時效處理對深冷軋制Al-4.5Cu-1.5Mg-0.1Er合金顯微組織與力學性能的影響

謝尚恒, 孫有平,3, 何江美,3, 朱嘉欣, 方德俊

(1. 廣西科技大學 機械與汽車工程學院, 廣西 柳州 545006; 2. 廣西土方機械協同創新中心, 廣西 柳州 545006;3. 廣西汽車零部件與整車技術重點實驗室, 廣西 柳州 545006)

Al-Cu-Mg合金作為可熱處理強化鋁合金,廣泛應用于航空、航天、汽車及武器等現代高端裝備制造業[1-2]。隨著尖端裝備的發展,對高性能鋁合金提出了越來越高的要求。時效處理是有效提高Al-Cu-Mg合金板材綜合力學性能的重要途徑之一[3-4]。Jayaganthan[5]對6061鋁合金進行冷軋+熱軋+峰時效復合工藝,得到了抗拉強度為406 MPa,伸長率為10%的板材,該結果表明熱軋制過程中產生的納米析出物對位錯的釘扎作用使合金強度得以保持,后續的峰時效處理通過在基體中析出第二相使合金強度進一步提高。楊溫豪等[6]通過真空熱壓燒結+熱擠壓+T6熱處理的工藝制備了抗拉強度和斷裂伸長率分別為328 MPa和9.6%的Al-Cu-Mg合金,經過時效處理后合金的微米級粗大析出相回溶,Al2CuMg及Al2Cu納米相析出,使Al-Cu-Mg合金性能得到提升。此外,還有學者通過熱軋+冷軋+T6處理[7]、退火-冷軋-固溶-83%冷變形-再時效[8]及二次時效[9]等工藝研究了時效處理對Al-Cu-Mg合金組織及性能的影響,而時效處理對深冷軋制后Al-Cu-Mg合金微觀組織演化及性能變化的研究較少。有研究表明,低溫變形過程中對動態回復的抑制可以增加缺陷密度,從而促使升溫過程中形核位置的增加[10],故本文制備了深冷軋制態Al-4.5Cu-1.5Mg-0.1Er合金,研究不同時效處理對其組織及性能的影響,探究最優的時效處理方案,為合理制定深冷軋制鋁合金的熱處理工藝提供理論依據。

1 試驗材料與方法

試驗材料為Al-Cu-Mg合金鑄錠,名義化學成分(質量分數,%)為4.5Cu、1.5Mg、0.6Mn、0.2Ti、0.1Er,余量Al,簡稱為AlCuMgEr合金。首先對合金鑄錠進行485 ℃×10 h均勻化退火處理,然后進行軋制,將14 mm厚合金板材熱軋到4 mm,接著對熱軋樣品進行475 ℃×40 min固溶處理,最后對固溶態板材進行多道次深冷軋制到2 mm厚,每道次軋制之前將板材在液氮中浸泡20 min。將深冷軋制態板材作為初始板材(記為CR)進行后續的時效處理,時效溫度為160、170、180和190 ℃,每組溫度下分別保溫4、6、8和10 h。

采用DMI3000M型光學顯微鏡觀察試樣顯微組織;采用ETM105D型電子萬能試驗機測試試樣力學性能;采用Rigaku X射線衍射儀對樣品進行物相分析和宏觀織構測試,得到(111)、(200)和(220)方向極圖;使用Sigma場發射掃描電鏡對試樣軋面顯微組織以及斷口形貌進行表征。

2 試驗結果與討論分析

2.1 力學性能

圖1為深冷軋制態AlCuMgEr合金在時效處理后的力學性能,可以看出,深冷軋制后合金板材抗拉強度和伸長率分別達到了483 MPa和4.22%。當時效溫度為160、170和180 ℃時,隨時效時間的延長抗拉強度呈先增加后降低的趨勢,強度及伸長率較未時效處理板材均有所提高。當時效溫度為190 ℃時,隨時效時間的延長抗拉強度則基本呈現遞減的趨勢,相比未時效處理板材有所降低,推斷此溫度下板材為過時效態。在時效處理時間為8 h時,隨著時效溫度的升高,試樣的抗拉強度先升高后降低。在160 ℃時效后合金強度提高幅度較小,伸長率提高顯著,其原因可能在于經過深冷軋制的試樣組織中儲存的形變能較多,時效溫度偏低時,試樣中的空位移至晶界或亞晶界,空位缺陷的減少致使合金性能小幅度提升[11]。合金在180 ℃×8 h時效后抗拉強度和伸長率均達到峰值,分別為541 MPa和11.33%,比深冷軋制態板材的強度和伸長率分別提高了58 MPa和7.11%,此時為峰時效狀態。而時效溫度繼續升高至190 ℃,板材強度和伸長率均有明顯的下降。這可能是由于溫度升高加劇了原子運動,晶內位錯開始移動,同號位錯相互合并,正負位錯相互抵消,晶內開始出現亞晶界導致試樣的強度和伸長率降低[12]。

圖1 不同時效工藝下AlCuMgEr合金的力學性能Fig.1 Mechanical properties of the AlCuMgEr alloy under different aging processes

2.2 顯微組織

圖2為深冷軋制態AlCuMgEr合金經不同時效處理后的顯微組織,表1為圖2中不同位置的EDS分析結果?？梢钥闯?深冷軋制態合金中沿軋向(RD)被拉長的晶粒和部分破碎的晶粒共存,第二相粒子沿晶界呈鏈狀分布(見圖2(a)),EDS分析結果表明第二相粒子(點A和點B)主要為S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相,并且在基體中還可以看到滑移線。

表1 圖2中不同位置的EDS分析結果(原子分數,%)

當合金在不同溫度時效8 h時(見圖2(b, d, f)),可以明顯看出第二相粒子數量隨時效溫度的升高呈現先增加后減少的趨勢,在180 ℃時的數量顯著提高。當時效溫度為170 ℃時,部分晶粒仍保持了軋制態的纖維狀形態,在掃描電鏡下中還可觀察到破碎的θ(Al2Cu)相粒子(點E)。當時效溫度增加到180 ℃時,析出相數量顯著增多,部分晶粒發生再結晶,EDS分析結果表明此溫度下析出相粒子(點H和點I)的種類與深冷軋制態相同,但分布更均勻,這與力學性能分析中達到峰時效狀態的結果相對應。當時效溫度繼續增加到190 ℃時,合金析出相數量下降,部分晶粒粗化,部分第二相長大以及部分第二相回溶導致合金性能下降。研究表明,粗大第二相粒子極大地影響合金強度和伸長率,由于高抗拉強度導致Al基體和第二相粒子之間發生界面脫聚,從而使伸長率降低[13]。

當合金在180 ℃時效不同時間時(見圖2(c～e)),可以看出,與深冷軋制態(見圖2(a))相比,時效6 h后的晶粒沿橫向(TD)變粗,沿RD方向則縮短,基體中仍然保留了深冷軋制態合金的滑移線特征,EDS分析結果表明析出相(點F和點G)仍為S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相。時效初期,由于晶體缺陷(晶界、位錯等)提供多余的彈性應變能,促進空位和固溶原子的擴散,所以S相在缺陷處優先形核[14]。當時效時間延長到8 h時,析出相數量增多,種類未發生改變,但S相數量多于θ相。原因在于Cu原子的空位結合能和擴散率均小于Mg原子,所以S相形成的動力學要求低于θ相的形成[15]。此外,在深冷軋制變形時,由于S相不可被位錯切過,位錯以奧羅萬機制繞過析出相,促使合金強化[16]。當時效時間延長到10 h時,第二相數量銳減并且有少許第二相粗化(點K)致使合金性能降低。

2.3 物相分析

圖3為不同時效工藝下AlCuMgEr合金的XRD衍射圖譜,可以看出,鋁基體的衍射峰主要是(111)、(200)和(220)晶面,還在板材中檢測到了S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相的衍射峰。時效處理后,S相和θ相衍射峰強度較深冷軋制態板材有所提高,表明時效處理后S相和θ相析出量增加,這與顯微組織分析相符。另外,在時效處理后,(111)晶面的衍射峰強度有所下降,但(200)晶面的衍射峰強度高于深冷軋制板材,而在(220)晶面上,峰時效狀態(180 ℃×8 h)的衍射峰強度顯著高于其他工藝下的板材。

2.4 織構分析

熱處理可以通過改變鋁合金板材的組織形態,包括再結晶、殘留相及析出相等,最終改變板材的各向異性[17]。圖4為不同時效工藝下AlCuMgEr合金的(111)、(200)和(220)極圖。當合金在不同溫度下時效8 h時(見圖4(b, d, f)),隨著時效溫度的升高,相較于深冷軋制態合金(見圖4(a)),(111)晶面織構極密度呈遞增趨勢,而(200)晶面極密度則呈先增高后降低趨勢,而(220)晶面的極密度較深冷軋制態合金呈先降低后增高的趨勢,與(111)、(200)晶面截然不同。時效處理后不同晶面織構極密度變化情況不盡相同,這表明時效處理過程中3個晶面上晶粒發生了不同程度的轉動,出現了擇優取向。當此取向有利于阻礙位錯運動時,可以有效提高合金的力學性能[18],這也從另一個角度解釋說明了時效處理前后板材性能有所不同的原因。當合金在180 ℃時效不同保溫時間時(見圖4(c～e)),(111)、(200)和(220)晶面極密度也呈現不同的變化趨勢,其中,在峰時效狀態時,(111)和(220)晶面織構極密度均達到最大值,分別為4.583和3.062。此外,從圖4還可以看出晶粒取向密度均集中分布在TD方向。

圖4 不同時效工藝下AlCuMgEr合金(111)、(200)和(220)晶面的極圖Fig.4 Pole figures of (111), (200) and (220) crystal planes of the AlCuMgEr alloy under different aging processes(a) CR; (b) 170 ℃×8 h; (c) 180 ℃×6 h; (d) 180 ℃×8 h; (e) 180 ℃×10 h; (f) 190 ℃×8 h

2.5 斷口形貌

AlCuMgEr合金時效處理前后的拉伸斷口形貌如圖5所示。由圖5(a)可見,深冷軋制態AlCuMgEr合金拉伸斷口的斷面存在撕裂棱、裂紋等明顯的脆性斷裂特征,同時有少量淺且小的韌窩存在,判斷其斷裂方式為以脆性斷裂為主的混合斷裂。當合金在不同溫度時效8 h時(見圖5(b, d, f)),斷口為明顯的韌窩形貌,且峰時效狀態(180 ℃×8 h)的韌窩數量多且深,韌窩底部存在破碎的第二相粒子。對N點進行EDS分析,結果表明該破碎粒子為Al3Er相,研究表明Al3Er析出相可以加速時效過程,提高時效強化效果[19]。當合金在180 ℃時效不同時間時(見圖5(c～e)),隨時效時間的延長,韌窩尺寸先增大后減小,這與合金伸長率變化一致。當時效時間為10 h時,斷裂界面上的韌窩已經變得小而淺。綜上,AlCuMgEr合金經時效處理后,斷裂模式由明顯的脆性斷裂特征轉變為韌性斷裂。

3 結論

1) 經時效處理后,深冷軋制態AlCuMgEr合金板材析出相粒子的數量增加且分布均勻,EDS及XRD分析結果表明析出相主要為S(Al2CuMg)相和θ(Al2Cu)相。隨時效溫度的升高及時效時間的延長,第二相的回溶以及長大粗化導致了合金性能的下降。

2) AlCuMgEr合金經時效處理后,(111)、(200)晶面織構極密度均增強。當時效時間為8 h時,隨時效溫度的提高,(111)、(200)和(220)織構極密度展現出完全不一樣的變化規律。當時效溫度為180 ℃時,隨時效時間的延長,(111)、(220)晶面織構極密度呈先增后減趨勢,而(200)晶面則呈遞增趨勢。此外,時效處理前后試樣晶粒取向密度均集中分布在TD方向。

3) 深冷軋制態AlCuMgEr合金經180 ℃×8 h時效處理后達到最佳的綜合力學性能,抗拉強度和伸長率分別為541 MPa和11.33 %。斷裂類型由深冷軋制態的以脆性斷裂為主的混合斷裂轉變為時效處理后的韌性斷裂。