超高效液相色譜法在食品檢測分析中的運用

朱瑞頡

現在的食品種類越來越多，為了豐富口感以及延長保存時間，部分食品在加工生產過程中使用了大量的防腐劑、色素、甜味劑等食品添加劑，甚至部分熟食產品還存在著重金屬超標問題，對人體健康有著較大的危害。隨著健康意識的提高，人們越來越重視食品安全，更多新興技術也被應用于食品檢測，以便獲得更加精確的測定結果，為食品安全管理提供重要參考，減少食品安全事故的發生。超高效液相色譜法在食品檢測中具有非常大的應用優勢，可以準確快速地測定各種添加劑的含量，對于不同的食品種類也具有較高的適應性，且檢測條件易控制，能在保持高效檢測的同時獲得精確的檢測結果，為食品安全監管提供重要的參考依據。本文基于超高效液相色譜法的原理與特點，簡單分析了其在食品檢測中的應用。

一、超高效液相色譜法的原理

相比高效液相色譜法，超高效液相色譜法有了進一步的完善，在原有基礎上進行了分離系統的創新，包括色譜分離度、樣品通量以及靈敏度等，可以獲得更加精確且完整的檢測數據。以液體為色譜過程中攜帶待測組分向前移動的物質，應用高壓輸液系統，將極性不同的溶劑、緩沖液等攜帶待測組分向前移動的物質泵入到裝有固定相的色譜柱內，當色譜柱內各待測組分被分離后，再進入到專業檢測器內做進一步的檢測，實現對各試樣的有效處理分析。

超高效液相色譜法的原理是基于Vam Deemter方程，對線速度和塔板理論高度的關系進行了描述，明確塔板高度與渦流擴散系統、縱向擴散系統、傳質阻抗系統以及流動相速度相關。在正常情況下，隨著色譜填料顆粒的逐漸減少，色譜內塔板高度會相應降低，色譜柱柱效則會隨之增加，而且填裝規則是影響色譜柱柱效的關鍵因素。在運用超高效液相色譜法進行食品檢測時，可以確認不同粒徑的色譜柱最佳流速存在差異，在填料顆粒粒徑逐漸減小的情況下，最高柱效點也會隨著線速度移動，且線速度范圍越來越大。為了獲得更精確的數據，應優先選擇小粒徑填料的色譜柱，以此來達到高流速效果，使得超高效液相色譜法的適用范圍增加。同時，填料顆粒的粒徑越小，分離度也就越高。

二、超高效液相色譜法在食品檢測中的應用

如今，很多食品生產廠家對各種食品添加劑的依賴性越來越高，在改善食品口味的同時，也存在著用量超標帶來的安全風險，尤其是部分熟食產品重金屬含量超標，被人們食用后重金屬逐漸在人體內積累，出現食物慢性中毒的現象，例如惡心、嘔吐、頭痛、乏力等，情況嚴重的甚至會出現抽搐、休克等情況，還會危及到食用者的肝臟、腎臟、神經系統等。因此，必須加強食品檢測，通過可靠的技術手段來檢測和確認食品中各類添加劑含量以及農藥殘留量等，從根本上把好食品質量關，從源頭上確保食品的安全性。

隨著生活質量的提升，人們對食品的種類、口味以及外觀的要求也隨之升高，尤其是對于食品的營養與安全有著更高的重視度?；诖?，在運用超高效液相色譜法進行食品檢測時，不僅要確定各種食品添加劑的用量，還要準確檢測其中含有的營養成分?；诔咝б合嗌V法的原理和特點，確定其在食品檢測方面的應用方向，做好各項檢測條件的控制，確保完成對食品的全面檢測分析，這樣才能滿足人們對食品健康、安全以及營養的要求。

1.農藥殘留檢測。農產品在市場中占據著非常大的比重，在應用技術手段提高產量的同時，更重要的是關注農產品品質。尤其是現在各類農藥的應用，雖然可以增加農產品的產量，卻也存在農藥殘留超標的問題。對農產品進行農藥殘留檢測時，要明確大部分種類的農藥沸點比較高，在高熱環境下易揮發，雖然可以采用氣相色譜法進行檢測，但就實踐應用效果來看，檢測結果的準確性比較低。尤其是對于熱穩定性較差的化合物，更適合采用超高效液相色譜法進行檢測，從而得到精確度更高的檢測結果，并作為判斷農產品質量的重要依據。

2.獸藥殘留檢測。獸藥殘留是食品安全檢測的一項重要內容，主要包括抗生素類、合成類抗菌素類、生長促進劑、殺蟲劑以及抗寄生蟲類等，如果殘留含量超標，就會對人體健康產生威脅。其中，在動物性食品獸藥殘留中，又以抗生素類和抗菌素為主要檢測對象。鏈霉素屬于廣譜抗生素，是動物疾病治療的常用藥，所以要將其作為動物性食品檢測的重要對象。例如，運用超高效液相色譜法對雞肉組織內的鏈霉素殘留量進行檢測，以C18為分析柱，以乙腈（10%）、醋酸緩沖液（10%）與水（80%）為流動相，不僅可以保證鏈霉素具有良好的分離效果，保持較高的信號響應以及峰形完好，還可以保證檢測結果的高準確性，為食品安全管理提供參考。

3.食品添加劑檢測。（1）色素。在食品中添加色素，可以為消費者帶來更好的感官體驗，主要包括人工色素與天然色素兩種。其中，天然色素具有更高的安全性，可以直接從植物組織中提取獲得，實用性更強，但是因為成本比較高，很多食品廠家更多會選擇人工合成色素。人工合成色素的成分更為復雜，人體一旦攝入過量便會出現食物中毒的癥狀，甚至會因為長期過量食用而引起致癌風險。應用過固相萃取-超高效液相色譜法進行色素檢測，可以同時測定日落黃、酸性紅、亮藍、莧菜紅、赤蘚紅、胭脂紅與檸檬黃8種色素。先對試樣進行前處理，再過固相萃取柱，然后利用高壓泵把溶液打入到色譜柱內，通過乙腈溶液與甲酸水-乙酸銨溶液進行梯度洗脫，可以獲得較高的回收率，整個檢測分析所需的時間也更短。

（2）甜味劑。甜味劑在現代食品加工中的應用十分普遍，能夠有效增加食品的甜味程度，更大程度地符合消費者的口味需求?，F在市面上可選擇的甜味劑種類眾多，包括糖精、糖精鈉、天門冬先苯丙氨酸甲酯、阿力甜、環己基氨基磺酸鈉等。雖然甜味劑本身對人體健康不存在威脅，但是如果長期攝入也會對身體健康造成一定的影響，所以我國對甜味劑的添加量有著明確的要求。應用超高效液相色譜法對食品中甜味劑的用量進行檢測時，選擇甲酸與醋酸鈉為色譜柱流動相，應用高壓大容量注射液系統泵入裝有固定相的色譜柱，促使待測組進行分離，最后轉入到專業檢測器內，完成對食品試樣的分析處理，整個過程比較簡單，檢測結果也準確可靠。1EBF4519-369C-4BF6-BFAC-AD84600AC80D

（3）防腐劑。食品在生產加工完成后，還需要進入后續的流通、銷售以及消費等環節，為保證整個流程中食品不會出現質量問題，就需要保證食品具有較長的保質期，這就凸顯出防腐劑使用的重要性。添加適量的防腐劑，可以抑制食品中微生物的感染與繁殖，預防食品腐壞變質。當前我國已經批準使用32種食品防腐劑，比如山梨酸鉀、苯甲酸鈉等，它們進入人體消化系統后會被有效降解，但是如果長期攝入也會對人體健康產生一定威脅。加強食品防腐劑檢測是食品安全管理的重要要求，要根據待檢測物質來選擇合適的流動相，并做好試樣前處理，使用醋酸鋅溶液與六氰鐵（Ⅱ）酸鉀溶液作為沉淀劑進行預處理，可以提高分離和檢測效果。

（4）氨基酸。氨基酸是構成蛋白質的小分子，穩定性比較差，在對其進行檢測時，對精確度方面的要求更高。相比以往所應用的高效液相色譜檢測法，運用超高效液相色譜法對食品中的氨基酸進行檢測時，在靈敏度方面有著更好的效果，同時抗干擾性更強，操作流程簡單，花費時間也比較短，能夠有效提取食品樣品中的氨基酸，更大程度地保證檢測結果的可靠性，且不會危及到檢測人員的安全。

（5）抗氧化劑。在食品加工生產中應用抗氧化劑，可以起到一定的保鮮作用，例如飼料中常用的乙氧基喹啉就能夠有效抑制飼料內的油脂以及維生素等物質的氧化變質。應用超高效液相色譜法對方便面、油炸薯片等食品中的抗氧化劑進行檢測時，具有靈敏、快速等優勢，10min之內即可完成上機檢測，而且可以滿足同時測定油炸食品中多種抗氧化劑準確定量的要求。

4.重金屬殘留檢測。對于部分食品種類，除了要進行上述檢測以外，還要進行重金屬檢測。例如研究人員在前處理中，選擇5-二乙氨基酚與2-2-噻唑偶氮為柱前衍生劑，以Waters Nova-Pak-18為色譜柱，以0.30%磷酸甲醇溶液與磷酸-磷酸鈉緩沖液為流動相，按照一定比例進行梯度洗脫，最后利用紫外檢測器對食品中的重金屬物質進行測定。這種檢測方法的檢出限低、加標回收率高，在實際應用中具有比較高的靈敏度與準確度，可以作為食品安全管理的重要依據。

5.非法添加物檢測。應用超高效液相色譜法進行食品非法添加物的檢測也有著較大優勢，尤其是對于三聚氰胺的檢測。三聚氰胺作為化工生產原料，因為含有氮元素可以增加蛋白的檢出量，于是部分非法商家為增加奶粉等食品的蛋白檢出量，就將三聚氰胺添加到食品中，嚴重影響食用者的身體健康。在實踐中，應用超高效液相色譜法與質譜儀對鴨肝和奶粉中的三聚氰胺進行檢測，全程只需4min，并且具有良好的線性關系，流程操作簡單迅速，結果準確性高。另外，也可應用超高效液相色譜法對食品中蘇丹Ⅰ、蘇丹Ⅱ的含量進行檢測，為食品安全管理提供重要參考。

6.其他檢測。一是碳水化合物的檢測。包括可吸收物質與不可吸收物質兩種，可吸收物質便是糖類，使用化學法進行檢測僅能確定食品物質中的總糖含量，但是無法分辨糖分類型。應用超高效液相色譜法可以進一步檢測出糖分種類，提高糖分含量測定結果的準確性，并且操作難度小，檢測靈敏度更高。二是微生物類食品檢測。在應用超高效液相色譜法檢測時，需要先萃取食物內的微生物，取上清液進行離心分離，再進行檢測分析，以所得檢測結果為依據，判斷食品中的維生素含量是否達到相關標準。

超高效液相色譜法在食品檢測領域具有顯著的優勢，在農藥殘留、獸藥殘留、添加劑檢測等方面的靈敏度更高，可以獲得高準確性與可靠性的測定結果，為食品安全管理提供重要的支持。當然，為了更好地利用超高效液相色譜法的應用優勢，還需要在現有基礎上不斷地進行研究和分析。1EBF4519-369C-4BF6-BFAC-AD84600AC80D