影響潔身洗液醇沉因素的研究*

李曉剛 張珍 馮敏 張輝

(1.陜西步長高新制藥有限公司，陜西 西安 710119；2.陜西步長制藥有限公司，陜西 西安 712000)

潔身洗液[1]功能主治清熱解毒，燥濕殺蟲。適用于濕熱蘊結所致濕疹、陰癢帶下的中藥洗劑。該產品成分復雜，在醇沉時，易出現沉淀和藥液分層不明顯的現象，導致批間內回收出膏率差距較大。醇沉原理是利用中藥中的大多數有效成分(如生物堿鹽、苷類等)既溶于水又溶于乙醇，用適當濃度的乙醇經一次或多次沉降可以有效地除去粘液質、糊化淀粉、果膠等雜質。通常，當乙醇含量達50%～60%時，可以除去淀粉等雜質；75%時可除去蛋白質等雜質；80%時幾乎可以除去全部蛋白質、無機鹽類雜質[2]。文獻研究中考察影響醇沉工藝[3-12]的參數包括：需要達到的乙醇濃度、待精制濃縮藥液的濃度即初膏濃度、乙醇用量和所用乙醇濃度，以及藥液溫度，加醇方式，室內溫度，醇沉時間等。因本產品醇沉工藝中，醇沉前的相對密度、乙醇加入量、乙醇濃度工藝中已明確，故本次實驗主要考察設備內部構造、藥液溫度、加醇時間、攪拌轉速、攪拌時間對本產品醇沉工藝的影響。

1 儀器與試藥

1.1儀器 MTCG-SM醇沉罐(陜西三原美樂公司通用機械廠)；JC-3.0醇沉罐(溫州市洪都輕工機械有限公司)。

1.2試藥 潔身洗液水提濃縮浸膏(自制)；乙醇濃度≥90%。

2 醇沉工藝考察及結果

2.1醇沉浸膏制備 按照潔身洗液生產工藝將苦參、蛇床子、關黃柏、蒼術、土荊皮、花椒、野菊花，加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液減壓濃縮至相對密度1.10(50℃)，即得。

(1)

(2)

2.2考察醇沉罐內部構造對醇沉效果的影響 取連續生產6批浸膏，醇沉前調節浸膏溫度，使得批間浸膏溫度差距<5℃，分別加入到兩個醇沉罐中(每罐3批)，1#醇沉罐含擋板，2#醇沉罐體不含擋板。按計算量加≥90%乙醇至含醇量達60%，加醇時間30 min，攪拌轉速50 r·min-1，加醇結束后調節攪拌轉速至90 r·min-1攪拌至上下醇濃度一致后停止攪拌，靜置24 h，濾過，減壓回收乙醇至無醇味，出膏，考察對出膏率的影響。

結果：由圖1可知，通過6批試驗，有擋板的醇沉罐平均出膏率比無擋板的高2.69%，有擋板的分層效果優于無擋板的醇沉罐。

圖1 醇沉罐內部構造對醇沉效果的影響

2.3考察浸膏溫度對醇沉效果的影響 模擬四季不同溫度，分別將批間浸膏溫度調至(10±2)℃、(20±2)℃、(30±2)℃、(40±2)℃，加入1#醇沉罐中，計算用量，加≥90%乙醇至含醇量達60%，加醇時間30 min，攪拌轉速50 r·min-1，加醇結束后調節攪拌轉速至90 r·min-1,考察浸膏溫度對出膏率的影響。

結果：由圖2可知，通過4批溫度試驗，浸膏溫度在29 ℃、21 ℃時，出膏率高于溫度在9℃、38℃時的出膏率。溫度對于本產品醇沉效果影響較大。

圖2 溫度對醇沉效果的影響

2.4考察不同加醇時間對醇沉效果的影響 取連續生產6批浸膏，調節醇沉前批間浸膏溫度差距<5℃，分別加入1#醇沉罐中，計算量加≥90%乙醇至含醇量達60%，攪拌轉速50 r·min-1，加醇結束后調節攪拌轉速至90 r·min-1，考察調節加醇時間對出膏率的影響，因考慮加醇管道和閥門開關大小，加醇速度最快約為25 min。

結果：由圖3可知，通過6批實驗，加醇時間60 min的平均出膏率比加醇時間24～30 min 的平均出膏率低9.65%。確定加醇時間應控制在24～30 min。

圖3 加醇時間對醇沉效果的影響

2.5考察不同攪拌轉速對醇沉效果的影響 取連續生產6批浸膏，調節醇沉前浸膏溫度差距<5℃，加入1#醇沉罐中，計算量加≥90%乙醇至含醇量達60%，加醇時間控制在30 min以內加完，加醇時分別調節攪拌轉速為50 r·min-1和90 r·min-1，考察不同的攪拌轉速對出膏率的影響。

結果：由圖4可知，加醇時轉速為50 r·min-1比轉速為90 r·min-1的平均出膏率高8.44%。

圖4 轉速對醇沉效果的影響

2.6考察不同攪拌時間對醇沉效果的影響 取連續生產6批浸膏，調節醇沉前浸膏溫度差距<5℃，加入1#醇沉罐中，計算量加≥90%乙醇至含醇量達60%，加醇時間控制在30 min以內，攪拌轉速50 r·min-1，加醇結束后調節攪拌轉速至90 r·min-1繼續攪拌，考察加醇后攪拌時間對出膏率的影響。

結果：通過檢測加完醇攪拌8 min后，藥液上下醇濃度一致，藥液攪拌均勻。由圖5可知，加醇結束后延長攪拌時間，醇沉效果越差，本產品適合攪拌均勻即可停止。

圖5 攪拌時間對醇沉效果的影響

3 產品工藝優化

按工藝要求對潔身洗液進行提取濃縮后，采用最佳的工藝參數進行試驗6批，醇沉出膏率平均32.54%，并且對成品進行檢驗，浸膏、相對密度、含量、鑒別均符合質量標準，具體數據如表1。

表1 優化工藝后產品質量

4 結論

醇沉工序是潔身洗液生產中一個重要工序，本文通過對醇沉罐內部構造，醇沉溫度、攪拌轉速、加醇速度和加醇時間等影響因素進行工藝試驗，確定了潔身洗液產品醇沉的最優工藝參數，即內部構造有擋板的醇沉罐優于無擋板的醇沉罐，可對2#無擋板的醇沉罐進行設備改造；醇沉前浸膏溫度應調節至20～30℃；加醇時間為30 min以內；攪拌轉速為50 r·min-1；攪拌時間為藥液攪拌均勻停止。對潔身洗液工藝改進后通過連續生產6批，產品出膏率和質量均穩定可靠。通過細化工藝參數，避免了因環境、人員、物料等差異而導致的產品質量較大波動，穩定了產品質量。