關黎曉
(新疆有色金屬研究所,新疆烏魯木齊 830000)
隨著黃金冶煉工藝的發展,黃金冶煉企業對黃金精煉工藝進行不斷改進,優化黃金礦產開發模式,在提升金礦原料利用率的基礎上,對精煉處理化學工藝進行科學改進。國標一號金乃至高純金的生產工藝主要有化學法、溶劑萃取法和金電解法。
電解法是以99.9%或99.99%黃金作為陽極,用滌綸濾布制作陽極濾袋,將陽極與電解液隔離,用純度為99.99%的金始極片作陰極,可得到金品位為99.999%。而對工藝流程中電解液金濃度進行實時測定為至關重要的一步。
(1)高溫馬弗爐
(2)電子天平感量0.01mg
(3)水合肼(分析純)
(4)鹽酸(優級純);鹽酸(1+1)
(5)鉛箔(鉛含量≧99.99%的鉛箔,剪成邊長約35cm,正方形薄片)
(6)灰皿(鎂砂灰皿)
移取5.00mL 金電解液置于250mL 燒杯中,加入15mL HCl(1+1),置于電熱板上加熱煮沸,取下稍冷。
邊攪拌邊緩慢加入水合肼溶液,待試液表面的氣泡顯無色,則反應完全,再加入過量水合肼少許,放置電熱板上繼續激烈煮沸10min。
取下冷卻,用慢速定量濾紙干過濾,用熱的HCl(1+1)洗滌沉淀5-6次,再用熱水洗滌沉淀6-8次,放置30min。
將沉淀連同濾紙放入瓷坩堝中,放置電熱板上烘干,再放入預先升溫至800℃的高溫馬弗爐內進行灰化30-40min。
取出冷卻,將坩堝內的金樣品用鉛皮包好,敲實,放入在920℃的馬弗爐里預熱20min的灰皿中,進行灰吹30min,取出金粒冷卻,用毛刷刷干凈金粒底部粘連的灰塵,稱重,記錄數據。
Au(g/L)=G/V×1000×0.999
G------金粒的重量,g;
V------移取試樣的體積,mL;
1000------體積mL換算成L;
0.999 ------99.9%金品位系數
本方法在還原試樣析出金粉過程中,需加入還原劑進行還原。下面以無水亞硫酸鈉、水合肼、硫代硫酸鈉三種常用還原劑進行試驗,試驗結果如表1所示。
表1 方法還原劑的選擇試驗
通過試驗選用反應速度快,反應終點清晰,且濾液能夠重復利用的水合肼作為還原劑。實驗中在加入水合肼時一定要邊攪拌邊緩慢加入,因為加入水合肼過程中反應劇烈,若加入速度過快則會因反應過快而溢出,影響實驗結果。
因水合肼具有毒性,使用時需做好個人防護工作,并妥善處置廢液。
鉛箔的用量取決于雜質含量。雜質含量高時,為使賤金屬被徹底氧化分離,則所需包裹的鉛箔量就越多,而相應的灰吹時間拉長。本文所用高純金雜質含量偏低,按照國標方法推薦和實驗,鉛箔的用量以5-10g為宜。
包裹鉛箔后敲實是為了防止引入空氣,灰吹之前鎂砂灰皿一定要預熱20min以上,趕盡灰皿內的揮發性物質,否則灰皿中殘留氣體逸出,沖破融鉛液面,把小鉛滴拋出,產生飛濺現象,影響測定結果。
用該方法對電解液1 號樣品及2 號樣品進行11次測定,結果如表2。測定電解液金含量的相對標準偏差為0.11%~0.47%,精密度較好。
表2 方法的精密度
對1 號和2 號電解液樣品進行加標回收試驗,結果如下表3:加標回收率為98.0%~102.2%,加標回收效果良好。
表3 加標回收試驗
金的分析方法一般有火試金法、容量法和原子吸收檢測法。
鉛火試金法應用范圍廣泛,優點是能夠使試樣中的貴金屬進行富集,且形成的顆粒成分相對簡單,分析結果的準確度比較高,人為影響因素相對比較少;缺點是分析成本相對較高。而容量法和原子吸收檢測方法的應用范圍相對比較小,干擾元素多容易影響測定的結果,而且測定過程中人為影響因素較多,容易造成誤差,因而準確度不高,精密度差;優點是成本較低。
綜上可以看出,鉛火試金方法為最合適的方法。隨著將來針對火試金法的不足之處的不斷改進,相信火試金法可以得到更好的發展和應用。
通過以上試驗表明,用鹽酸處理金電解液試樣后,用水合肼還原試液中的金成為金粉,慢速定量濾紙干過濾,金粉進行灰化,高溫灰吹一定時間后取得金粒,進行稱重后再計算電解液中金的含量,該方法簡單易操作,精密度和準確度較高,為生產企業提供可靠的數據。