玉米秸稈纖維的制備及對瀝青性能影響的研究

董航寧，田 鵬，彭開興，邵 帥，張航豪

吉林建筑大學 交通科學與工程學院,長春 130118

0 引言

纖維的摻加能夠明顯改善瀝青的高低溫性能,目前路用纖維類型有聚合物纖維、礦物纖維和木質素纖維等[1-3],但常見的路用纖維是天然木材經過化學處理得到的,不符合國家節能環保的政策.因此,玉米秸稈纖維由于其加工制取難度小、成本低、環保的特點,被越來越多地使用于瀝青改性中.近年來,學者對于秸稈纖維改性瀝青做了相應的研究,李巍巍[4]將棉秸稈作為瀝青改性劑,制成的棉秸稈瀝青混合料殘留穩定度和凍融劈裂強度比均能滿足規范要求,實驗證明棉秸稈纖維可在混合料中起到穩定作用和加筋作用.沈思彤[5]研究水稻秸稈纖維改性瀝青混合料的路用性能,結果表明水稻秸稈纖維的摻入提高了瀝青混合料的路高溫性能、抗水損害能力和低溫抗裂性.Chen Z[6]通過一系列實驗研究了纖維改性瀝青混合料的力學性能.結果表明玉米秸稈纖維在瀝青中的綜合改性效果優于木質素纖維.目前對于玉米秸稈制備工藝和纖維內部結構的研究較少.本文主要研究了玉米秸稈纖維的制備工藝,對纖維進行形態結構觀察與分析,為玉米秸稈纖維在道路工程材料中的應用提供參考.

1 原材料及纖維制備

1.1 原材料

實驗用玉米秸稈產自長春市東南方位距凈月潭森林公園11 km的村鎮毛家溝.根據凈月潭森林公園氣候環境資料可知,此地區處于溫帶半濕潤季風氣候區,最高氣溫28.32 ℃,最低氣溫-22.48 ℃,年平均降水量654.3 mm.90號石油瀝青來自長春市鵬威筑路有限公司，其相關指標見表1.

表1 90#石油瀝青指標Table 1 90# petroleum bitumen indicators

1.2 纖維制備

1.2.1 玉米秸稈預處理

玉米秸稈去葉并將秸稈切分適宜烘箱烘干長度分段,在105 ℃烘箱內加熱45 min,烘干后手工剝離玉米秸稈束狀皮.將玉米秸稈束狀皮切成約10 mm±2 mm秸稈段并泡水備用.

1.2.2 玉米秸稈纖維提取

玉米秸稈纖維制取選擇機械破碎法.采用濕法[7]制備玉米秸稈纖維,將浸泡不同時間的玉米秸稈皮進行破碎,采取上海冰都電器有限公司產Q-300B型家用高速多功能粉碎機.轉數為34 000 r·min,將浸泡時間、破碎時間、單次粉碎量設為變量提取纖維.

1.2.3 纖維篩分

本實驗采用套篩手動篩分破碎后的纖維,根據《瀝青路面用纖維》(JT/T5-2020)絮狀木質素纖維技術要求,路用纖維長度應小于6 mm,通過對各個孔徑篩內玉米秸稈纖維進行長度測量,發現0.28 mm篩、0.25 mm篩、0.224 mm篩、0.2 mm篩篩內纖維和0.2 mm篩以下纖維長度滿足要求.

1.3 纖維提取率測試

將篩分好的纖維分別稱重,稱取合格纖維質量,除以一次使用的總玉米秸稈質量得到纖維提取率,見式(1).纖維提取率越高,則使用的制備工藝越高效.

T=Q*Q

(1)

其中,T為纖維提取率,%;Q*為合格纖維質量,g;Q為纖維總質量,g.

1.4 纖維結構形態測試

采用思蒙來XSP01型光學顯微鏡和松下XG1600工業相機數碼顯微鏡分別在放大200倍和500倍的條件下觀測玉米秸稈纖維微觀結構,并對纖維微觀結構圖像進行識別分析得到纖維表面空隙率.

1.5 纖維長度和細度測試

(1) 選取5個不同的位置處的篩好的纖維均勻的分散放置在色卡紙上制作試樣.

(2) 采用松下XG1600工業相機數碼顯微鏡進行觀測,將纖維試樣置于顯微鏡下,調整焦距使單個纖維成像清晰,選取合適的倍數,利用設備配套毫米尺校正軟件長度測定基準.

(3) 長度小于0.2 mm細小纖維或雜質,縱裂較大的纖維碎片,重疊或者不清晰的纖維均為無效纖維.每次選取10根纖維作為一組,共20組圖像.

(4) 測定纖維長度時,在靜態圖片中選定待測纖維,沿纖維走向,用鼠標在電腦顯示屏上標注纖維的長度Li;測定纖維直徑時,選定待測纖維,用鼠標在電腦顯示屏上點擊纖維的寬度方向兩個邊緣點,距離即為纖維直徑di.

2 試驗結果與分析

2.1 纖維的制備

2.1.1 纖維提取率

設計不同浸泡時間條件、破碎量條件、破碎時間條件共計13組實驗,得到孔徑各篩內纖維質量如圖1所示.給入量超過60 g后0.4 mm孔徑篩內纖維質量陡增,破碎時間達到2.5 min時粉末狀纖維量最大,但0.2 mm內孔徑篩纖維量較低,為不合理時間條件.以浸泡時間為3 h、單次破碎量為60 g、破碎時間為1 min為例,合格纖維質量為0.28 mm篩、0.25 mm篩、0.224 mm篩、0.2 mm篩篩內纖維和0.2 mm篩以下纖維質量總和,為7.92 g,纖維總質量為13.95 g,利用公式(1)可得,纖維提取率為56.77 %.

圖1 纖維篩分結果Fig.1 Fiber screening results

按照上述算法,以浸泡時間為變量,將破碎時間為1 min,一次破碎量為60 g的玉米秸稈制取纖維,計算出纖維提取率見表2.由表2和圖2可知,隨著浸泡時間增加,纖維提取率呈先增大后減小趨勢.玉米秸稈皮中的水分子具有表面張力在破碎過程中可發揮粘結作用,將細小的束狀成品纖維粘至倉壁,但水分過多不僅成品纖維粘至倉壁而且未破碎的玉米秸稈皮也粘結在倉壁,破碎刀頭無法觸及到,破碎不完全.

表2 不同浸泡時間下的纖維提取率Table 2 Fiber extraction rate of different soaking time

圖2 不同浸泡時間下的纖維提取率Fig.2 Fiber extraction rate of different soaking time

以破碎時間為變量,將浸泡時間為5 h,一次破碎量為60 g的玉米秸稈皮濕法破碎制取纖維,實驗結果見表3.由表3和圖3可知,隨著破碎時間增加,纖維提取率不斷提高,但是破碎時間過長纖維束狀品質將受到不利影響,破碎2.5 min以上0.2篩以下纖維幾乎全部為粉末,不予使用.

圖3 不同破碎時間下的纖維提取率Fig.3 Fiber extraction rate of different crushing time

表3 不同破碎時間下的纖維提取率Table 3 Fiber extraction rate of different crushing time

以一次破碎量為變量,將浸泡時間為4 h,破碎時間為1 min的玉米秸稈皮濕法破碎制取纖維,實驗結果見表4.

由表4和圖4可知,隨著料倉給入量增加,纖維提取率先增大后減小.料倉給入量過小倉內破碎刀轉動形成氣流會將玉米秸稈皮吹起,破碎不完全,料倉給入量過大會存在更多的未充分破碎的玉米秸稈皮.

圖4 不同破碎量的纖維提取率Fig.4 Fiber extraction rate of different crushing amount

表4 不同破碎量的纖維提取率Table 4 Fiber extraction rate of different broken amount

綜合以上分析,不斷調整3種因素適用參數并用大量實驗論證,當浸泡時間為4.5 h,一次破碎量為60 g,破碎時間為1.5 min時,纖維提取率最高,為67.82 %.

2.1.2 纖維形態與結構

纖維微觀結構采用思蒙來XSP01型光學顯微鏡觀測玉米秸稈纖維,如圖5所示.由圖5(a)可以看出在放大200倍的情況下,玉米秸稈纖維整體呈現內部結構緊湊,而邊緣較薄,表面少有橫向纖維組織.有利于提高與瀝青摻拌時的吸附力和粘結力.由圖5(b)可看出,在放大500倍的條件下,可以清晰看到內部組織呈網狀結構,組織緊密,有利于提高秸稈纖維承載力.

(a) 放大200倍的玉米秸稈纖維 (b) 放大500倍的玉米秸稈纖維

采用松下XG1600工業相機數碼顯微鏡進行觀測,如圖6所示.圖6表明玉米秸稈纖維表面存在凹槽,縱向木質纖維結構之間存在細胞壁,在此結構條件下,可存在更多的接觸面和連接點接觸流態瀝青,更好地發揮出自身吸附瀝青的能力.

圖6 電子顯微鏡下的玉米秸稈纖維Fig.6 Corn stalk fiber under electron microscope

2.1.3 纖維空隙率

通過對纖維微觀圖像進行識別(如圖7所示),由于纖維空隙過小,所以用1像素點(px)為單位求得纖維和空隙表征面積,從而得到纖維總面積和空隙面積的比例,即為纖維空隙率.

如圖7所示,纖維微觀圖像中的透光點即為纖維空隙凹槽,暗部為纖維木質素骨架,在纖維平面圖中觀測空隙,以像素點px為單位,得到結果見表5.

圖7 纖維空隙Fig.7 Fiber gap

由表5可得,顯微鏡顯示下的纖維內部共有14個空隙,空隙占129 571.974個像素點.計算可得纖維空隙比為18.253 %.空隙整體分布較為均勻,可以有效地避免由于結構不均造成的應力集中現象,內部承載能力強.空隙占比相對較大,有利于更好地發揮吸附作用,與瀝青膠漿拌和時,可以更好地形成骨架,從而提高整體性能.

表5 纖維各空隙面積Table 5 Void area of fiber

2.1.4 纖維長度與細度

在篩好的纖維里面選取5個不同的位置處取約200根纖維試樣,不進行染色,將50根纖維均勻的分散放置在色卡紙上,共制作成4張試樣,試樣如圖8所示.

圖8 待測纖維試樣Fig.8 Fiber sample to be tested

采用松下XG1600工業相機數碼顯微鏡進行觀測測量.測量共計約200根纖維,部分試樣檢測結果如圖9所示.

圖9 數碼顯微鏡標注的纖維長度和細度Fig.9 Fiber length and fineness marked by digital microscope

纖維平均長度按式(2)計算,準確至0.1 mm;纖維平均直徑按式計算,準確至0.1 μm.

L=∑ni=1Lin

(2)

式中,L為纖維的平均長度,mm;Li為第i根纖維長度,mm;n為測量的纖維總根數.

d=∑ni=1din

(3)

式中,d為限位平均直徑,μm;di為第i根纖維的直徑,μm;n為測量的纖維總根數.

由式(2)可以計算出纖維的平均實測長度是3.8 mm,由式(3)可以計算出纖維的平均實測直徑是203.3 μm.

2.2 纖維改性瀝青性能

2.2.1 針入度

對玉米秸稈纖維摻量為0 %,3 %,5 %,10 %,15 %的改性瀝青進行針入度試驗,進行3次平行試驗取平均值,試驗結果如圖10所示.

由圖10可知,隨著玉米秸稈纖維的摻量提高,玉米秸稈纖維改性瀝青針入度呈下降趨勢,0 %～3 %摻量區間針入度下降幅度最大為8.4 mm降至4.7 mm.當摻量超過3 %時針入度下降幅度減緩,但當玉米秸稈纖維摻量超過5 %時,改性瀝青的針入度降低到4.4 mm以下,說明瀝青的稠度過大,不利于瀝青的施工和易性,所以在實際生產過程中,玉米秸稈纖維的摻量宜不超過5 %.

圖10 玉米秸稈纖維改性瀝青針入度Fig.10 Penetration of corn stalk fiber modified asphalt

2.2.2 軟化點

對5組瀝青試樣進行軟化點試驗,采用環球法,將試件在5 ℃恒溫水浴中放置30 min以穩定溫度,同時進行兩組平行試驗取平均值,結果如圖11所示.

圖11 玉米秸稈纖維改性瀝青軟化點Fig.11 Softening point of corn stalk fiber modified asphalt

由圖11可知,當玉米秸稈纖維摻量提高,玉米秸稈纖維改性瀝青軟化點隨之升高,說明玉米秸稈纖維有效地增強了瀝青的耐高溫性能,其中,0 %～3 %摻量區間軟化點提高幅度最大,在超過3 %摻量后軟化點增幅相對平穩,但摻量為10 %和15 %時軟化點提升過高,究其原因是因為玉米秸稈纖維除發揮吸附瀝青增大粘結力作用以外,還相互搭接形成纖維骨架填充軟化點試樣,從而導致瀝青試樣在高溫條件下不易變軟.

2.2.3 延度

在5 ℃的試驗溫度下,將瀝青試樣按每分鐘拉伸10 cm的速度進行試驗,直至拉斷記錄斷裂長度,試驗結果,如圖12所示.

圖12 玉米秸稈纖維改性瀝青延度Fig.12 Ductility of corn stalk fiber modified asphalt

由圖12可知隨著玉米秸稈纖維摻量增加,玉米秸稈纖維改性瀝青延度先升高后降低,3 %摻量為極值點,0 %～3 %摻量區間延度呈顯著上升趨勢,說明了玉米秸稈纖維有效的吸附了瀝青形成相對致密的整體,從而提高了玉米秸稈纖維改性瀝青低溫抗拉伸性能,3 %～15 %摻量區間延度逐漸下降,說明了玉米秸稈纖維摻量過大會致使被吸附的瀝青不足,瀝青無法與纖維形成致密整體而都保留在纖維空隙之中.

2.3 纖維及其改性瀝青性能分析

將本文得出的纖維長度細度與前人研究對比,見表6.

表6 纖維指標對比Table 6 Comparison of fiber indexes

從表6可看出，按照本文制備工藝制得的玉米秸稈纖維符合規范要求且與研究中常用纖維的指標相契合，證明了該制備工藝的可行性，試驗數據證明3 mm ～5 mm的纖維可以更好地展現橋接與加筋作用。

綜合本文3個指標數據可得,隨著玉米纖維摻量的增加,針入度下降,軟化點不斷提升,在一定摻量范圍內對瀝青的低溫性能有提升效果,證明了玉米纖維對瀝青高低溫性能具有提升作用,Chen Z等[6]人研究了0 %,2 %,4 %摻量的玉米秸稈纖維改性瀝青,提出玉米秸稈纖維在超過2 %時將不利于改性瀝青的低溫性能.本文對其中間摻量進行延度試驗,證明3 %摻量的改性瀝青仍具有較好的改善作用,填補了其摻量空缺；且瀝青三大指標隨摻量的變化趨勢互相契合,再次印證了用玉米秸稈提升瀝青性能的可行性.黃小夏[8]提出玉米秸稈纖維改性瀝青混合料比未改性的瀝青混合料的高溫穩定性和低溫抗裂性明顯增強,與瀝青膠漿所表現出的性能相呼應,從路用角度證實了結論的正確性.

3 結論

(1) 將浸泡時間、破碎時間、一次粉碎量作為控制變量分別進行試驗得到纖維提取率.結果表明,隨著浸泡時間增加,纖維提取率先增大后減小.隨著破碎時間增加,纖維提取率不斷提高,隨著料倉給入量增加,纖維提取率先增大后減小, 當秸稈一次破碎量為60 g時，浸泡時間為4.5 h, 破碎時間為1.5 min, 最優提取率為67.82 %.

(2) 利用電子顯微鏡測得纖維平均長度為3.8 mm,實測纖維的直徑為203.3 μm.玉米秸稈纖維保持了玉米秸稈原有的結構特性,表面沿生長方向凹凸不平,極大地增加了與瀝青膠漿的接觸面積,從而可以更好地發揮自身吸附瀝青性能.

(3) 通過對纖維圖像識別分析得到纖維內部空隙面積約占總面積1/5,證明了纖維內部空隙較大,與木質素纖維空隙結構相似,有利于更好地發揮吸附膠凝材料作用.

(4) 將纖維摻入到瀝青當中,隨著摻量的增加,改性瀝青的針入度降低,軟化點提升,延度先提高后降低,說明玉米秸稈纖維可以增加瀝青的稠度,對瀝青的高溫性能具有較大程度的改善效果,對低溫性能有所提升但改善不顯著.綜合分析,玉米秸稈纖維的合理摻量為3 %,在實際應用中,最大摻量應不超過5 %.