低溫凍融循環后［圖9（d）］，在凍脹力作用下，微裂紋的長度和寬度進一步增加，形成相互連通的裂隙網絡，晶體被穿晶裂紋分割成許多小塊，晶體邊緣表現為凹凸不平，礦物顆粒脫落現象明顯增加［26］，試樣內部結構損傷劣化嚴重。

圖9 不同凍融循環次數下花崗巖斷裂面微觀結構Fig.9 Microstructure of granite fracture surface under different freeze-thaw cycles

2.3 斷裂韌度

依據國際巖石力學學會I 型斷裂韌度的計算公式［20］計算花崗巖的斷裂韌度：

式中：KIC為試樣I型斷裂韌度，MPa·m0.5；Pmax為峰值荷載，kN；Y'為無量綱應力強度因子，s為支撐輥底部跨距，mm；β=a/R，其他符號的意義同前。對于較硬花崗巖材料，使用支撐跨距和直徑比值s/2R取接近0.8 的值，可使試樣與支撐輥軸之間產生較小的摩擦［20］。

圖10 為-160 ℃超低溫凍融循環后花崗巖的斷裂韌度曲線，從圖中可以看出，超低溫凍融循環作用對花崗巖斷裂韌度的影響顯著。隨著凍融循環次數的增加，花崗巖的斷裂韌度整體呈線性下降趨勢。在未凍融條件下，花崗巖的斷裂韌度為1.18 MPa·m0.5，經凍融循環3 次 后，斷裂韌度為1.01 MPa·m0.5，比未凍融條件下的斷裂韌度值降低了15%。這主要是因為在超低溫凍融循環的過程中，巖石孔隙中的水不斷發生冰水相變［11］，當孔隙中的水凍結成冰時，由于體積膨脹而產生的凍脹壓力，導致裂隙不斷擴展、延伸，形成裂隙網絡，導致巖石劣化損傷［21］，并在外荷載作用下，I 型裂縫尖端會因應力集中而產生明顯的斷裂裂紋，從而形成局部化斷裂損傷。對于SCB 花崗巖試樣而言，I 型裂縫的存在為花崗巖凍融局部化損傷效應的出現提供了基礎條件，楊更社等［28］研究表明，溫度梯度是水分遷移的主要驅動力，溫度梯度越大時，水分場越快達到重新分布狀態。在-160～25 ℃較高溫度梯度下，水分遷移的速度會增加，由于I 型裂縫屬于完全貫通，因此試樣在凍結過程中，裂縫尖端的溫度會更低，在冰分凝作用下，試樣中的水分會逐漸向裂縫尖端遷移［29］，從而在凍融循環的過程中產生更大的凍脹力，導致裂縫尖端局部化損傷進一步加劇，最終導致試樣斷裂。

圖10 -160 ℃超低溫凍融循環后花崗巖斷裂韌度曲線Fig.10 Fracture toughness curve of granite after ultra-low temperature freeze-thaw cycle at -160 ℃

3 分析

本文中花崗巖的天然含水率為0.13%，飽和含水率為0.23%，在天然狀態下，由于花崗巖致密、低滲的特點，巖石內部存在閉合和張開的微裂紋、孔隙［圖11（a）］?；◢弾r在-160 ℃的環境下，發生水冰相變，在凍脹力的作用下，被凍結的裂隙相對未凍結裂隙發生體積膨脹（膨脹量約為9%［30］），從而導致裂隙快速擴展、貫通，并產生次生裂隙，巖石出現凍脹損傷。當溫度升高時，孔隙中的冰水融化，水分遷移，導致更多的水滲入到巖石內開孔孔隙和次生裂隙中，從而在凍融循環的過程中產生更大的凍脹力，進一步加劇巖石的凍脹損傷［11］。因此，在凍脹力的反復作用下，巖石內部形成裂隙網絡，破壞了礦物顆粒間的膠結結構，最終導致巖石出現凍融損傷。

值得注意的是，水分結冰的冰點與孔徑大小有關，通?？讖皆叫?，內部毛細水的表面張力越大，其冰點越低［31］。隨著凍融循環溫度的降低，毛細水結冰的冰點按照孔隙直徑由大到小的順序逐漸降低［32］。因此，與低溫凍融相比，超低溫會引發更大孔徑范圍內的毛細水結冰膨脹，從而產生更大的凍脹應力［圖11（c）］，造成的內部損傷就越大。因此，對于結構致密的花崗巖而言，超低溫凍融循環對其產生的劣化損傷程度更為顯著。

圖11 花崗巖凍融過程中斷裂機理示意圖Fig.11 Schematic diagram of the fracture mechanism of granite during freezing and thawing

在-160～25 ℃下，經過反復的冰水相變，導致開孔孔隙中的含水量不斷增加，花崗巖試樣的質量和密度隨之變化，在凍脹力的循環作用下，花崗巖內部微觀結構隨著凍融次數的增加而不斷劣化，對應于巖石的斷裂韌度不斷降低。根據Whittaker 等［33］的研究，巖石I 型斷裂韌度與抗拉強度之間的關系可以表示為：

式中：σt為試樣抗拉強度，MPa；KIC為試樣I 型斷裂韌度，MPa·m0.5；決定系數R2為線性曲線擬合程度統計指標，不為公式中的參數。

本文通過公式（5）對Momeni 等［10］在-30～40 ℃凍融循環后Monzogranite 的抗拉強度進行計算，獲得其斷裂韌度，并與韓鐵林等［34］在-20～20 ℃凍融循環后砂巖的斷裂韌度結果進行比較。圖12 為不同凍融次數后花崗巖、砂巖以及Monzogranite 斷裂韌度對比曲線。從圖中可以看出，砂巖在-20～20 ℃下經過25 次凍融循環后，斷裂韌度下降15.4%，Monzogranite在-30～40 ℃下經過50次凍融循環后，斷裂韌度下降15.8%，本文花崗巖在-160～25 ℃下經過3次凍融循環后，斷裂韌度降低15.3%。斷裂韌度下降幅度近似一致，而Monzogranite 和砂巖需要的凍融循環次數更多。這是因為花崗巖經過-160 ℃超低溫凍融循環后，在凍脹力的作用下，內部裂隙快速擴展，從而導致花崗巖的斷裂韌度不斷降低。因此，與低溫凍融相比，超低溫凍融循環對花崗巖斷裂韌度的降韌效果更為顯著。

圖12 不同凍融次數后巖石斷裂韌度對比曲線Fig.12 Comparison curves of rock fracture toughness after different freezing and thawing times

4 結論

本文對天然狀態下-160 ℃超低溫凍融循環（1、2 和3 次）后的花崗巖開展了三點彎曲試驗，研究了超低溫凍融循環作用對花崗巖I 型裂縫尖端局部破壞特征、斷裂韌度以及微觀結構的影響。研究結果表明：

（1）隨著凍融循環次數的增加，花崗巖試樣的質量和密度變化率先增大后減小。這主要是由于花崗巖在凍融循環的過程中，由于凍脹力作用，巖石內部的開孔孔隙和微裂紋不斷擴展，從而導致孔隙中的含水量增加，試樣質量增大，當孔隙水的增加量小于巖石顆粒脫落的質量時，試樣質量降低。

（2）在-160～25 ℃高溫度梯度下，冰分凝作用會導致I 型裂縫尖端發生局部化損傷，并隨著凍融循環次數的增加而不斷加劇，斷裂韌度快速下降。當斷裂韌度的下降幅度近似一致時，與超低溫條件相比，巖石在低溫條件下需要凍融循環的次數更多，超低溫凍融循環作用對花崗巖的斷裂韌度具有明顯的降韌效果。

（3）對于微觀結構，超低溫作用會引發更大孔徑范圍內的毛細水結冰膨脹，從而產生更大的凍脹力，導致更多次生裂隙產生，并擴展形成裂隙網絡，礦物顆粒間膠結結構的破壞程度更嚴重，花崗巖的凍融損傷程度更顯著。