關于脈沖硬質陽極氧化方法修復鋁合金零件尺寸的研究

吳恒壯 邢野 王金鐸 李明 閆巍/大連長豐實業總公司

0 引言

某型飛機修理過程中，部分鋁合金零件因磨損或在排除缺陷時產生了尺寸超差，若報廢換新將增加修理成本，若返修需要更厚的氧化膜（>60μm）才能恢復零件尺寸。本文通過正交試驗確定脈沖硬質陽極氧化的工藝參數，得到更厚的符合使用要求的硬質陽極氧化膜。

1 修復原理

隨著膜層厚度的增加，圓柱類鋁合金零件在外圓直徑方向的尺寸相應增加，增加的尺寸與單面硬質陽極氧化膜的厚度相當，可利用這一特點來修復零件的尺寸。外筒材料為2D70。脈沖硬質陽極氧化相比直流硬質陽極氧化，可顯著提高膜層的耐蝕性和耐磨性，改善厚度的均勻性并加速膜層厚度的增長速度，使硬質陽極氧化膜更厚，同時溶液制冷消耗的能源更少，并有效避免膜層燒毀和粉化。

2 試驗設計

工藝流程：超聲波除油→冷水洗→堿浸蝕→熱水洗→冷水洗→出光→去離子水洗→硬質陽極氧化→冷水洗→去離子水洗→壓縮空氣吹干→膜層檢測。

3 正交試驗

采用“正交試驗助手”軟件對試驗數據進行分析。

3.1 因素水平的確定

結合正交表，確定試驗因素：在平均電流密度、槽液溫度、槽液濃度、波形中將有關聯的I1和I2作為一個因素（I2/I1），同理，t1和t2作為另一個因素（t2/t1），t2的基準取10ms，這兩個因素決定了波形（見圖1）。

脈沖硬質陽極氧化的原理為，當氧化時間從t1到t2時，電流立即降到一個極小的值（幾乎是0），然后逐漸上升到電流I2。在t1時段進行氧化的電流密度高，膜生長較快。隨著t1時段的延長，產生的熱量如不能及時發散，將引起膜層局部溫度升高。如果在發生燒損之前能將電流降到I2，那么由于電流在恢復階段t2的總電流很小，將有效避免膜層燒損。

盡管脈沖硬質陽極氧化有上述理論，但脈沖間隔、脈沖電流幅度、脈沖電流與基值電流幅度之比等工藝參數目前仍主要憑借經驗在試驗基礎上確定。

綜上確定本次試驗選用軟件內置的L16-4-5 正交表，將水平數確定為水平4，因素及水平見表1。

依據理論計算，5 個因素中水平4的試驗組合數為45=1024，采用正交試驗進行16 次試驗即可完成較全面的考察。

3.2 試驗結果分析及優化

圖1 脈沖波形

按表1 中列出的因素水平組合進行16 組試驗，外觀、硬度及耐蝕性等只需達到規定值即可滿足需要，因此在膜層上述性能合格的前提下，根據鋁合金零件修復要求，選擇所得膜層的最大厚度作為考察指標。試驗結果見表2。

對于試驗得到的各種厚度的硬質氧化膜層，需要分析試驗結果進而對試驗方案進行評價，通常采用極差分析法和方差分析法這兩種分析方法。

3.2.1 試驗結果的極差分析

在擁有多個因素的試驗中，各因素對試驗結果的影響程度不完全相同，使用軟件的極差分析方式，以A、B、C、D、E 作為各因素代號，對試驗結果進行分析。

各因素的均值和極差計算結果見表3，其中“均值1”表示任意列上水平為1時對應的試驗結果之和的算術平均值，其他以此類推。在任意列上最大均值減去最小均值為極差，極差越大說明該因素的水平對試驗結果的影響越大。

通過比較各因素的極差，可以確定因素的主次順序：B極差>A極差>C極差>D極差=E極差，可知在該脈沖試驗中，因素B（槽液溫度）的變化對試驗結果的影響最大。

各因素水平均值的最大值對應的組合為A3B1C3D1E2，理論上本試驗的所有1024 個組合中，該組合工藝參數下得到的膜層厚度最大。

3.2.2 試驗結果的方差分析

為防止試驗過程中產生誤差，因素顯著性檢驗使用F檢驗法，在判斷F值時，置信度α是指試驗者對做出的判斷有1-α的把握。不同的置信度α有不同的F分布表，常用的有α=0.01、α=0.05、α=0.1 等。

當F（因素）>F0.01時，說明該因素水平的改變對試驗結果有高度顯著的影響，記作“☆☆☆”；當F0.01>F（因素）>F0.05時，說明該因素水平的改變對試驗結果有顯著的影響，記作“☆☆”；當F0.05>F（因素）>F0.1時，說明該因素水平的改變對試驗結果有一定的影響，記作“☆”；如果F（因素）

表2 試驗結果

由表4 可見，在α=0.01 時，F的臨界值為5.240，F（平均電流）=0.707，F（槽液溫度）=3.437，F（槽液溫度濃度）=0.568，F（I2/I1）= 0.159，F（t2/t1）=0.129，各因素的F比均小于該臨界值，說明在該條件下各因素水平的改變對試驗結果無高度顯著的影響。

由表5 可見，在α=0.05 時，F的臨界值為3.290，F（平均電流）=0.707，F（槽液溫度）=3.437，F（槽液溫度濃度）=0.568，F（I2/I1）= 0.159，F（t2/t1）=0.129，F（槽液溫度）的值大于臨界值，說明在該條件下槽液溫度水平的改變對試驗結果有顯著的影響。由于在硬質陽極氧化過程中溫度的變化帶來的影響顯著，所以應嚴格監控槽液溫度的變化。

3.3 優化結果的試驗驗證

根據3.2 節中的分析，將部分工藝參數進行固化，即槽液溫度-4℃±2 ℃，電流密度5A/dm2，槽液濃度300 ～350g/L，電流波形I2/I1=0、t2/t1=0.2。進行5 次試驗，得到外觀合格的最大厚度硬質陽極氧化膜層，見表6。

3.3.1 膜層的厚度

1）膜層厚度隨時間的變化關系

在進行硬質陽極氧化時，初始電流密度為1A/dm2，設定電流軟啟動模式使之在20min 內達到工作電流密度并保持至結束；將軟啟動時間定為T1，將軟啟動結束后的氧化時間定為T2。

由膜厚的經驗公式σ=KIT，將經驗值K≈0.4 及上述條件帶入公式，得

σ=[0.4×（1+5）/2]×T1+0.4×5T2

當電流密度為5A/dm2，T1=20 時：

σ=24+2T2（1）

氧化20min 后，膜層厚度每分鐘約增加2μm。在總硬質陽極氧化時間達到60min 后，膜層發生擊穿，以該參數進行三次試驗，都發生了膜層擊穿燒毀。因此，在該條件下應留出一定的安全余量，控制總時間不超過53min。重新控制后未再發生膜層擊穿，實測厚度平均約86μm。

2）膜層厚度與電壓的變化關系

采用5A/dm2電流密度進行硬質陽極氧化，當電壓達到58V 以上時，零件的膜層擊穿燒毀時有發生，因此在此操作條件下控制電壓應不超過53V，留出一定的余量。

在氧化過程中，應以氧化時間作為膜層厚度的主要參考，以工作電壓作為輔助參考，當工作電壓超出警戒值時，即使氧化時間未達到計算的時長，也應取出零件檢查實際膜厚，防止零件燒毀。

3.3.2 膜層的硬度

膜層的硬度最小值為HV268，最大值為HV294，均大于HV250，顯微硬度均符合驗收要求。

3.3.3 膜層的耐磨性

采用TABER 磨損機試驗方法進行耐磨性檢驗時，膜層的磨耗損失量最小值為14mg，最大值為21mg，均沒有超過規定的40mg，屬于合格范圍。膜層硬度高，耐磨性相應也高一些。

表4 α=0.01方差分析表

表5 α=0.05方差分析表

表6 膜層性能

3.3.4 膜層的耐腐蝕性

在鹽霧試驗機中進行240h 中性鹽霧腐蝕試驗，未出現白色腐蝕產物，耐蝕性能合格。

3.3.5 膜層的結合力

使用磨削法對膜層的結合力進行檢驗。在磨床上對試樣硬質陽極化膜層每去除20μm 即對磨削的表面進行目視檢查，一直磨削到鋁合金基體，在此過程中膜層沒有出現脫落現象，證明膜層與基體的結合力良好。

4 結論

1）脈沖硬質陽極氧化工藝方法在制備厚膜方面優于傳統的直流硬質陽極氧化工藝方法，脈沖法可以制備厚度達到80μm 以上級別的合格膜層。

2）得到厚膜的最佳工藝參數為：槽液溫度-4℃±2℃；槽液濃度300 ～350g/L；電流波形I2/I1=0、t2/t1=0.2；電流密度5A/dm2。

3）工作電壓和氧化時間可以作為監控硬質陽極氧化工藝過程的輔助參數。