醫藥化工設備下置式測溫裝置結構優化改善的有效性探討

鄭付同

（正大天晴藥業集團股份有限公司，江蘇 連云港 222006）

溫度是影響化學反應速率的關鍵參數之一，大多數化學反應，其反應速率隨溫度的升高而增加，根據范特霍夫規則（vant Hoff rule），對于均相熱化學反應，反應溫度每升高10 K，其反應速率變為原來的2～ 4 倍，由此可見，反應溫度檢測的有效性和及時性影響化學反應速率與反應程度，溫度監測失效導致的化學反應速率失控，可引起化學反應失控爆炸[1]，此類安全事故在國內外化工行業中時有發生，導致了嚴重的人員傷亡和財產損失，應引起高度的關 注。

常見的反應釜測溫方式有兩種，即上置式測溫和下置式測溫。反應釜測溫裝置示意圖如圖1 所示，上置式測溫裝置是反應釜上部設置溫度檢測點（圖1中A 點），安裝有搪玻璃溫度計套管，套管內加裝導熱油或其他導熱介質，溫度計插入套管內，測量反應釜內料體溫度。下置式測溫裝置，則是反應釜下部接口設置溫度測量點（圖1 中B 點），采用搪玻璃溫度計套管伸入釜內，套管內安裝鉑電阻，檢測反應釜內料液溫度。

以醫藥化工行業最常用的反應設備搪玻璃反應釜為例，上置式測溫裝置存在比較明顯的缺陷，即溫度計套管的位置只能設置在攪拌裝置的上方。為了避免溫度計套管與攪拌器產生碰撞，套管在伸入反應釜內部的時候，必須與攪拌器的運行軌跡保留一定的空間。在此情況下，如果釜內料液體積較少，無法達到溫度計套管的最低點，測溫裝置將失去其測溫能力。另外，對于非均相化學反應，如果攪拌、混合不充分，上測溫溫度計僅能檢測反應料液上部溫度，也無法真實反映反應過程的溫度變化，從而無法對化學反應過程進行有效控制[2]。因此，近年以來，下測溫裝置在反應釜上的安裝應用越來越普遍。

下測溫裝置確實能解決上測溫裝置存在的缺陷，但自身也存在一定的問題，且目前國家對于化工自動化的要求越來越高，很多企業開始在生產設備上采用DCS 溫度自控系統，自控系統將根據溫度檢測數據，實時自動調整生產設備的運行。在這種情況下，溫度檢測的準確性和及時性對于自控反應的成功至關重要，因此需對該測溫方式進行充分的研究并對存在的問題提出針對性的解決方案。

1 下測溫裝置溫度準確性驗證

驗證反應釜下測溫裝置檢測溫度數據，與釜內料液實際溫度的偏差，證實測溫的準確性[3]。方案如下：在釜內加入適量自來水，檢測釜內溫度計套管頂部溫度，對比測溫裝置顯示溫度，獲得溫度偏差數據。

1.2 驗證過程

按照既定的驗證方案開始驗證，記錄測量時間、料液實際溫度和溫度計顯示溫度，獲得反應釜下測溫溫度準確性驗證數據，如表1 所示。

表1 反應釜下測溫溫度準確性驗證數據Tab.1 Verification data of the accuracy of temperature measurement under the reactor

1.3 結果分析

整理檢測溫度數據，分析溫度偏差，觀察升溫過程，繪制溫度變化曲線圖，如圖2 所示，可得以下結論。

圖2 反應釜下測溫溫度變化曲線Fig.2 Temperature change curve of temperature measurement in reaction kettle

1.3.1 反應釜溫度檢測，溫度變化與時間線性相關，在換熱系數、介質、攪拌等不變的情況下，升溫速率幾乎保持不變。

1.3.2 反應溫度檢測嚴重滯后，溫度檢測不及時，在升溫過程中，實際溫度與檢測溫度差值最高可達到20.7℃。

1.3.3 溫度檢測不準確，存在一定的偏差，最終穩定溫度，檢測溫度依然低于實際溫度5℃以上。

省內陸上天然氣資源匱乏，預計2020年、2030年，廣東省內天然氣供應能力分別為115億m3和215億m3。省外天然氣主要來源于卡塔爾、澳大利亞、中亞、新疆等地區，天然氣供應充足。廣東省天然氣輸送通道主要包括省內LNG接收站、管網通道和少量槽車輸送，接收及輸送能力強。

2 下測溫裝置溫度偏差原因分析

經試驗驗證，反應釜下測溫裝置在實際使用過程中，存在的問題包括測溫不及時，不能及時反映釜內料液的實際溫度；測溫不準確，在溫度變化過程中，存在較大的溫度誤差，即便是長時間的穩定期后，溫度計顯示與實際溫度依然存在一定的偏差。對反應釜下測溫裝置（如圖3 所示）進行結構剖析與原理分析，結合對測溫裝置傳質傳熱測溫過程的分析，探尋導致上述溫度偏差的原因。

圖3 反應釜下測溫裝置示意圖Fig.3 Schematic diagram of temperature measuring device under reaction kettle

2.1 熱量從反應液傳熱到溫度計套管，再經套管傳遞到溫度計鉑電阻，料液、套管等導熱性能不同，傳熱過程本身存在一定的滯后性。

2.2 在溫度計套管內，溫度計鉑電阻與套管內壁之間存在一定的空隙，空氣傳熱系數相對降低，阻礙了傳熱過程，導致了測溫的滯后性與溫度偏差[4]。

3 對下測溫裝置結構性改進

3.1 針對上述引起溫度偏差的原因進行優化改進，其措施包括以下內容：

3.1.1 改進溫度計套管，在搪玻璃溫度計套管的頂端，增加符合設備耐腐蝕性、耐久性等特殊要求的鉭釘[5]，20 ℃ 時的熱導率57.5 W/mK，以提高傳熱效率。

3.1.2 將測溫鉑電阻定位安裝，安裝時將鉑電阻直接與套管頂部鉭釘接觸，提高傳熱效率。

3.2 采取上述改善措施后，再次驗證測溫數據的準確性，在本次驗證試驗中，我們將應用常用的加熱、降溫方式，確認實際溫度與檢測溫度之間的關系，試驗得到以下數據

（1）冷凍水降溫，溫度準確性數據如表2 所示。

表2 冷凍水降溫溫度準確性數據Tab.2 Accuracy data of chilled water during cooling

（2）熱水升溫，溫度準確性數據如表3 所示。

表3 熱水升溫溫度準確性數據Tab.3 Accuracy data of hot water during heating

3.3 改進后溫度準確性數據分析

采取上述改善措施后，溫度檢測有效性和及時性有較大提高，溫度檢測在穩定期后，料液實際溫度與溫度計顯示溫度的偏差明顯降低，但是溫度變化過程中的溫度偏差依然較大，仍無法滿足使用需求，需做進一步改善優化。

4 下測溫裝置的進一步改進和優化

模擬真實生產狀態下，設備正常運行過程中的的溫度檢測，全程開啟反應釜攪拌裝置，再現反應釜內料液溫度傳質傳熱過程，方案如下：

4.1 溫度計套管內完全填充導熱硅脂，并加以密閉，保證無空氣、無間隙，提高傳熱效率。

4.2 采取進一步的技術改造措施后，繼續驗證溫度檢測準確性，數據如下：

（1）熱水加熱，設置溫度60 ℃，每10 min 記錄溫度，如表4 所示。

表4 熱水加熱溫度準確性數據Tab.4 Accuracy data of hot water during heating

（2）冷凍水降溫，設置溫度0 ℃，每10 min 記錄溫度，如表5 所示。

表5 冷凍水降溫溫度準確性數據Tab.5 Accuracy data of chilled water during cooling

4.3 數據分析

4.3.1 從溫度數據可以看出，采取上述改善措施后，熱水加熱，冷凍水降溫過程，溫度檢測顯示數值與料液實際溫度幾乎一致，且能及時檢測溫度，真實反映反應釜內料液溫度實際情況。

4.3.2 將以上數據整理繪圖，獲得熱水加熱、冷凍水降溫的溫度變化曲線，如圖4、圖5，從圖表中可見，各種加熱、降溫介質情況下，溫度計顯示溫度與實際溫度曲線的斜率幾乎一致，即溫度變化速率幾乎一致，這也證明了溫度檢測裝置對溫度檢測的準確性和及時性。

圖4 熱水升溫溫度變化曲線Fig.4 Temperature change curve of hot water heating process

圖5 冷凍水降溫溫度變化曲線Fig.5 Temperature change curve of chilled water cooling process

5 結束語

綜上所述，普通生產設備測溫裝置的測溫存在較大的延遲與誤差，對溫度檢測裝置采取改善措施后，下測溫溫度計可以及時、準確地檢測反應釜內反應物料的實際溫度，真實反映生產過程的溫度變化。改善措施包括改造溫度計套管，在搪瓷溫度計套管頂部增加鉭釘傳熱部件，提高物料傳熱效率；定位安裝鉑電阻測溫傳感器，在溫度計安裝過程中，盡可能地將鉑電阻貼近鉭釘，提高鉭釘與鉑電阻傳感器的換熱效率；改善溫度計套管的安裝方式，套管內部完全填充導熱硅脂，提高套管與鉑電阻傳感器的換熱效率 等[6]。

采取上述優化改進措施后，溫度檢測的準確性、及時性和化學反應過程的穩定性、安全性得到了有效保障。從而能夠有效地控制化學反應過程中溫度因素帶來的安全風險，提高化工生產過程的本質安全水平，保障醫藥化工企業正常穩定生產。