鐵合金中鉬、鎳、錳、硅快速測定方法探析

王慶臣

（山鋼股份萊蕪分公司，濟南 271104）

在鐵合金材料傳統的測定方式方法當中，需要對材料內部的各個元素分別進行測定，此種方式具有流程繁瑣、成本較高的缺點，在財力物力方面形成了較多的浪費，基于此，本文利用分光光度計的方式來對鐵合金材料當中包含的成分進行了測定改進，從而可以實現根據實驗需求來進行材料成分提取測定。結果表明，改進后的方法具有快速性、準確性及簡易性，可以對工業生產提供指導參考。

1 實驗部分

1.1 儀器試劑

在本文的實驗當中，主要應用到了分光光度計、燒杯和容量瓶等設備儀器，在試劑方面，主要應用到了過硫酸銨、過氧化氫、鉬酸銨、抗壞血酸、硫酸、硝酸和高氯酸等試劑，以及分別為10 ug/mL、10 ug/mL、10 ug/mL、10 ug/mL的標準硅溶液、標準磷溶液、標準錳溶液和標準鉬溶液。

1.2 實驗母液的制備

實驗中母液制備過程，是測定鐵合金當中鉬、鎳、錳和硅等化學成分的重要準備工作。其制備的過程主要按照以下幾個步驟來完成。其一，需要利用天平量取0.25~0.5 g 的實驗樣品，放至250 mL 的燒杯當中；其二，將15%的5 mL 過硫酸銨溶液加入到50 mL 的硫硝混酸溶液當中，將其混合之后添加到燒杯中；其三，需要在適當的低溫環境下逐漸對實驗樣品進行加熱操作，以此來提升溶液的溶解速度；其四，在上述3 個步驟完成之后需要加入5%的過硫酸銨溶液2 mL 并進行2 min 的煮沸操作；其五，加入3%的過氧化氫溶液，保持1~2 min 的煮沸時間，完成母液的制備。

1.3 實驗的測定

1.3.1 硅

在硅的測定過程當中，需要對其測量的原理進行分析和掌握了解。在實驗的過程當中，鐵合金的材料受到稀硝酸的作用而分解，所產生的硅分子就會轉化成為可溶性的硅酸物質。在試樣的溶液當中存在的硅分子和幾種酸性物質不斷作用的基礎上產生了一種化學反應，在化學作用下生成硅鉬藍物質。此種物質當中的硅含量和硅鉬藍的含量之間呈現正比例的關系狀態，因此可以得出，在光度法的基礎上對鐵合金材料當中的硅含量進行測量方式是可行的，其測定過程當中產生的化學反應方程式如下

在進行硅測定的過程中，需要將10~20 mL 的母液放置在100 mL 的容量瓶中，該容量瓶內部已有硫硝混酸和水的混合溶液，分別為2 mL、50 mL，之后再加入5%的鉬酸銨溶液2 mL。加入沸水保持2 min 的煮沸操作后加入5%的草酸溶液5 mL，再立刻加入6%的硫酸亞鐵銨溶液5 mL，在確保溶液充分混合且冷卻一段時間之后就可以對其進行定容搖勻操作。最后，在波長λ=680 nm 條件下，借助實驗事先準備好的光度計來對其吸光度進行檢測計算，得出其工作曲線的范圍，根據曲線的范圍來得出內部所包含的硅物質含量。

1.3.2 錳

在錳的測定當中，需要借助催化劑來實現，并借助過硫酸銨來將Mn2+氧化為Mn6+，實驗的過程當中其溶液化學性質處于比較穩定的狀態，實現對錳含量的測定，最終的化學式如下

在錳的測定過程當中，需要利用10 mL 的母液來完成，將其用于實驗樣品置于100 mL 的容量瓶內部，在混合產生的溶液當中添加10 mL 的15%的過硫酸鈉溶液和5 mL 的硝酸銀溶液。將其溶液充分混合之后保持若干分鐘的加熱操作，在溶液冷卻一段時間之后就可以利用水來對其進行定容，最后需要在波長λ=530 nm 的條件下，借助于實驗事先準備好的光度計進行吸光度的測定，根據呈現的工作曲線計算得出鐵合金材料內部所包含的錳物質的百分比含量。

1.3.3 鎳

在對鐵合金材料的鎳含量進行測定的過程當中，需要利用鎳和丁二酮生成酒紅色絡合物的原理來進行測定，實現對鐵合金物質當中鎳含量的測定。在測定的過程當中，需要用10mL 的母液提取出的清液，加入到100mL的容量瓶內部，在其容量瓶內部還需要加入10 mL 的30%的酒石酸鉀鈉、10 mL 的10%的氫氧化鈉、2 mL 的1%的丁二酮、5 mL 的4%的過硫酸銨溶液，在混合操作之后利用適量水進行定容操作。在另外一份實驗樣品當中，將丁二酮溶液變為2 mL 的無水乙醇即可，其他的試劑不作任何改變，2 組溶液參考對比進行測試。確保2 份溶液均勻混合之后，分別在容量瓶內部進行加水定容操作，測量的時候波長在530 nm 的條件下，用光度計測定吸光度，得出最終的工作曲線，從而計算出鐵合金樣品中鎳的百分比含量。

1.3.4 鉬

鐵合金材料當中的鉬成分測定，主要應用到將試驗樣品當中的Mo5+還原成Mo4+的原理，其中該物質和硫氰酸鉀在發生化學反應之后會產生一種絡合物質，其中鉬物質的含量和此種琥珀色的絡合物質的含量屬于一個正比例的關系狀態。在對鉬進行測定的過程當中，需要在30 mL 的母液中加入1 mL 的硫酸、1 mL 的高氯酸，將其進行混合之后就可以形成一種混合液體，對其進行加熱蒸干之后，使其冷卻。在冷卻之后的溶液當中加入10 mL的5%的氫氧化鈉溶液，對其進行加熱操作，之后在保持沸騰的狀態下進行冷卻操作，最后在容量瓶內部加入水來對其進行定容操作。當混合的液體變為澄清狀態就可以對其進行提取，一般需要提取10 mL 的溶液和酚酞指示劑、硫酸溶液進行混合，混合至溶液清澈透明。在此種狀態下，將4 mL 的硫酸銅溶液、硫脲溶液加入其中保持混合均勻的狀態一段時間之后，再添加25%的硫氰酸鉀溶液4 mL，將混合得出的溶液轉移到容量瓶內部之后就可以加入水進行定容操作，確保溶液可以進行顯色反應。一般來說20 min 之后可以顯色測定，借助于實驗準備好的光度計來進行吸光度的測定，一般是在波長為460 nm時得出工作曲線，根據曲線計算鐵合金材料內部的鉬百分比含量。

1.4 原子吸收分光光度法

在鐵合金材料當中，利用原子吸收分光光度法測定鐵合金中的鎳、錳等物質，其在精密度和準確度方面具有顯著優點。該方法簡便易操作，容易掌握，分析流程短，能用于實際生產中。在實際的測量過程當中，需要確保產品的質量，對其內部存在的雜質進行檢測和分析，本章節當中主要對鎢鐵產品進行分析，需要測定其中的鎳、錳元素的質量分數。在測定的過程當中，其操作方式比較簡單，達到了節約成本的目的。在實驗當中，利用氫氟酸和硝酸的分解，將高氯酸處理至冒白煙，添加1∶1 的鹽酸之后，對其進行加熱操作，實現可溶性鹽類的獲取，利用氯化鍶來有效消除硅對于錳元素產生的干擾，在水的作用下稀釋到一定的刻度，再進行搖勻、澄清或過濾操作。在分析對比的過程中需要借助于原子吸收分光光度計，在波長為232.4 nm、403.4 nm 時對比鎳和錳元素的含量。在實驗檢測的過程當中，需要將0.500 g 的樣片放置于300 mL 的塑料燒杯當中，在其內部加入3~5 mL 的氫氟酸，利用硝酸來確保試樣可以完全的溶解，之后再添加3~5 mL 的高氯酸，在低溫的狀態保持加熱，一直到高氯酸冒白煙為止才可進行冷卻操作。將20 mL 的鹽酸和稀釋的氨水交替加入到250 mL 的燒杯當中，在其內部添加2 mL 的氯化鍶溶液，保持幾分鐘的煮沸操作之后進行冷卻。利用100 mL 的容量瓶來進行定容、澄清或干過濾之后，在波長232.4 nm 的條件下，利用空氣-乙炔火焰在水的作用下，對試液進行測量，還需要對空白的吸光度進行分析和測定，以此來得出工作曲線范圍內對應的鎳分子物質的濃度。與此同時，還可以在波長為403.4 nm 時，利用空氣-乙炔火焰在水的作用下，進行試液和空白吸光度的測量，最終得出對應錳的產品質量濃度。

1.5 實驗結果

在本文的實驗中，對鐵合金材料所包含的成分含量進行測定，對不同的元素對應的標準溶液進行提取，放置到實驗的樣片測定容器當中，在這個過程當中需要根據實驗當中樣品的測定步驟來進行顯色和測量，在曲線的分析過程當中需要保持每2 周的校正。在實驗當中，對取得的標樣進行對比分析，其得出的結果見表1。

表1 標樣分析結果與參考值

2 實例應用

在本文中，主要針對某個研究過程當中的合金化進行分析，以此對鐵合金內部的鎳鉻鉬分子物質的凝固組織變化進行分析和研究，再對其體現出的變化規律特點進行分析，最終判斷出鐵合金的綜合性能主要依據參數。

2.1 實驗

在本文當中，需要對合金進行熔煉，需要應用到生鐵+純鐵、增碳劑、硅鐵、鉻鐵、鎳鐵、釩鐵和鈮鐵等綜合原材料。一般來說，實驗可以借助25 kg 的中品感應爐進行熔煉操作，熔煉的過程需要將預先配置好的實驗原材料加入到高純石墨坩堝當中進行加熱操作，其中原材料包含純鐵、生鐵及增碳劑，在加熱升溫的過程中需要借助于測溫槍來檢測爐內溫度，確保真空感應爐路內部的溫度可以達到1 480~1 500 ℃，保持5 min 的保溫操作之后，鐵水在完全熔化后就可以加入所需要的合金材料，保持8min 的溫度之后就可以加入預熱的釩鐵和鈮鐵。在出爐前的2 min 內加入硅鐵孕育劑，在出爐之后還需要加入金屬液，其最終的溶液成分見表2。

表2 高鎳鉻鉬鑄鐵成分（質量分數） （%）

2.2 組織分析及硬度測試

對上述實驗得出的合金進行切割，切割圓柱形的試樣，其中尺寸為40 mm×15 mm，在對其進行研磨拋光之后可以借助4%的硝酸對其進行腐蝕操作，需要保持15 s 的腐蝕持續時間，在腐蝕之后可以借助高倍金相顯微鏡觀察。在本實驗當中，主要借助洛氏硬度儀對其合金的硬度進行測試。在實驗操作過程當中，可以在加載載荷為150kg、載荷加載時間為10 s 的條件和作用下進行檢測，其中檢測的范圍涉及到邊緣至中心，選擇5 個不同的位置來檢測，確保每個位置可以具備3 次硬度的測試，將其測試數據的平均值作為該位置的硬度數據。

2.3 實驗結果分析

通過鎳、鉬等成分對鐵合金組織的影響分析，得出在此種合金產品當中，金相組織當中包含了多種物質，在其內部添加不同的釩元素含量之后，其本身所形成的碳化物所產生的形態就會發生很大的變化，如果釩元素的含量在1%，其白色的碳化物就屬于比較細小的狀態，呈現出針狀。如果釩元素含量增加到2%則會出現寬條狀的碳化物質；如果繼續增大到3.5%，則會呈現出塊狀物質。由此可見，釩元素的含量如果小于1%，則碳化物的細化過程是不會形成的，反而對碳化物的生長產生了一定的阻礙。與此同時，在對金相組織圖進行分析后得出，其他的元素分子物質也會呈現出不同形態的變化和制約影響特點。

在合金化處理對鎳、鉬等鑄鐵合金硬度的影響分析方面，需要針對不同的試樣在不同的位置所體現出的硬度進行分析。添加不同的元素就會產生不同的硬度，如果添加釩元素，則合金的試樣評價溫度會升高，但是在均勻性方面相對較差；如果添加鈮元素，則合金的試樣硬度呈現一個不斷升高的狀態，相反硬度的均勻性也會不斷降低和減少。對硬度測試過程中所呈現的數據和金相組織呈現的圖片進行對比可以發現，釩元素在增加的同時，其碳化物也得到了增加和促進，在其作用下促進了內部貝氏物質的轉變和轉化，對合金硬度的提升有一定的促進作用；但是其貝氏體的轉變欠缺，在不同的位置當中存在的貝氏體析出比例差距相對較大，因此導致了合金硬度差較大。在鈮含量增加的情況下，合金的硬度也逐步提升，但是在硬度的均勻性方面卻進一步下降。在對和釩元素比較類似的鈮元素分析當中，鈮元素的增加對合金內部碳化物質的增長會起到一定的增長和促進作用，在物質內部的貝氏體轉變方面也得到了進一步的促進和增強。也就是說，貝氏體物質的形態可以對合金的硬度產生極大的影響和制約作用，但是產生的碳化物的大小在合金的硬度均勻程度方面產生的影響和作用也是相對較大的。

3 結束語

綜上所述，在測定鐵合金當中的成分含量的方式方法當中，本文提出的改進方法可以快速精確地分析鐵合金材料當中各個元素所占比例，對于傳統的方式方法，該方法在檢測過程方面更加簡單，結果更加精準。通過對鐵合金材料性質的掌握和了解，可以不斷地增加鐵合金材料在社會工業生產方面的應用和分析，對于我國的工業快速發展起到有利的促進作用。