時效工藝對新型超高強高韌7A56鋁合金厚板組織和性能的影響

董 浩，周 華，羅 鹍，陳 可，趙 藤

（西南鋁業（集團）有限責任公司，重慶 401326）

0 前言

7×××系鋁合金作為高強度鋁合金的代表，由于其具有高強度、較高的韌性、良好的耐蝕性等特性被廣泛地應用于航空、航天以及交通運輸等領域[1]。然而，隨著產品不斷迭代升級，對鋁合金的強度和韌性提出了更高的要求。對于7×××系可熱處理強化鋁合金來說，時效工藝可以有效地改善合金的強度和韌性，從而滿足材料的強韌性需求[2-3]。

目前許多學者也對7×× × 系鋁合金時效工藝進行了研究。石峰、張志超[4]等人研究了時效工藝對合金應力腐蝕的影響，結果發現：單級時效的7×× × 系鋁合金具有較高強度，但對應力腐蝕較為敏感；雙級時效可以改善合金的應力腐蝕敏感性，但大幅度降低了合金的強度；三級時效兼顧了單級時效和雙級時效的優點，能夠滿足各領域對合金強度、韌性以及應力腐蝕的綜合需求。戴曉元、熊超宇[5]等人研究了固溶與時效處理對7×× × 系鋁合金淬透性的影響，結果發現，雙級時效處理相比單級處理可以形成高密度GP 區，并且在隨后的過程中轉化成具有強化效果的η'相，分布更加均勻，減小了合金不同部位的性能差異；經回歸再時效處理后適當減小冷卻速度也能有效提高合金性能的均勻性，改善淬火敏感性。通過改變時效工藝可以使7×× × 系鋁合金中的析出相發生變化，從而改善合金的性能。施娟娟、陳忠家[6]等人研究了回歸再時效對7×× × 系鋁合金強度及耐腐蝕性能的影響，適當的回歸再時效工藝既使合金的強度得到提高，又可大幅度提升合金耐腐蝕性能。隨著回歸溫度與回歸時間的增加，合金強度先增大后減小，在190 ℃/20 min 回歸時達到峰值702.2 MPa，而耐腐蝕性能則持續增加?；貧w溫度在210 ℃以上時雖然耐腐蝕性增加明顯，但是卻損失了部分強度。中南大學的韓念梅、張新明[13]等人研究了150 ℃、170 ℃、190 ℃下回歸再時效對7050 鋁合金強度和斷裂韌性的影響。研究表明，T74態合金抗拉強度為532 MPa、屈服強度為495 MPa、斷裂韌性為36.1 MPa·m1/2。當回歸溫度為150 ℃、回歸時間在300～480 min之間時，再時效態合金相對于T74 態合金，強度和斷裂韌性均得到了提高；回歸溫度為170 ℃、回歸時間在120～240 min 之間時，再時效態合金相對于T74 態合金，強度和斷裂韌性均得到了提高；回歸溫度為190 ℃、回歸時間大于30 min時，再時效態合金相對于T74 態合金，強度降低，斷裂韌性提升。相關資料表明[7-9]，改善7×× × 系鋁合金性能的主要機制為時效析出強化。在時效過程中7×× × 系合金的析出相會發生變化，7×× ×系鋁合金的析出順序為：過飽和固溶體→GP 區→亞穩相η'相→穩定相η 相。7×× × 系鋁合金常用的時效工藝有單級峰值時效、雙級時效以及三級回歸再時效等。單級峰值時效可以使合金的強度達到最大，但是難以保證合金的韌性；雙級時效雖然可以提高合金的韌性，但是合金的強度要損失20%左右；三級回歸時效可以在強度損失較小的情況下，大幅度提升合金的韌性。目前大多數7×× × 系鋁合金三級時效工藝研究集中于其對合金的強度、耐腐蝕性、淬透性等性能的影響上，對于三級時效對合金的強度與韌性匹配度的影響研究較少，且研究相對集中于7150和7055鋁合金。

本文通過新型超高強高韌7A56 鋁合金預拉伸板單級時效與三級時效的力學性能對比，同時分析不同時效狀態下合金晶內析出相與晶界析出相的變化，最終確定了一種三級時效工藝。該工藝和單級時效工藝相比可有效提高板材韌性。

1 實驗過程

本試驗所用7A56 鋁合金厚板（板厚80 mm）化學成分見表1，其主要生產工藝流程為：熔鑄→鑄錠加熱→軋制→固溶處理→預拉伸。

表1 7A56鋁合金化學成分（質量分數/%）

本次試驗通過使用萊卡金相顯微鏡、日立S-3400 掃描電鏡、恒久-低溫差示掃描量熱儀DSCHSC-2/HSC-3 和Philips TECNAI 20 透射電子顯微鏡對顯微組織進行對比分析；使用CMT5105 電子萬能試驗機對拉伸性能進行對比分析；使用恒儀實驗儀器對布氏硬度進行對比分析；使用Zwick HFPS100 高頻疲勞試驗機對斷裂韌性進行對比分析。根據試驗結果，制定合適的時效工藝方案，制備出高強高韌鋁合金厚板。

在板材1/4 厚度處取厚度為12 mm 的板材，按照國家標準GB/T 228—2022規定，加工軋制方向L向拉伸試樣，在電子萬能試驗機上進行力學性能拉伸測試。在板材1/4 厚度處取厚度為25 mm 的板材，按照標準ASTM B645-10（2015）規定，制備L-T向斷裂韌性試樣，在高頻疲勞試驗機上進行斷裂韌性測試。

2 實驗結果與分析

2.1 單級時效工藝下的7A56鋁合金厚板性能

選取工業大生產80 mm厚度固溶態厚板進行單級時效試驗。首先在100 ℃、120 ℃、140 ℃進行單級時效處理，其硬度隨時效工藝的變化曲線如圖1所示。從圖中可以看出，在不同溫度下時效，其時效動力學特征也不同。100 ℃時效時，合金的硬度值（HV）上升較慢，在36 h 時達到212.8，之后進入硬度值平臺，直到40 h時硬度值在212~216的范圍內波動。120 ℃時效時，時效初期合金的硬度（HV）上升比100 ℃時效時快，在24 h 時達到213.8，之后進入硬度值平臺，直到100 h時硬度值在213~217 的范圍內波動。140 ℃時效時，時效初期硬度值（HV）的上升比120 ℃時效時快，在10~14 h 是硬度值達到峰值，隨后出現一個硬度范圍為216~218的小平臺，24 h后硬度值持續下降。

圖1 單級時效合金的硬度變化曲線

在120 ℃下對合金進行不同時間的時效處理，合金的抗拉強度、屈服強度和延伸率隨時效時間的變化曲線如圖2所示?？梢钥闯?，隨著時效時間的延長，合金在120 ℃時效的屈服強度、抗拉強度、延伸率不斷升高，在24 h 達到峰值，屈服強度為583 MPa、抗拉強度為636 MPa、延伸率為11.2%。綜上所述，合金在120 ℃/24 h時效，能夠達到較高的硬度、屈服強度、抗拉強度和延伸率。

圖2 120 ℃單級時效合金的屈服強度、抗拉強度、延伸率變化曲線

2.2 三級時效工藝下的7A56鋁合金厚板性能

選取工業大生產80 mm 厚度固溶態厚板在120 ℃/24 h 時效后水冷，然后進行DSC 實驗，在35 ℃/h升溫速率下測試合金中第二相動態析出與回溶溫度。圖3 為DSC 實驗曲線，從曲線中可以看出，大約在135 ℃時基體開始發生回溶；隨著溫度增加，回溶程度不斷增加，在157 ℃時回溶能力最強；隨著溫度的增加合金的析出能力不斷增強，在175 ℃時回溶和析出達到平衡，是回溶和析出的動態轉折點；隨著溫度繼續升高，基體析出逐漸強于回溶，在192 ℃達到析出最高點。175 ℃是一個合理的第二級時效溫度。

圖3 35 ℃/h升溫速率的DSC曲線

采用120 ℃/24 h為三級時效實驗的第一級與第三級時效制度，175 ℃為第二級的時效溫度，研究不同第二級時效時間對合金性能的影響。圖4所示為合金的抗拉強度、屈服強度和延伸率隨第二級時效時間的變化曲線。第二級時效時間依次為70 min、80 min、90 min、100 min、110 min 以及120 min。從曲線可以看出，隨著第二級時效時間的延長，合金的抗拉強度、屈服強度和延伸率不斷升高，在90 min 達到最高，合金屈服強度為580 MPa，抗拉強度達到626 MPa，延伸率達到13.2%，隨后逐漸降低。和單級峰時效的析出相對比，三級時效后合金中的析出相的尺寸和數量均有所降低，分布更加彌散，故三級時效后合金的強度降低、韌性提升。

圖4 不同第二級時效時間下的合金的屈服強度、抗拉強度、延伸率變化曲線

圖5為單級時效和不同三級時效工藝制備的合金的斷裂韌性、抗拉強度對比折線圖。從圖可以看出，和單級時效合金的斷裂韌性相比，三級時效可以明顯地提升合金的斷裂韌性。在175 ℃進行第二級時效時，隨著第二級時效時間的增加，合金斷裂韌性先增加，90 min達到最高值。隨后斷裂韌性趨于穩定，第二級時效時間在90 min時合金的斷裂韌性達到最高，斷裂韌性為31.56 MPa·m1/2，單級時效下合金斷裂韌性為26.12 MPa·m1/2。綜合單級時效和三級時效工藝制備的合金的拉伸性能和斷裂韌性，三級時效工藝制備的合金的強度和韌性匹配性較好，合適的三級時效制度為120 ℃/24 h+175 ℃/90 min+120 ℃/24 h。

圖5 單級時效與不同三級時效工藝下的合金的斷裂韌性、抗拉強度對比

2.3 組織分析

2.3.1 金相組織分析

圖6為單級時效與三級時效金相組織對比。從圖6可以看出，7A56合金在單級時效與三級時效處理后組織均為明顯的再結晶與亞晶混晶組織，第二相沿晶界析出。

圖6 單級時效與三級時效合金的金相組織

2.3.2 透射電鏡分析

圖7 為單級時效工藝制備的7A56 合金透射電鏡圖片，從圖中可以看出單級時效下晶界析出相斷續分布，晶內析出相尺寸細小。

圖7 單級時效電鏡的7A56鋁合金透射電鏡圖

圖8 為不同三級時效工藝制備的7A56 合金透射電鏡圖片，從圖中可以看出不同時效狀態下晶內析出相和晶界析出相的形貌。發現經過不同時間的第二級時效工藝后，晶界均出現明顯的斷開且晶界析出相呈現不連續分布，有明顯的無沉淀析出帶（PFZ），晶內析出相出現不同程度的明顯長大。隨著第二級時效時間的增加，晶內析出相和晶界析出相均出現長大粗化趨勢，經175 ℃/90 min工藝處理后，晶內析出相個別長大到8～12 nm，大部分析出相的尺寸仍在3～6 nm；當采用175 ℃/120 min工藝處理后，晶內析出相的尺寸普遍長大，尺寸介于4～10 nm的粒子數量較多。

圖8 不同三級時效工藝下合金的晶內析出相和晶界析出相

圖9 為不同第二級時效工藝處理的合金衍射斑。圖中衍射花樣表明，經不同第二級時效工藝處理的合金沿〈112〉Al 方向的衍射花樣中1/3{220}和2/3{220}位置處除了有明顯的η'相的芒線外，其周圍還出現比較明顯的分離狀的斑點，表明已有η相形成。此外，在1/2{311}位置處觀察到了GPII 區的衍射斑；Al3Zr 粒子的衍射斑始終很清晰?？傮w而言，具有不同第二級時效制度的合金中，基體的主要析出相是GPII區、η'相和η相。

圖9 不同第二級時效制度處理的合金衍射斑

2.3.3 斷口形貌分析

圖10 示出了單級時效和三級時效斷裂韌性試樣的斷口形貌。如圖10 所示，單級時效與三級時效工藝制備的7A56 合金斷裂時均存在脆性斷裂與韌性斷裂，單級時效工藝下脆性斷裂面較多，三級時效工藝下脆性斷裂面逐漸減少，說明三級時效工藝制備的7A56 合金韌性較好。同時，單級時效與三級時效制備的7A56 合金斷裂形式為沿晶斷裂與穿晶斷裂并存，韌窩中間存在很多小顆粒，這是沿晶斷裂的特點。圖中斷裂的脆性粒子發生的是穿晶斷裂，有很多小平面出現。

圖10 單級時效與三級時效合金的斷口形貌

3 分析與討論

三級時效即回歸再時效最早由以色列人Cina提出[10]，在不犧牲合金強度的前提下同時提高合金的耐蝕性能。三級時效可以分為，預時效階段、回歸處理階段和再時效階段三個階段[11]。在預時效階段，欠時效工藝下合金中的晶內析出相主要為細小的GP 區，合金的硬度較低。峰時效工藝下合金中的晶內析出相大多數為細小的η'相，晶界析出相主要η相，在晶界上連續分布。在回歸時效階段，晶內細小的GP 區析出相逐漸回溶，晶界析出相粗化，不同的回歸時效溫度和時間會使合金中析出相的回溶情況不同。隨著回歸溫度的升高和回歸時間的增加，合金中晶內未回溶的GP 區向η'相轉化，η'相逐漸粗化并且部分η'相轉化為η相，進而影響合金的性能。再時效階段為回歸時效處理的最后階段，是回溶于基體的GP 區再次形核析出的過程，晶界析出相粗化并且呈斷續分布，提高合金的強度與韌性。

當對7×××系鋁合金固溶態厚板進行時效處理時，由于時效工藝的不同，使得材料的晶界析出相和晶內析出相產生差異[12]。因此，精確地控制時效工藝，特別是控制好時效溫度和時間是獲得理想合金的研究重點。

本文通過對7A56 鋁合金固溶態厚板進行不同時效制度的研究發現，單級峰值時效下合金的強度達到最高，但是其韌性較差，而采用三級時效的合金強度損失1.5%，韌性提高20.9%，合金的強度與韌性較單級時效匹配度大幅提升。

4 結論

（1）采用單級峰值時效工藝制備的7A56鋁合金強度最高，單級峰值時效制度為120 ℃/24 h，其抗拉強度為636 MPa，屈服強度為583 MPa，延伸率為11.2%，合金韌性較差，斷裂韌性為26.12 MPa·m1/2。

（2）三級時效工藝可以有效改善合金的強度與韌性匹配度，與單級峰值時效對比，合金強度損失1.5%，韌性提高20.9%。最佳的三級時效制度為120 ℃/24 h+175 ℃/90 min+120 ℃/24 h，其抗拉強度為626 MPa，屈服強度為580 MPa，延伸率為13.2%，斷裂韌性大幅提升，達到31.56 MPa·m1/2。