氟硅聚合物材料的研究進展

梁晨曦　周意　吳松華

摘 要：氟硅聚合物材料是將高含氟基團引入有機硅材料的側鏈所形成的一類新材料。在保留了有機硅材料本身優異性能的基礎上，兼具了氟橡膠的良好耐有機溶劑等特性，具有優秀的耐高低溫、耐老化、耐燃料、高力學性能等，因此逐漸得到了更深入的研究，并被廣泛應用于不同工業領域。對現有氟硅聚合物材料的組成與分類進行了概括，簡述了氟硅聚合物材料主要的組成部分、分類依據以及反應機理；回顧了氟硅聚合物材料的研究及發展歷程；并對其未來發展方向進行了預測。

關鍵詞：氟硅聚合物；新材料;研究進展；發展方向

中圖分類號：TQ314;O63 文獻標志碼：A文章編號：1001-5922（2023）06-0001-06

Research progress of fluorosilicone polymer materials

LIANG Chenxi1，ZHOU Yi2，WU Songhua1

（1.Beijing Institute of Aeronautical Materials Co.，Ltd.，Beijing 100094，China;2.AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

Abstract：Fluorosilicone polymer materials are a new class of materials formed by introducing high fluorine-containing groups into the side chains of silicone materials.On the basis of retaining the excellent performances of silicone material itself，fluorosilicone polymer materials are also proved to have the characteristic of high resistance to organic solvents of fluororubber.Thus，fluorosilicone polymer materials have gradually been studied in more depth due to their excellent high and low temperature resistance，aging resistance，fuel resistance，and high mechanical properties，meanwhile widely used in different industrial fields.The composition and classification of existing fluorosilicone polymer materials were summarized.The main components，classification basis and reaction mechanism of fluorosilicone polymer materials were briefly described.The research and development history of fluorosilicone polymer materials were reviewed.The future development direction of fluorosilicone polymer materials were predicted.

Key words：fluorosilicone polymer;new materials;research progress;direction of development

有機硅材料作為傳統高性能材料中非常重要的一員，其品種眾多，應用廣泛，具有耐高低溫、耐氣候老化、耐水、電絕緣、生物相容等優異性能[1-2]。而氟硅聚合物材料則是通過在聚硅氧烷分子結構上引入含氟基團而得到，其不僅保留了有機硅材料的優異性能，還兼具氟橡膠的耐有機溶劑等特性，在高端應用領域已有一定市場規模，廣泛應用于航空航天、交通、化工、醫療衛生、建筑和電子電器等工業領域[3]。據報道，2020年全球氟硅橡膠年產量約為10 kt，市場規模約為2.14億美元[4]。此外，全球氟硅橡膠市場規模復合年均增長率高達7.4%，預計到2026年，全球市場規模將增至3.28億美元[5]。

1 氟硅聚合物材料的組成與分類

1.1 氟硅聚合物材料的組成

1.1.1 生膠

氟硅聚合物材料所用的生膠通常是帶有活性端基的含氟聚硅氧烷，通過具有反應活性的基團封端使其具備交聯能力。封端的活性基團則主要是以羥基和乙烯基為主，也有以烷氧基等其他基團封端的氟硅用生膠。全氟烷基聚醚作為一種新型的含氟結構，其在耐熱性、柔順性等方面表現出很大優勢，也逐漸被引入氟硅生膠中[6]。

1.1.2 交聯劑

交聯劑通常使用含有2個或2個以上的硅官能團的硅烷或者硅氧烷，如甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯等。單個交聯劑分子憑借自身的多官能團與多個生膠分子端基反應交聯，進而形成交聯網絡[7]。不同類型的氟硅聚合物材料所使用的交聯劑也有所不同，因此不同類型的氟硅聚合物材料的特點也不盡相同。

1.1.3 交聯催化劑

交聯催化劑主要用于加快氟硅聚合物材料硫化過程，提高材料的工藝性能和施工性能?？s合型氟硅聚合物材料所使用的交聯催化劑主要有有機羧酸錫及其螯合物、鈦酸酯及其螯合物等，其中又以前者的催化效果更佳（如催化劑有二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫等）。而加成型氟硅聚合物材料所使用的催化劑則主要是第八族過渡金屬化合物及其絡合物，諸如鉑、鈀、鎳等。其中鉑催化劑表現出優異的催化活性（如催化劑有氯鉑酸等）。

1.1.4 填料

填料是一類根據材料使用環境及工程應用相關需求從而添加的一系列物質，主要是起到提升材料相關性能（如力學性能、耐老化性能等）、調整材料工藝性能及施工性能（如交聯速度、施工難度等）的作用。根據需求不同，所使用的填料也不同。在制備氟硅聚合物材料的過程中，可以選用白炭黑、鈦白粉等作為補強填料，選用氧化鐵紅作為耐熱性填料等。

1.2 氟硅聚合物材料的分類

1.2.1 按硫化過程分類

根據硫化過程的不同，氟硅聚合物材料又分為縮合型氟硅聚合物材料和加成型氟硅聚合物材料2種。

縮合型氟硅聚合物材料主要的聚合方式是通過具有特殊反應官能團端基的生膠與硫化劑，通過縮合反應脫去小分子從而達成聚合，如圖1所示[8]

反應官能團端基包括羥基、胺基、羧基、硅氫基、酮肟基、異氰酸酯基、硅酸酯基等。此類氟硅聚合物材料常用有機錫（常用二月桂酸二丁基錫等）或鈦酸酯作為硫化催化劑。根據縮合反應脫去的分子種類不同，縮合型氟硅聚合物材料又可分為脫氫型氟硅聚合物材料、脫醇型氟硅聚合物材料、脫酸型氟硅聚合物材料、脫酮/肟型氟硅聚合物材料、脫氨型氟硅聚合物材料等。這類氟硅聚合物材料硫化活性強工藝性能好，在室溫下就能較好硫化，且硫化后可以在-55～180 ℃環境下長期使用，甚至能在230 ℃環境下短期使用。同時具極強的耐烴類燃料、耐水等耐老化性能，對于陽極化鋁合金、不銹鋼等基底材料具有良好的粘接性能。

在加成型氟硅聚合物材料的硫化過程中，多烯基（常見的是多乙烯基）封端的氟硅生膠對含有硅氫鍵的硫化劑進行加成，從而形成網狀結構且交聯，如圖2所示[9]。

常用的催化劑為鉑催化劑（如氯鉑酸H2ClPt·6H2O）?？紤]到催化劑活性過強，需避免在儲存過程中因活性較高而提前硫化，加成型單組份氟硅密封劑多為低溫儲存高溫硫化。因此，加成型雙組分氟硅密封劑是面向室溫硫化進行研究開發。這類密封劑的耐高低溫性能較強，硫化后可以在-55～180 ℃環境下長期使用；同時，電性能良好，耐油性優異（主要體現在被燃油侵泡后質量損失與體積膨脹?。?。對比縮合型氟硅密封劑，加成型氟硅密封劑能夠進行深層硫化，且在密閉環境中硫化時不會發生降解。

1.2.2 按組分分類

根據硫化前密封劑各成分所分的組分數，氟硅聚合物材料可分為單組分氟硅聚合物材料和多組分氟硅聚合物材料。

單組分氟硅聚合物材料指的是材料的各主要成分都包裝儲存在一個容器當中的氟硅聚合物材料。這類氟硅聚合物材料各組分在平時儲存在特定的惰性條件下，彼此不會發生反應（或反應速度非常緩慢）；而在適當條件下（如特殊反應溫度、相對較高濕度等）時，各組分快速硫化并形成交聯網絡。多組分氟硅聚合物材料則是按照工藝需要，將構成材料的各組分分開進行儲存。施工時再按照特定的施工環境與施工手法將氟硅聚合物材料各組分進行均勻的混合，進而交聯[10]。單組分氟硅聚合物材料施工工藝簡單方便，但難以儲存（難以找到合適的環境來抑制密封劑的提前硫化）。多組分氟硅聚合物材料便于儲存并維持反應活性，但其對施工條件與手法提出了一些要求。

1.2.3 按氟含量分類

參與聚合的有機硅單體的結構種類（如支鏈是否含氟等）不同，所制備的氟硅聚合物材料的含氟量通常也會有所不同。這又可以根據氟硅聚合物材料生膠單體中含氟單體的比例對產品進行分類。常見的氟硅聚合物材料中，含氟基團的比例通常為30%、50%、100%等。且以其他比例混合單體所得到的氟硅聚合物材料也有相關研究[11]。

氟基團的含量會直接影響氟硅聚合物材料的極性，從而影響其硫化特性、裝配工藝、使用性能等。含氟基團的含量較大時，其溶劑耐受性相對更強，但由于側鏈含氟基團所帶來的較大空間位阻效應，其硫化活性相對較低，需要更高的硫化溫度或更長的硫化時間才能達到所需要的硫化程度。

2 氟硅聚合物材料的發展歷程

氟硅聚合物材料最早是由Dow Corning（道康寧）公司在美國空軍部門的支持下，于20世紀50年代基于先前已經基本成型的二甲基硅橡膠研究的基礎上進一步研究開發得到的新成果。

1951年，Pierce等使用七氟戊醇作為初始反應物，在五氧化二磷作用下脫水干燥得到烯烴，又在120～140 ℃的條件下與溴化氫進行加成，得到溴化的七氟烷烴；然后在Grignard試劑的作用下與四氯化硅或硅酸乙酯進行反應，制備了多種含氟的有機化合物，為后續氟硅聚合物材料的誕生奠定了基礎[12]。1971年，Pierce在JACS上發表了他們的進一步研究成果。他們使用甲基三氟丙基環三硅氧烷（D3F）的開環聚合合成了聚甲基三氟丙基硅氧烷（PMTFPS）。這是最早合成得到的三氟丙基替代甲基的有機氟硅聚合物。除此之外，他們還研究了反應條件和封端劑的種類對產物分子量和端基影響。綜合測試結果說明，硫化后的氟硅橡膠適用溫域極寬，具有出色的耐油耐溶劑性能。以此為基礎制得的氟硅密封劑各方面性能均符合航空用飛行器的工作環境要求，因此展開了進一步的應用研究，并最終將其商業化[13]。

由于研究時間長且航空產業發展的強帶動作用，國外在新型密封劑的研發上暫時處于領先地位，著名的研究及產品開發機構有美國的PRC-Desoto（前身為PPG Aeropace，隸屬于美國PPG工業）、Minnesota Miningand Manufacturing（3M）公司、Dow Corning公司（隸屬于美國Dow Chemical公司）、ACTECH公司、Flamemaster公司、德國Chemetall公司、日本信越ShinEtsu等[14]。國內也有許多機構對此進行了一些研究，如上海三愛富（前上海有機氟研究所）、上海有機所、北京化工大學、北京航空材料研究院等[15-16]。但是，由于國內在這方面的研究起步較晚，且可供研究學習的文獻資料相對有限，所以國內航空密封劑行業及相關產品的研究與發展都和國外有著差距。

我國20世紀60年代才在氟硅聚合物材料的研究方面取得了一些進展。當時由中科院化學所牽頭，開展了氟硅橡膠合成研究；隨后又與當時的上海有機氟材料研究所進行合作，于1966年成功制備了性能等同于美國道康寧公司相關產品的氟硅橡膠[17]。

此外，我國相關產業本身的發展較為緩慢，對于各類密封劑的需求相對較低；再加上可供研究的國外產品品種少，且工藝剛剛起步，自制產品性能不穩定，又因原材料價格較高，導致國內氟硅聚合物材料的研究發展一度陷入泥潭。

21世紀以來，以航空工業為典型代表的重要產業飛速發展，國內對于新材料的需求也愈發強烈，催動了我國相關行業的快速發展。為滿足航空工業的配套材料需求，國內從業人員對國內外氟硅聚合物材料文獻進行了分析，并結合自身進行的一些工作研究對氟硅聚合物材料的制備技術進行改進，取得了一定的進展。目前，我國氟硅產業較國外先進水平而言，仍然存在種類少、性能差、偏向于低端應用等缺陷[18]。

3 氟硅聚合物材料的研究方向

3.1 改進硫化過程

受產物結構、理化性質等多方面的影響，氟硅聚合物材料雖然具有各項優秀的性能參數指標，但是其制備與硫化工藝中都存在一定的問題。如上文提到的高氟含量氟硅聚合物材料的硫化活性問題就是一個典型代表[19]。除此之外，其他氟硅聚合物材料也有類似的問題。如何在保證性能的前提下更好的解決氟硅聚合物材料在硫化過程中的一些工藝性問題，成為了一個重要的研究方向。

有學者設計了一種新型氟硅聚合物材料的合成方法。他們利用硅羥基和硅氫的脫氫縮合封端反應，具體如圖3所示；將原本的端羥基液體氟硅橡膠進行烷氧基封端（主要為甲氧基、乙氧基），從而得到了三甲氧基、三乙氧基等封端的液體氟硅橡膠。實驗結果表明，3種不同分子量的室溫硫化（RTV）三甲氧基封端氟硅橡膠的室溫硫化均具有較高的反應活性，即使是100%含氟量的密封劑，在同處于室溫硫化的前提下，也只需一般液體氟硅密封劑一半的時間即可達到指定的硫化程度，說明了烷氧基團的引入有效降低了強極性的三氟丙基給硫化反應帶來的屏蔽效應。利用SEM進行液氮脆性斷面微觀形貌分析，觀察到材料斷面相較為均一，且無明顯顆?；蚩佣?，表現出良好的內聚性。除此之外，氟硅聚合物材料還表現出了較好的力學性能、耐熱性和耐老化性能，結果如表1所示[20]。

又有設計合成了一種新型的耐熱氧化氟硅彈性體材料，通過在體系中加入少量還原氧化石墨烯（rGO）并使用2，5-二甲基-2，5-二（叔丁基）過氧己烷進行交聯，成功制備了所需產品。測試結果顯示，引入rGO后的氟硅彈性體材料在斷裂伸長率上略有下降，但其在230 ℃環境下處理72 h后仍能保持穩定的力學性能，且熱重測試結果也說明引入rGO后的氟硅彈性體材料的Td顯著高于普通的氟硅彈性體材料。微量rGO能提高材料耐熱氧化性能的機理可能是rGO清除了材料側基裂解產生的自由基，從而阻斷了自氧化降解途徑[22]。

3.2 提升已有性能

隨著我國在材料研究應用領域上進行拓展，對氟硅聚合物材料的性能需求也隨之逐漸提升。例如，惡劣的高空環境以及燃油系統的進步對氟硅密封劑的使用溫域提出了更高的要求，同時也希望氟硅聚合物材料能在日益豐富的工作環境具備更好的耐受性、耐老化性[23]。此外，力學性能指標也是氟硅聚合物材料所必須考慮的性能。

制備了一種具有寬溫域的耐15#航空液壓油的氟硅密封劑。他們使用均聚氟硅橡膠和改性共聚氟硅橡膠進行機械共混來達到硫化的效果，并通過控制二者混入的比例來觀察這一變量對膠料物理性能產生的影響。研究結果證明，改性共聚氟硅橡膠用量對膠料的力學性能（如硬度、拉伸強度、拉斷伸長率和拉斷永久變形等）影響幅度不大，但這一變量對膠料的耐油性能影響較為明顯，改性共聚氟硅橡膠占比低的膠料在液壓油中浸泡后力學性能變化較小，表現出更好的耐油性。與此同時，改性共聚氟硅橡膠占比高的膠料則是在脆性溫度、低溫壓縮耐寒系數、低溫回縮性能上更具優勢，表現出更好的耐高低溫性能[24]。

研究了高乙烯基硅油對氟硅聚合物性能的影響。他們在氟硅聚合物材料中添加高乙烯基硅油來使其參與硫化過程，并觀察其用量對密封劑材料性能所帶來的影響。試驗結果表明，高乙烯基硅油顯著增大了聚合物內部的反應點位數量，整體交聯密度增大，從而使硬度增大，斷裂伸長率降低。與此同時，由于高乙烯基硅油顯著降低了氟硅密封劑材料的極性，材料耐極性溶劑（如磷酸酯液壓油）性能得到了明顯提升。雖然材料的耐熱性幾乎沒有變化，但其耐低溫性能得到了顯著提升[25]。

設計構建了一種新的氟硅復合材料構建策略，從而獲得具有更高力學強度的氟硅復合材料。利用預混在硅橡膠（SR）相中的納米SiO2的熱力學遷移，使其到達氟橡膠（FKM）與SR的界面以及FKM相中，輔助二者界面產生鏈纏結并形成核殼結構，提高界面相容性，進而提高產品的力學性能。經測試，此法制得的氟硅復合材料最大抗拉強度為7.6 MPa，且斷裂伸長率達到了165%，明顯高于其他方式下得到的氟硅復合材料[26]。

3.3 開發新性能

時至今日，氟硅聚合物材料的工作環境與執行的工作任務日益豐富，不同的工作需求也就需求著不同性質的氟硅聚合物材料。因此，許多研究人員試圖通過一些手段賦予航空用密封劑以全新的性能。如給具有隱身需求的航空航天器的密封位置配備具有吸波功能的氟硅密封劑，給某些具有密封需求的微型電子部件密封處使用具有良好導電性的密封劑等。

對氟硅聚合物的動態特性進行了研究。他們利用動態試驗機觀察并記錄氟硅聚合物材料于低頻大變形工況前提下在不同的溫度、頻率、振幅等條件下所表現的動態特性，并用損耗角和動剛度進行表征。試驗結果表明，受三氟丙基極性側基極性影響，氟硅密封劑耐油性能較之有機硅密封劑受到了改善的同時，其阻尼性能也得到了一定程度的提高[27]。

通過往氟硅橡膠體系中引入石墨烯納米片（GNPs）、鈦酸鋇納米顆粒（BT），提高了氟硅橡膠體系的介電性能和力學性能。通過共球磨對石墨烯和鈦酸鋇顆粒進行處理，得到GNPs和BT，隨后將其引入氟硅橡膠體系。介電性能測試結果表明，制得的材料在100 Hz時的介電常數為14.54，介電損耗角正切為0.016，可通過控制納米顆粒的份數使材料介電損耗角正切保持在10-2及其以下量級。此外，材料的力學性能也得到提升，拉伸強度為1.9 MPa，斷裂伸長率為332.12%。這項工作為介電彈性體材料提供了一種簡便的新思路，在電子領域具有廣闊發展前景[28]。

4 氟硅聚合物材料的展望

4.1 特殊功能基團的引入

氟硅聚合物材料主鏈的主體結構相對單一（為硅氧鍵Si—O），這在某種程度上也限制了材料性能的進一步提升，因此通過其他功能基團的引入，可以對材料的分子結構進行調整，從而進一步提高材料的性能。例如將聚半硅氧烷結構（POSS）結構引入氟硅聚合物材料，能顯著提高分子的耐高溫性能[29]。

4.2 化學反應類填料的研究與使用

氟硅聚合物材料的制備大多是使用物理類填料（如碳酸鈣、白炭黑等）。物理類填料往往難以均勻分散而出現團聚現象，進而影響材料性能[30]。通過對常用的物理類填料表面進行化學性修飾，即在填料表面引入能與其他組分發生反應的基團（如乙烯基、巰基等），使填料與其他組分因化學反應形成化學鍵，進而使填料分布均勻，有利于材料整體性能的提升。

4.3 結合其他材料進行應用

綜合來看，目前市場上的氟硅聚合物材料應用產品主要分為以下幾大種類：氟硅彈性體、氟硅消泡劑、氟硅膠粘劑和密封劑、氟硅涂料等，基本都是單一體系，適當引入一些其他材料體系有利于材料間性能的互補，進而提升綜合性能。例如，將納米聚四氟乙烯、環氧樹脂與氟硅聚合物材料混合制備，能得到具有高效防冰性能的涂層材料[31]。

5 結語

本文概括了氟硅聚合物材料的組成分類以及當前主要的研究方向等。綜合來看，氟硅聚合物材料種類豐富，應用場景廣泛，可基于性能需求進行配方設計，具有較好的可設計性與工程應用性，發展前景可觀。

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收稿日期：2023-01-03；修回日期：2023-05-06

作者簡介：梁晨曦（1996-），男，碩士，主要從事航空密封劑領域研究；E-mail：xixiliang96@163.com。

引文格式：梁晨曦，周 意，吳松華.氟硅聚合物材料的研究進展[J].粘接，2023，50（6）：1-6.