活性屏離子滲碳設備研制及在不銹鋼工件上的應用

馬勝歌，梁富源，武俊偉*

（1.深圳市笙歌等離子滲入技術有限公司，廣東 深圳 518000；2.哈爾濱工業大學（深圳）材料科學與工程學院，廣東 深圳 518055）

0 引言

作為應用最為廣泛的不銹鋼之一，奧氏體不銹鋼具有優異的耐腐蝕性能和良好的成型性及焊接性能。然而由于其硬度較低且耐磨性較差，限制了在特定場合的應用，為了解決這一問題，許多學者在奧氏體不銹鋼的表面強化方面開展了研究[1]。

表面強化通常指通過物理或者化學的方法改變材料或工件表面的成分、微觀形貌、應力狀態或者組織結構，從而提升材料的整體性能。按照技術方法，表面強化可以分為三大類：形變強化、滲擴處理以及表面涂覆[2]。其中制約表面形變強化如噴丸處理或者機械研磨獲得好的效果的一大因素是表面形變強化對于不銹鋼耐腐蝕性影響的不確定性[3]；而表面涂覆處理如電鍍、物理或化學氣相沉積則容易出現界面尤其是異質界面的結合力不佳等問題[4]。

表面滲擴是將原子半徑較小的氮和碳等非金屬元素注入基體表層或者次表層，通過形成金屬碳氮化物和間隙原子達到沉淀強化和固溶強化的作用，可以有效避免界面結合力弱的問題出現。在各種滲擴技術中，等離子體滲氮效果好，應用最為廣泛，可以顯著提高材料的摩擦磨損性能以及疲勞壽命，同時對于材料的耐腐蝕性也有一定的提升作用[5]。國內外研究學者對于等離子體滲氮技術進行了大量的研究，發展了許多新型的離子滲氮方法，如射頻離子氮化[6]、等離子體浸沒離子注入[7]以及活性屏滲氮技術等，并將其成功應用于奧氏體不銹鋼的表面強化處理。

上世紀90年代末，盧森堡Georges[8]發明了“活性屏離子滲氮”技術（Active Screen Plasma Nitriding）。該技術是基于解決傳統離子滲均勻性差的難題而誕生的，其主要思路是工件不帶電或盡可能施加低電壓，主要靠活性屏產生活性粒子進行離子滲，減少工件自身輝光放電導致的硬化不均勻。在活性屏離子滲氮過程中，金屬活性屏的存在起著輻射加熱使工件達到特定溫度以及向工件表面提供鐵或者鐵的氮化物微粒的雙重作用，由于離子不直接轟擊工件本身，因此尤其適用于處理不同形狀的工件并可以有效消除邊緣效應以及空心陰極效應。Li等[9]采用活性屏離子滲技術對AISI420馬氏體不銹鋼進行表面滲氮處理，通過將樣品與爐壁一起接地形成陽極電位，使得AISI420不銹鋼的硬度、耐磨性和腐蝕性能得到了顯著的提高；Anke等[10]成功將碳纖維增強的碳活性屏應用于工業規模的設備，這種采用固體碳源的方式有助于產生高活性的工藝氣體；Liu等[11]將活性屏離子滲碳與空心陰極源相結合，開發了一種新型的表面處理工藝——低壓空心陰極等離子體源滲碳。然而在實踐中發現，對于直徑小于200 mm的活性屏，當工件間隔距離較大時，即便工件不通電或接較低的負偏壓仍能保證較好的滲氮均勻性。但當活性屏尺寸增大后，如果工件仍然不通電或接較低的負電壓，則會嚴重影響工件滲氮的均勻性，這一現象說明活性屏通過放電產生的活性粒子并不能均勻分布在較大的空間內[12-13]。

針對應用中出現的問題，本文研制一種大尺寸活性屏離子滲設備，開發低溫離子滲碳工藝，嘗試利用多種方式改善表面強化層的均勻性，并應用于奧氏體不銹鋼工件。

1 活性屏離子滲設備

研制的活性屏離子滲設備主體為前開門的圓筒形結構，爐內直徑1 600 mm，爐內高1 300 mm，材質AISI304。

圖1是活性屏離子滲設備俯視示意圖，從外到內依次是爐壁、隔熱板、活性屏、工件架和輔助電極。爐壁和爐門外表面有水冷槽，工作時通水冷卻以防止密封圈等不耐溫元件受熱損傷。為了避免工作時爐內熱量快速通過爐壁散失，靠近爐內壁設計安裝4層板厚均為1 mm的AISI304鏡面隔熱板，隔熱板與爐壁以及隔熱板與隔熱板之間保持20～30 mm間隙。隔熱板可以反射來自爐體內部放電產生的熱輻射，鏡面板可以增強隔熱板的反射效果。工件架橫向分為4個區域，對應4個托盤，縱向設計為多層疊放的結構，層間距可以根據工件大小及離子滲均勻性要求做靈活調整。

圖1 活性屏離子滲設備俯視示意圖Fig.1 Active screen plasma diffusion equipment vertical view

1.1 活性屏結構

活性屏為用板厚1 mm的AISI304不銹鋼孔板卷起的圓桶，直徑為1 000 mm、高度1 000 mm?？装迳系目字睆脚c孔間距均為6 mm左右。

活性屏工作時產生大量等離子體，等效于一個圓筒形的離子源。部分來自于活性屏的活性粒子能到達工作區域工件表面進行離子滲，但主要局限于離活性屏較近以及可以“直視”活性屏的工件表面。在尺寸較大的活性屏離子滲設備中，活性屏實際上更多地起著加熱工件以及對爐內工件進行隔熱的作用。

1.2 雙電源輝光放電系統

與傳統離子滲氮和傳統活性屏離子滲氮只配一個放電電源不同，本文研制的活性屏離子滲設備配主電源和偏壓電源兩個放電電源，兩個電源的正極接地?；钚云两又麟娫吹呢摌O，工件接偏壓電源的負極，常用的工作電壓為-450～-1 000 V。處理工件時，主電源和偏壓電源各自獨立工作，形成活性屏和工件同時起輝的雙輝光放電模式。

1.3 測溫與控溫系統

活性屏離子滲設備配置六根熱電偶。其中三根熱電偶靠近活性屏內壁，上部、中部和下部各一根。另外三根熱電偶靠近工件架及工件，上部、中部和下部各一根。

位于中部的兩根熱電偶為控溫熱電偶，通過兩個閉環控制系統來控制工藝溫度?？拷钚云林胁康臒犭娕紝y得的溫度實時傳給數字調節器，數字調節器根據設定溫度和實時采樣值進行PID運算，然后輸出信號給主電源，主電源通過調節電壓占空比來調節放電功率，使活性屏附近的溫度恒定在設定值?？拷ぜ芗肮ぜ胁康臒犭娕紝y得的溫度實時傳給數字調節器，數字調節器根據設定溫度和實時采樣值進行PID運算，然后輸出信號給偏壓電源，偏壓電源通過調節電壓占空比來調節放電功率，使工件架及工件的溫度恒定在設定值[14]。

分別位于上部的兩根熱電偶和下部的兩根熱電偶是監控熱電偶，當與設定溫度相差10℃以上時，必須通過調節活性屏結構、工件架結構、工件擺放方式以及工藝參數來減小溫差，保證工作區域溫差在10℃以內。

1.4 抽氣與壓力控制系統

抽氣系統包括直聯泵和羅茨泵，爐內極限壓力1 Pa。直聯泵參與爐內壓力的閉環控制，工作原理為，當真空計測得爐內壓力后，輸出信號給數字調節器，數字調節器根據設定壓力和實時采樣值進行PID運算，然后輸出信號給變頻器，變頻器快速響應調節直聯泵抽速，使爐內壓力恒定在設定值[14]。

2 工藝試驗與性能測試

對奧氏體不銹鋼進行低溫離子滲碳，工藝流程和參數合適時可以獲得兼具耐腐蝕性和耐磨性的單一固溶體相SC[15-16]。本文利用研制的活性屏離子滲設備，開發了低溫離子滲碳工藝，并將其成功應用于AISI316L奧氏體不銹鋼汽車渦輪增壓器用輸出銷上。

2.1 工件及裝夾

以汽車渦輪增壓器輸出銷為工件，材質為AISI316L奧氏體不銹鋼，尺寸為直徑12 mm×高度12.3 mm，如圖2所示。技術要求：（1）低溫離子滲碳；（2）表面硬度900～1 300 HV0.05；（3）滲層厚度15～30 μm；（4）通過720 h中性鹽霧試驗。

圖2 AISI316L輸出銷Fig.2 AISI316L pin

將工件架縱向分24層，橫向每層分4個區域，對應4個托盤；每個托盤擺放25個工件，每層擺放100個，每爐可裝2 400個工件。

2.2 試驗與測試

采用低溫離子滲碳工藝處理輸出銷，滲碳過程的溫度曲線如圖3所示。滲碳保溫溫度435℃，保溫時間30 h，工作氣體為H2、Ar和C2H2，主電源電壓500～700 V，偏壓電源電壓 450～900 V。

圖3 AISI316L輸出銷低溫離子滲碳溫度曲線Fig.3 Temperature curve of the low temperature plasma car‐burizing for AISI316L pin

低溫滲碳試驗后，沿工件架的縱向和橫向共取樣品24個進行測量，工件架（托盤）上標示“內”和“外”的點是低溫滲碳處理后選取測試樣品的位置，如圖1所示。樣品上的測試位置如圖4所示。

圖4 樣品的測量位置示意圖Fig.4 Test position schematic of sample

用HV-1000A顯微硬度計測試滲碳層表面硬度。用金相法測試滲層厚度：先將樣品沿軸線垂直切開，再將橫截面樣品鑲嵌、研磨拋光后，用金相腐蝕液腐蝕，腐蝕液成分為HNO3∶HCl∶H2O=1∶3∶10，然后用Leica DM4 M金相顯微鏡觀察鑲嵌的橫截面樣品并測量滲層厚度。采用ZK-60A鹽霧試驗箱按照《GB/T 10125-2012人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》進行鹽霧試驗。

3 結果與討論

3.1 硬度測試結果

測試結果如表1所列。滲碳層硬度為917～1 279 HV0.05，滿足技術要求的900～1 300 HV0.05。將不同部位樣品的硬度值繪制成箱形圖以觀察硬度分布，如圖5所示?？梢钥吹?，（1）縱向，上部樣品的均勻性略好于中部和下部樣品的均勻性，中部樣品硬度略高；（2）橫向，3區樣品硬度較高、均勻性較好；（3）工件架內外比較，內側樣品硬度明顯高于外側樣品。

圖5 AISI316L輸出銷低溫離子滲碳層表面硬度箱形圖Fig.5 Box-plot of surface hardness of low temperature plasma carburizing layer for AISI316L pin

表1 AISI316L輸出銷低溫離子滲碳層硬度和厚度測量結果Tab.1 Hardness and diffusion depth of the low temperature plasma carburizing for AISI316L pin

3.2 厚度測試結果

滲碳層厚度測試結果如表1所列。為了考察沿工件架縱向、橫向以及工件架內外樣品的厚度均勻性，根據測量的厚度值做箱形圖，如圖6所示?？梢钥吹剑海?）滲碳層厚度分布范圍16.7～27.1 μm，滿足15～30 μm的技術要求；（2）縱向比較，上部和下部的均勻性略好于中部；（3）橫向比較，2區樣品厚度均勻性較好，1區樣品厚度均勻性較差；（4）工件架內外比較，外側樣品滲層厚度均勻性略好于內側樣品滲層厚度均勻性；（5）最厚滲碳層樣品在中部1區的外側位置，最薄滲碳層樣品在中部1區的 內側位置。

圖6 AISI316L輸出銷低溫離子滲碳層厚度箱形圖Fig.6 Box-plot of carburizing depth of low temperature plasma carburizing layer for AISI316L pin

3.3 耐腐蝕性測試

圖7 是AISI316L不銹鋼輸出銷低溫離子滲碳樣品的金相圖片，位置A、B和C對應圖4中的位置?？梢钥吹?，低溫滲碳層呈現均勻的白色，基體晶界明顯，說明滲碳層耐受金相腐蝕液酸性腐蝕。720 h鹽霧試驗后樣品沒有生銹，如圖8所示。圖9為國外用“K工藝”滲碳處理的相近材質輸出銷20 h鹽霧試驗后的照片，輸出銷表面有紅色銹斑（照片由不銹鋼輸出銷客戶提供）。對比可以發現，本文開發的低溫滲碳工藝耐腐蝕性更好。

圖7 AISI316L不銹鋼輸出銷低溫離子滲碳金相圖片Fig.7 Metallography of AISI316L pin after low temperature carburizing

圖8 低溫離子滲碳的AISI316L輸出銷720 h鹽霧試驗后的照片Fig.8 Photo of the AISI316L pin carburized after 720 h SST

圖9 不銹鋼輸出銷在國外進行“K工藝”滲碳處理后經過20 h鹽霧試驗的照片Fig.9 Photo of the stainless steel pin carburized by K process abroad after 20 h SST

3.4 討論

活性屏離子滲技術已誕生20多年。從原理上該技術可以較好地解決傳統離子滲性能不均勻的技術難題，但在實踐中發現，在大尺寸工業級的離子滲設備中，應用傳統活性屏離子滲技術導致的工件性能不均勻性甚至比傳統離子滲工藝還大，造成活性屏離子滲技術的應用不普及，在國內也鮮有工業應用成功的案例。

本文研制的大尺寸活性屏離子滲碳設備可以完成大批量AISI316L輸出銷的均勻滲碳。在同爐次的2 400個工件中取24個樣品進行相關性能測試，發現爐內不同部位樣品的滲碳層厚度和表面硬度均較為均勻。按照文獻中的報道[15-16]，表面滲碳之后硬度提升的主要原因是由于滲碳層中擴大奧氏體相SC相的形成，這種相結構本質上是碳原子在奧氏體中形成的過飽和固溶體。在碳原子的固溶強化作用下，滲碳后工件表面硬度得到了顯著的提高。與傳統離子滲及傳統活性屏離子滲技術相比，本文開發的技術的主要特點是，采用雙電源輝光放電模式，用于滲擴的活性粒子部分來自于活性屏放電、部分來自于工件的自身放電，根據工件形狀的復雜程度及裝載量大小，可以通過調整雙電源的放電功率改善工件的性能均勻性。為了獲得均勻滲碳效果，工件形狀越復雜，需要的活性屏放電越強，自身放電越弱、裝載量相應要少；工件裝載量越多，活性屏放電須越弱、自身放電須越強。與傳統的不銹鋼低溫離子滲碳工藝相比，本文開發的滲碳工藝溫度更低，活性粒子密度更高，在435℃滲碳溫度下能獲得深度15 μm以上、表面硬度超過900 HV0.05的滲碳層。較低的滲碳溫度有助于滲碳層表面形成單一的SC相，對提升滲碳層的抗腐蝕能力有一定的促進作用。

4 結論

本文開發了大尺寸活性屏離子滲技術，研制了相應的設備。采用活性屏和產品均參與放電的雙電源輝光放電模式，一定程度上解決了離子滲均勻性差的固有難題。低溫滲碳試驗樣品測試結果證明，活性屏離子滲在不銹鋼低溫滲碳方面具有優越性，可以兼顧工件的高硬度和強耐腐蝕性。低溫滲碳試驗中發現，雖然取自工件架不同區域24個位置樣品的硬度和滲碳層厚度均能達到技術要求，但仍存在一定的不均勻性，后續可以通過優化活性屏結構、工件架結構、工件擺放方式以及工藝參數進一步提高滲碳層的均勻性。