兩種方式用活性炭捕集管提取人體氣味的結果比較

陳然然 吳德華 龍成生

（作者單位：公安部南京警犬研究所，210012）

一、試驗材料與方法

（一）儀器設備與材料

全二維氣相色譜—飛行時間質譜聯用儀、多功能熱脫附樣品前處理系統、活性炭捕集管(Mono trap RGPS TD)、10cm不銹鋼集氣罩（嗅源氣味提取儀配件）。

（二）試驗方法

1.試驗材料除味處理

在氮氣保護下，熱脫附襯管于300℃條件下老化2 h，冷卻至室溫。購買的活性炭捕集管為一次性物品，使用安瓿瓶單獨包裝，取出后直接進行人體氣味采集。

不銹鋼罩子經流水沖凈、乙醇浸泡、恒溫水浴超聲波清洗，最后用雙蒸水沖洗后110℃熱風烘干除味，密閉保存備用。

2.樣品采集

（1）人體氣味的接觸式提?。菏褂脢A持工具將活性炭捕集管在受試者額頭上滾動720°，采樣結束后將捕集管置于襯管中密封待測，24h內完成測定。

（2）人體氣味的非接觸式提?。簩⒒钚蕴坎都軕覓煊诓讳P鋼集氣罩內，將集氣罩固定在受試者額頭，采樣10min后將捕集管置于襯管中密封待測，24h內完成測定。

（3）儀器分析

本試驗使用全二維氣相色譜——飛行時間質譜聯用儀進行化學分析，采用動態頂空熱脫附自動進樣方式進樣，儀器分析條件如下：

（1）氣相色譜：正交二維柱系統由DB-5MS(30m×250μm×0.25μm)與RXI-17(1.89m×150μm×0.15μm)兩部分組成；進樣口溫度200℃；載氣為氦氣，流速為2.0mL/min，分流比5:1；調制解調時間間隔4.0s，熱持續時間為800ms；一維柱升溫程序起始溫度為60℃（保持1min），以8℃/min升至120℃（保持5min），以10℃/min升至200℃（保持5min），再以15℃/min升至250℃（保持10min）；第二維色譜柱選擇比第一維色譜柱高5℃的初始溫度同步升溫。

（2）飛行時間質譜：電子轟擊電離源(EI)的電離能量為-70eV；檢測器電壓為1550V；傳輸線溫度為280℃；離子源溫度為250℃；質量掃描范圍為35-300u，采集頻率為10spectrum/s。

二、結果與討論

試驗選擇3名供試者，采用接觸式和非接觸式的提取方式進行人體額頭氣味采集，儀器分析所得譜圖如圖1所示。由圖1可知，相比非接觸式提取方式，接觸式提取方式獲得的樣品中可檢測出大量的化合物，經過化合物鑒定，大部分物質來源于采集介質、柱流失以及周圍環境。

通過對所有樣品的色譜圖進行數據處理，共鑒定出文獻已報道的人體氣味成分47種，如表1所示。針對表1中47種化合物，本研究發現，有5種化合物只在非接觸式提取方式獲得的樣品中檢出，分別為正己烷、甲基磺酰氯、癸烷、1-十三醇、9-十六碳烯酸；接觸式和非接觸式提取方式獲得的樣品中均檢測出的成分12種，分別為乙醛、乙酸、十三烷、十四烷、十六烷、鈴蘭醛、十一烷酸、月桂酸、十五酸乙酯、十九烷、十八碳酸甲酯、反式角鯊烯；其余30種化合物只在接觸式提取方式獲得的樣品中檢出；該數據說明接觸式提取方式采集的人體氣味成分數量遠大于非接觸式提取方式采集的人體氣味。

表1 本次研究鑒定出的人體氣味成分

將接觸和非接觸式提取所獲得樣品中的12種共有成分峰面積進行比較，即將兩種提取方式下獲得的同一化合物峰面積進行求和，然后分別計算不同提取方式下該化合物的峰面積占比，結果如圖2所示。由圖2可知，接觸式提取方式采集的人體氣味成分質量遠大于非接觸式提取，峰面積占比85%以上。

序號 CAS登記號 化合物英文名稱 化合物中文名稱34 295-17-0 Cyclotetradecane 環十四烷35 1222-05-5 Cyclopenta[g]-2-benzopyran, 1,3,4,6,7,8-hexahydro-4,6,6,7,8,8-hexamethyl- 佳樂麝香36 41114-00-5 Pentadecanoic acid, ethyl ester 十五酸乙酯37 118-58-1 Benzoic acid, 2-hydroxy-, phenylmethyl ester 柳酸芐酯38 112-39-0 Hexadecanoic acid, methyl ester 棕櫚酸甲酯39 57-10-3 n-Hexadecanoic acid 十六烷酸40 628-97-7 Hexadecanoic acid, ethyl ester 十六烷酸乙酯41 629-92-5 Nonadecane 十九烷42 112-61-8 Methyl stearate 十八碳酸甲酯43 24985-48-6 2-Octen-4-one, 2-methoxy- 2-甲氧基-2-辛烯-4-酮44 5466-77-3 2-Propenoic acid, 3-(4-methoxyphenyl)-, 2-ethylhexyl ester 對甲氧基肉桂酸辛酯45 7683-64-9 Squalene 角鯊烯46 112-70-9 n-Tridecan-1-ol 1-十三醇47 373-49-9 9-Hexadecenoic acid 9-十六碳烯酸

接觸式和非接觸式提取所獲得的嗅源人體氣味樣品氣味成分在數量和質量上的差異，可能源于人體氣味各成分的揮發性不同，只出現在非接觸式提取所獲得的氣味樣品中的成分，可能是部分揮發性較強的組分。本次非接觸式提取樣品的采集時間為10min，如果延長采集時間，則可能捕集到更多揮發性較弱的成分，提高氣味樣本中的人體氣味成分數量和質量。

三、結論

本試驗比較研究了使用活性炭捕集管進行人體氣味的接觸式和非接觸式提取的效果。結果表明，雖然有個別成分只在非接觸式提取方式獲得的樣品中檢出，但是總體上接觸式提取獲得的人體氣味成分在數量和質量上都占有一定的優勢，因此，針對人體氣味的儀器分析研究，可優先選擇利用活性炭捕集管接觸式提取嗅源，以獲得高質量的嗅源人體氣味樣本。