具有美白功效的卸妝乳配方設計研究*

楊巨錦，白耀輝，岑名迅，張文忠，蔣 騫，于 翔，丁 姣

(1 珠海安和生化科技有限公司，廣東 珠海 519040；2 仲愷農業工程學院 化學化工學院，廣東 廣州 510225)

近年來，隨著彩妝市場火爆，卸妝產品也隨之快速發展。岳愛國等[1]在彩妝市場分析中指出：隨著人們健康意識的不斷增強，以及生活水平的不斷提高，越來越多的消費者會使用卸妝產品。卸妝產品在化妝品中的重要性日益增加，卸妝產品的市場需求將來會得到快速增長。楊芳等[2]提出：卸妝對于許多女性來說是極其重要的，我國卸妝產品未來市場空間的增長非?？捎^。

但是目前我國卸妝市場主要由國外大牌公司占據，雖說國內近幾年的卸妝產品有起勢的苗頭，可因為國內很多公司只注重市場宣傳，少注重產品開發，故難易發展壯大[3]。并且，國內現有的卸妝產品較為單一，種類不多，具有功效性的卸妝產品更是少見[4]。因此，開發一款既具有清潔卸妝功能，同時又具有美白功效的卸妝乳液，滿足廣大消費者的需求，吸引更多消費者，提高我國卸妝產品的市場占有率，也為廣大化妝品研發者提供參考[5-8]。

本文主要對傳統卸妝乳液配方進行優化，探究了具有美白功效的卸妝乳液的配方設計，開發一款新型功效性卸妝產品。主要采用聚丙烯酸交聯聚合物和三乙醇胺為基本體系，研究了增稠劑的用量，表面活性劑的復配量以及美白功效成分煙酰胺的含量對卸妝乳液體系的影響，同時通過測定相關理化性質得出最佳添加量，從而得到清潔能力強大，膚感良好，美白功效優良的卸妝乳液配方。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

1.1.1 實驗儀器

電子天平；電熱恒溫水浴鍋；電動離心機；pH計；粘度計；電動攪拌機；立式壓力蒸汽滅菌鍋；霉菌培養箱；細菌培養箱；干燥箱等。

1.1.2 實驗試劑

辛酰羥肟酸；聚丙烯酸交聯聚合物；1,3丁二醇；三乙醇胺；PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類；PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類；乙氧基二甘醇；辛酸/癸酸甘油三酯；煙酰胺；茯苓提取物；苦參提取物；當歸提取物；檸檬酸；檸檬酸鈉；中性藍；薰衣草精油等。

1.2 實驗方法

1.2.1 卸妝乳的基本配方

本文旨在探究一款清潔能力強，膚感好兼具美白功效的卸妝乳液，使用聚丙烯酸交聯聚合物和三乙醇胺基本體系，其基本配方如表1所示。

表1 卸妝乳的基本配方Table 1 The basic formula of makeup remover

1.2.2 卸妝乳配制步驟

按表1中配比準確稱取A相中的聚丙烯酸交聯聚合物與1，3-丁二醇加入到250 mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，加入辛酰羥肟酸和去離子水。將燒杯放置于水浴鍋中加熱至85 ℃，攪拌至完全溶解，備用。將完全溶解好的A組放置室溫下攪拌降溫，待其溫度降至45 ℃時，加入三乙醇胺攪拌2 min。將C組材料混合均勻加入到體系中攪拌2 min混合均勻。準確加入D組的辛酸/癸酸甘油三酯，攪拌2 min，然后依次加入預先混合好的E組和F組原料，攪拌2 min。準確稱量H中的檸檬酸和檸檬酸鈉加到體系中，攪拌3 min，最后加入中性藍和薰衣草精油，攪拌，混合均勻，即得到卸妝乳樣品。

1.3 表征與測試

1.3.1 pH測試

根據GB/T13531.1-2008[9]中的稀釋法來測定。

1.3.2 粘度測試

將卸妝乳樣品取200 mL于250 mL燒杯中，控制樣品的溫度在(25±0.5) ℃。采用粘度計測試，記錄數據。

1.3.3 耐寒耐熱測試

(1)耐寒測試：每個樣品取20 mL于透明樣品瓶中，置于冰箱中，溫度保持-15 ℃，24 h后取出樣品，待樣品溫度恢復至室溫后，觀察其是否發生分層現象，顏色和香味是否發生變化。若無分層現象及顏色香味未發生變化，則產品及格。記錄實驗結果。

(2)耐熱測試：每個樣品取20 mL于透明樣品瓶中，置于40 ℃烘箱中，24 h后取出樣品，待樣品溫度恢復至室溫后，觀察其是否發生分層現象，顏色和香味是否發生改變。若無分層現象及顏色香味未發生變化，則產品及格。記錄實驗結果。

1.3.4 離心穩定性測試

將樣品放置在離心機樣品架上，調整離心時間30 min，離心速度3000 r/min。離心結束后取下離心管觀察樣品是否分層，記錄數據。

1.3.5 微生物測試

根據《化妝品衛生規范》[10]中的微生物檢驗方法對卸妝乳樣品進行細菌、霉菌及酵母菌的檢驗。

1.3.6 清潔能力測試[11]

通過對BB霜的卸妝能力來判定其清潔效果。選擇15位年齡在20～25歲左右的志愿者，要求視覺與嗅覺正常，具有使用過彩妝類化妝品經驗。將固定量的BB霜均勻涂抹于志愿者手臂處，將卸妝乳涂抹在涂有BB霜的手臂處并來回摩擦，觀察BB霜的褪去程度，沖洗容易程度及清洗后皮膚的干凈情況。如果BB霜褪去程度大，容易沖水和清洗后皮膚較干凈，證明樣品的清潔能力較好。采用如表2所示的評分標準對樣品的清潔能力，推開度，清爽度以及香味等評價并評分。

1.3.7 美白效果測試

選取20位年齡在20～45歲之間，平時有化妝習慣并無嗅覺障礙的女性志愿者。志愿者每天用這款卸妝乳卸妝，并從產品的外觀，氣味，使用膚感和美白效果等進行綜合評分。試驗周期為28天。具體美白效果評分標準見表2。

表2 清潔能力及美白效果評分標準Table 2 Scoring standard of cleaning ability and whitening effect

2 結果與討論

2.1 穩定性分析

穩定性對于化妝品，尤其是乳液來說極其重要。影響卸妝乳液體系的穩定性主要有兩個因素：油脂與水的比例和增稠劑的用量，其中最主要因素為增稠劑的用量。本文根據表1基礎配方，改變增稠劑聚丙烯酸交聯聚合物的添加量，確定其最佳添加量，從而保證產品具有良好的穩定性。本文中聚丙烯酸交聯聚合物的添加量選擇0.1%；0.15%；0.2%；0.25%；0.3%；0.35%；0.4% 7種比例。

2.1.1 基本理化性質

圖1 聚丙烯酸交聯聚合物添加量對卸妝乳pH(A)以及粘度(B)的影響Fig.1 Effect of the added amount of polyacrylic crosslinked polymer on pH (A) and viscosity (B)

從圖1(A)可以看出，添加不同量聚丙烯酸交聯聚合物的卸妝乳pH穩定在6.0～6.5之間，說明增稠劑聚丙烯酸交聯聚合物對卸妝乳的pH影響較小，體系比較穩定。

根據圖1(B)可知，添加不同量聚丙烯酸交聯聚合物的卸妝乳粘度范圍在2000～8000 Pa·s之間。并且，隨著聚丙烯酸交聯聚合物添加量的增加，卸妝乳的粘度快速增大。綜合考慮乳液粘度的理想范圍約為5000～6000 Pa·s，對應的聚丙烯酸鈉交聯聚合物的添加量為0.2%～0.3%之間為宜。

2.1.2 離心穩定性

表3 聚丙烯酸交聯聚合物添加量對卸妝乳離心穩定性影響Table 3 Effect of polyacrylic crosslinked polymer on centrifugal stability of makeup milk

國標GB/T 29665-2013[12]對乳液的離心穩定性有具體的要求。從表3可以看出，聚丙烯酸交聯聚合物添加量低于0.2%的卸妝乳容易出現分層現象，添加量在0.2%～0.4%之間的卸妝乳沒有出現分層。為了得到穩定性優良的卸妝乳，聚丙烯酸交聯聚合物的合適添加范圍在0.2%～0.4%之間。

2.1.3 耐寒耐熱性能

表4 聚丙烯酸交聯聚合物添加量對卸妝乳耐寒耐熱性能影響 Fig.4 The amount of polyacrylic crosslinked polymer added influences on the heat resistance of makeup milk

國標GB/T 29665-2013[12]對乳液耐寒耐熱性也有具體的要求，冉國俠[13]在這個標準上把耐寒又分為合格與一級兩個等級。結果表明，聚丙烯酸交聯聚合物添加量為0.2%～0.4%范圍內的卸妝乳在耐寒耐熱測試過程中達到國家標準，尤其是在耐寒方面達到一級品標準，優于國家標準。

2.1.4 微生物含量測試

表5 卸妝乳中微生物測試結果 Fig.5 Microrobial test results in makeup milk

由表5可知，添加不同量聚丙烯酸交聯聚合物的卸妝乳中菌落總數、細菌、霉菌和酵母菌總數都為0，合格率100%。

綜合以上幾個方面，結合考慮后期對包材的要求等方面，在基礎配方的基礎下，選取聚丙烯酸交聯聚合物的最佳添加比例為0.25%。

2.2 清潔能力分析

卸妝乳主要的功效是清潔作用，清潔能力的強弱決定卸妝乳產品的優劣。本文在基礎配方(表1)的基礎上，將聚丙烯酸交聯聚合物的添加量調整為最佳添加量0.25%，改變表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯的比例，采用復配的方法，通過測定相關理化性質以及人體測試結果來判定卸妝乳的清潔能力，從而篩選出清潔能力優良的表面活性劑。選取研究的表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯的比例分別為1/7，2/6，3/5，4/4，5/3，6/2，7/1，共7種。

2.2.1 基本理化性質

圖2 PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類配比對卸妝乳pH(A)以及粘度(B)的影響Fig.2 Effects of PEG-8/decanate and PEG-6/decanate ratios on pH (A) and viscviscosity (B)

從圖2(A)可知，卸妝乳樣品的pH的穩定在6.0～6.5之間，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類復配比例對卸妝乳樣品的pH基本無影響。圖2(B)表明，卸妝乳液粘度穩定在6000～6500之間， PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復配量不影響乳液的粘度。

2.2.2 離心穩定性

離心穩定性測試與2.1.2相同，結果表明，表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類復配添加制備的卸妝乳樣品均不分層，離心穩定性良好，說明PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類復配比例對產品的穩定性影響不大。

2.2.3 耐寒耐熱測定

耐寒耐熱測定與2.1.3相同，結果表明，所有卸妝乳樣品經過耐寒耐熱性測試均未出現分離現象，說明PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復配比例對產品的穩定性影響不大。

2.2.4 微生物測定

微生物測定與2.1.4相同，結果表明，卸妝乳樣品的微生物都符合合格規定，說明在原有的防腐體系下，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復配比例對卸妝乳樣品的防腐性影響不大。

2.2.5 清潔能力測試

圖3 清潔能力人體測試趨勢圖Fig.3 Trend diagram of human testing for cleaning capacity

圖3表明，卸妝乳清潔能力人體測試分數隨著PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復配比例增加而升高。當PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的復配比例達到5:3時，卸妝乳清潔能力人體測試分數最高，達到95分。由此，表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類的最佳添加量分別為5%和3%時，卸妝乳液產品的清潔能力最強。

2.3 功效性分析

2.3.1 基本理化性質

圖4 煙酰胺的量對乳液pH(A)以及粘度(B)的影響Fig.4 Effects of the amount of nicotinamide on emulsion pH (A) and emulsion viscosity (B)

從圖4(A)可以看出，添加美白功效成分煙酰胺的卸妝乳各樣品pH值穩定在6.0～6.3之間，即煙酰胺的添加量對卸妝乳液的穩定性影響不明顯。圖4(B)表明，添加美白功效成分煙酰胺的卸妝乳各樣品粘度穩定在5000～5500 Pa·s之間，即煙酰胺的添加量對卸妝乳液的穩定性影響不明顯。

2.3.2 離心穩定性

離心穩定性測試與2.1.2相同，結果表明，卸妝乳各樣品離心穩定性符合合格規定，說明加入美白功效劑煙酰胺不影響卸妝乳產品的穩定性。

2.2.3 耐寒耐熱測定

耐寒耐熱測定與2.1.3相同，結果表明，卸妝乳各樣品經過耐寒耐熱性測試均未出現分離現象，符合合格規定，說明美白功效劑煙酰胺對產品的耐寒耐熱性影響不大。

2.2.4 微生物測定

微生物測定與2.1.4相同，結果表明，卸妝乳各樣品的微生物都符合合格規定，說明在原有的防腐體系下，美白功效劑煙酰胺對卸妝乳產品的防腐體系影響較小。

2.3.5 美白功效分析

圖5 美白功效人體測試總分圖Fig.5 General score of human whitening test

圖5表明，隨著美白功效劑煙酰胺添加量的增加，美白效果人體感官總評分升高。當煙酰胺的加入量達到0.8%時，總評分的增加有放緩趨勢。綜合美白效果和生產成本，選擇煙酰胺的量為0.8%為最佳添加量。

3 結 論

本文主要探究了具有美白功效的卸妝乳液的配方設計，研究了增稠劑聚丙烯酸交聯聚合物添加量，表面活性劑PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類復配比例以及美白功效成分煙酰胺的含量對卸妝乳液性能的影響。結果表明，聚丙烯酸交聯聚合物添加量為0.25%，PEG-8辛酸/癸酸甘油酯類和PEG-6辛酸/癸酸甘油酯類添加量分別為5%和3%，煙酰胺添加量為0.8%，制備得到的卸妝乳液pH適中，穩定性良好，膚感佳，美白效果優良，具有廣闊的應用前景和市場。