南四湖出湖口沉積物-水界面中營養鹽分布特征分析及釋放風險評估

王津 楊麗原 劉恩峰 欒日堅

文章編號：1671-3559（2024）01-0061-07DOI：10.13349/j.cnki.jdxbn.20230329.002

摘要：為了解決南四湖出湖口沉積物-水界面中磷酸鹽、氨氮和硝態氮等營養鹽釋放風險控制缺乏科學依據的問題， 利用薄膜擴散梯度技術、高分辨率孔隙水采樣技術分析南四湖出湖口沉積物-水界面中營養鹽濃度的垂直剖面分布特征， 并根據有效態磷、有效態氨氮和有效態硝態氮的濃度， 計算三者的凈擴散通量， 評估三者的釋放風險。 結果表明：非泄洪期南四湖出湖口上覆水中的溶解態磷濃度低于孔隙水中的， 表明沉積物孔隙水中的溶解態磷可能會因濃度梯度的存在而向上覆水中擴散；根據連續分級提取法， 鈣結合態磷是南四湖出湖口沉積物中磷元素的主要賦存形態， 表層沉積物中的不穩定磷元素含量高于深層沉積物中的；有效態磷與有效態鐵呈顯著正相關， 說明南四湖出湖口沉積物-水界面中有效態磷的釋放受鐵氧化物還原釋放影響；有效態磷、有效態氨氮和有效態硝態氮的凈擴散通量分別為17.58、1.16、-40.72 ng/（cm2·d），說明有效態磷和有效態氨氮有從沉積物向上覆水中釋放的潛在風險。

關鍵詞：環境科學；凈擴散通量；薄膜擴散梯度技術；營養鹽；沉積物-水界面；南四湖

中圖分類號：X524

文獻標志碼：A

開放科學識別碼（OSID碼）：

Distribution Characteristic Analysis and Releasing Risk Assessment of

Nutrients in Sediment-Water Interface at Outlet of the Nansi Lake

WANG Jin1， YANG Liyuan1， LIU Enfeng2， LUAN Rijian3

（1. School of Water Conservancy and Environment， University of Jinan， Jinan 250022， Shandong， China;

2. School of Geography and Environment， Shandong Normal University， Jinan 250358， Shandong， China;

3. Shandong Testing Center of China Metallurgical Geology Bureau， Jinan 250013， Shandong， China）

Abstract： In order to solve the problem of lack of scientific basis for controlling the risk of nutrient release such as pho-sphate， ammonia nitrogen （NH+4-N） and nitrate nitrogen （NO-3-N） in sediment-water interface at outlet of the Nansi Lake， China， the vertical profile distribution characteristics and release risks of nutrients in sediment-water interface of outlet of the Nansi Lake were analyzed using diffusion gradients in thin-films and high-resolution dialysis technique. Based on the concentrations of labile phosphorus （DGT-P）， labile NH+4-N and labile NO-3-N， the net diffusion fluxes of the three were calculated and the release risks of the three were assessed. The results show that the concentration of soluble phosphate in overlying water at the outlet of the Nansi Lake is lower than that in pore water， indicating that soluble pho-sphate in sediment may diffuse upward to overlying water due to the concentration gradient. Based on sequential extract methods， calcium-bound phosphorus is the main occurrence form of phosphorus in the sediments at the outlet of the Nansi Lake， and the content of unstable phosphorus in the surface sediments is higher than that in the deep sediments. DGT-P

收稿日期：2022-09-26????????? 網絡首發時間：2023-03-29T15：04：13

基金項目：國家自然科學基金項目（42177385）

第一作者簡介：王津（1998—），女，山東菏澤人。碩士研究生，研究方向為水生態與水環境。E-mail：jinw0407@163.com。

通信作者簡介：楊麗原（1970—），男，山東滕州人。教授，博士，碩士生導師，研究方向為水生態與水環境。E-mail：youngliyuan@126.com。

網絡首發地址：https：//kns.cnki.net/kcms/detail/37.1378.N.20230329.1350.004.html

is positively correlated with labile iron， indicating that the release of DGT-P from the sediment-water interface at the outlet of the Nansi Lake is affected by the reduction of iron oxides. The net diffusion fluxes of DGT-P， labile NH+4-N and labile NO-3-N at the outlet of Nansi Lake are 17.58， 1.16， -40.72 ng/（cm2·d）， respectively， indicating that DGT-P and labile NH+4-N at the outlet of Nansi Lake are released from sediments to the overlying water and have potential release risks.

Keywords： environmental science; net diffusion flux; diffusion gradients in thin-films; nutrient; sediment-water interface; the Nansi Lake

南四湖位于山東省南部，作為南水北調東線工程的主要調蓄湖泊，其生態環境狀況對流域工農業生產、生態及南水北調的水質具有重大影響［1-2］。氮（N）、磷（P）等營養元素含量是導致湖泊生態環境變化的重要因素［3］。研究［4］表明，沉積物中營養元素向上覆水的動態釋放主要有孔隙水擴散和固相的再補給2個基本過程。N、P等營養元素在沉積物-水界面上遷移轉化過程極其復雜，傳統的提取方法難以解析這些動態過程，需要借助高分辨的獲取技術才能表征其復雜的發生機制［5］。薄膜擴散梯度技術（DGT）是確定N、P形態，了解其生物利用度和釋放風險評估的有力工具［6］。高分辨率孔隙水采樣技術（HR-Peeper）也可以極大地滿足沉積物孔隙水快速、高分辨獲取的要求［7］。

出湖口是水體從湖泊進入河流的過渡區域。韓莊節制閘是南四湖洪水南下的主要出口，在非泄洪時段，出湖口水量較少，水動力條件差，凈化能力弱，因此，本文中以南四湖出湖口為研究對象，結合DGT和HR-Peeper技術同時測量沉積物-水界面孔隙水中營養鹽含量的垂直剖面分布（簡稱分布）特征，測定南四湖出湖口沉積物-水界面P（主要指磷酸鹽）、氨氮（NH+4-N）和硝態氮（NO-3-N）的有效態濃度，了解N、P的生物地球化學行為，P與鐵（Fe）元素的相互作用以及沉積物的物理化學性質；根據DGT測量結果評估P、NH+4-N和NO-3-N的生物有效性及釋放風險，為控制南四湖出湖口沉積物中N、P的釋放提供科學依據。

1? 材料與方法

1.1? 研究區概況

韓莊閘是南四湖的主要控制出湖口。采樣點（東經117°22′、北緯34°36′）位于微山湖東南部韓莊閘外150 m處，在微山湖南部韓莊鎮境內，采樣時間為2020年11月，非泄洪時間段。

1.2? 樣品采集及數據處理

1.2.1 ?樣品采集及分析

在南四湖出湖口附近采集上覆水水樣， 共采集2 L。 水樣冷凍后帶回實驗室測定總磷（TP）、總氮（TN）， 測定方法分別為過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法、堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法［8］。 現場監測上覆水水溫、溶解氧（DO）濃度、pH和電導率。

使用柱狀采樣器進行采樣，采集完成后立即將樣本送至實驗室穩定24 h。其中一個柱狀樣品在實驗室條件下進行分層處理，用于分析沉積物固相中有機碳（TOC）、TN、TP和各形態磷含量。沉積物中TP及各形態磷含量使用連續分級提取法進行測定，TOC采用重鉻酸鉀容量法-外加熱法分析［9］。

選擇2條柱狀樣品用于放置DGT和HR-Peeper探針。 DGT和HR-Peeper探針皆充氮去氧16 h。 先將HR-Peeper裝置垂直插入沉積物中室溫放置24 h， 再將DGT裝置插入沉積物中放置24 h，同時回收DGT與HR-Peeper裝置。

對DGT和HR-Peeper提取液中的P、NH+4-N和NO-3-N含量采用96孔微孔板分光光度法測定，Fe元素含量采用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）測定［8］。

1.2.2? 數據處理與分析

DGT有效態P、NH+4-N、NO-3-N和Fe含量的計算公式［10］為

ρDGT=MΔg/（DAt） ，（1）

式中：ρDGT為各有效態營養鹽的質量濃度；M為檢測時間內累積的營養鹽含量；Δg為擴散層的厚度；D為營養鹽的擴散系數；A為DGT切片的面積；t為檢測時間。

根據DGT有效態P、NH+4-N和NO-3-N含量的垂直剖面分布，計算樣品在沉積物-水界面處各營養鹽的凈擴散通量［11］，

F=-DwρDGTXwXw=0-

φDsρDGTXsXs=0 ，（2）

式中：F為沉積物-水界面處營養鹽的凈擴散通量；φ為沉積物的孔隙度，取值為φ=0.9［12］；Dw、Ds分別為上覆水、沉積物中營養鹽的擴散系數， Ds=φ2Dw（φ＞0.7）［13］；ρDGTXwXw=0和ρDGTXsXs=0分別為從上覆水、從沉積物到沉積物-水界面距離間隔為10 mm處的濃度梯度， 其中Xw、Xs分別為上覆水、沉積物到沉積物-水界面的距離。

實驗數據均采用Origin 2019作圖分析，采用SPSS（統計產品與服務解決方案）2018版軟件進行Pearson相關性分析，研究區域圖采用ArcGIS 10.7軟件繪制。

2? 結果與討論

2.1? 上覆水及沉積物基本理化性質

南四湖出湖口上覆水基本理化參數見表1。 由表可看出：上覆水pH為7.62， 呈弱堿性。 DO質量濃度為10.6 mg/L， TN、TP質量濃度分別為1.97、0.15 mg/L，為超IV類水標準（見表2［14］），與微山湖湖區的含量（TN、TP質量濃度分別為0.23、0.01 mg/L）相比偏高［15］。出湖口N、P含量偏高的原因可能是采樣時間為非泄洪時間段，水量小，風力擾動小，采樣點水動力條件弱，流動性差，凈化能力比湖區弱。

湖泊底泥營養元素的含量垂直剖面分布可以反映湖泊氮磷長期累積過程， 南四湖出湖口沉積物TP、TN、TOC的含量和TOC與氮素的質量比的垂直剖面分布見圖1， 生態毒性效應指定的沉積物質量評價標準見表3［16］。 從圖、表中可看出：南四湖出湖口沉積物中TN的質量比為2 420.27～3 054.30 mg/kg， 超過了最低安全限值。 TN含量呈現隨深度增加而上升的趨勢， 表明深層沉積物對N的吸附。 沉積物中TP的質量比為315.27～571.37 mg/kg， 對底棲生物的影響處于安全級別。 TP含量峰值出現在深度為-70 mm處， 且呈現隨深度增加而上升的趨勢。TOC的質量分數為8.93%～15.20%， 含量在深度為-10～-20 mm處呈現下降趨勢， 隨后質量分數穩定在10%左右。 在部分深度TOC含量超過嚴重級， 對底棲生物有較大的生態毒性效應。南四湖出湖口沉積物TOC與氮素的質量比（C/N）平均值為40.59， 整體呈現隨深度下降的趨勢［17］。

2.2? 沉積物-水界面中溶解態營養鹽含量的垂直剖面分布特征

采用HR-Peeper技術測量的物質濃度為溶解態濃度［18］。 南四湖出湖口沉積物-水界面各溶解態營養鹽含量的垂直剖面分布特征如圖2所示。 從圖中可看出：上覆水（深度為0～50 mm）中溶解態P平均質量濃度為13.84 μg/L， 在沉積物孔隙水中的平均質量濃度為30.01 μg/L， 存在一定濃度差， 說明南四湖出湖口溶解態P存在從孔隙水向上覆水擴

散的風險。 相關性分析結果顯示， 溶解態P與溶解態Fe存在顯著相關性（相關系數r=0.584 4， 顯著性水平p<0.01）。 因為Fe3+還原反應導致Fe以磷酸鹽的形式釋放， 所以使溶解態P濃度發生變化［8］。

溶解態NH+4-N的濃度在沉積物-水界面呈現隨深度的下降而上升的趨勢， 但在界面處附近濃度偏低。 沉積物孔隙水中NH+4-N濃度隨深度增加的原因可能是隨著深度加深， 厭氧環境逐漸加強， 厭氧菌占主導， 反硝化及氨化作用加強， 導致NH+4-N的積累［17］。溶解態NO-3-N的濃度在深度-30 mm處有一個躍增點， 在深度為-50～-60 mm附近出現峰值， 質量濃度為3 166.93 μg/L， 其余深度的溶解態NO-3-N的濃度較為穩定。 溶解態P、溶解態NH+4-N、溶解態NO-3-N的濃度均在深度為-50～-60 mm處呈現增加趨勢，這是由有機質礦化分解造成的。

2.3? 沉積物-水界面中DGT有效態營養鹽含量的垂直剖面分布特征

南四湖出湖口沉積物-水界面有效態P（DTG-P）、有效態Fe（DGT-Fe）含量的垂直剖面分布見圖3。由圖可見：上覆水DGT-Fe質量濃度為3 096.51～4 354.68 μg/L，沉積物孔隙水中DGT-Fe質量濃度為2 009.24～5 389.50 μg/L， 在深度為-25 mm處的質量濃度峰值為5 389.50 μg/L，同時在深度為-70 mm處也有一處躍增點。出湖口附近上覆水中DGT-P濃度呈現隨深度上升趨勢，質量濃度均值為24.86 μg/L，沉積物孔隙水中DGT-P質量濃度為52.77～104.20 μg/L，濃度明顯大于上覆水中的，說明DGT-P向上覆水的釋放的風險較大。在水界面下25、70 mm處有2個增躍點，與DGT-Fe在垂直剖面上的變化相同。根據相關性分析，DGT-P和DGT-Fe顯著正相關（r=0.534， p<0.01）， 說明DGT-P的釋放可能受Fe氧化物還原釋放影響，但在上覆水至沉積物-水界面距離0～10 mm內，沉積物孔隙水中的DGT-P與DGT-Fe的變化趨勢并不相同，可能與P和Fe在缺氧和亞缺氧條件下共同釋放，而在有氧和亞氧狀態下沒有明顯的共同釋放有關［19］。

南四湖出湖口沉積物-水界面的有效態NH+4-N和有效態NO-3-N濃度垂直剖面分布特征如圖4所示。由圖可知：有效態NH+4-N在上覆水（深度為0～30 mm）中的平均質量濃度為43.70 μg/L，沉積物孔隙水中有效態NH+4-N的平均質量濃度為36.90 μg/L。上覆水中的有效態NO-3-N濃度明顯大于沉積物孔隙水中的， 說明有效態NO-3-N從孔隙水向上覆水的擴散能力較弱。在上覆水中NO-3-N的濃度呈現隨深度下降的趨勢，而在深度為-35～0 mm處沉積物中NO-3-N濃度呈現波動上升趨勢， 隨后在深度為-40 mm處驟降， 然后隨深度穩定上升， 整體變化趨勢呈C型。 深度為-35 mm處NH+4-N濃度出現谷值， 而NO-3-N濃度出現峰值， 可能是由NH+4-N和NO-3-N的相互轉化造成的［20］。

2.4? 沉積物中各形態磷的垂直剖面分布特征

湖泊沉積物中各形態P在地球化學循環中的作用不同， 不同形態P對湖泊內源P釋放的貢獻率有顯著差異［21］。 有機P（Or-P）、鈣結合態P（Ca-P）和殘渣態P（Res-P）較難釋放， 也難以被生物利用；可交換態P（Ex-P）、鋁結合態P（Al-P）和鐵結合態P（Fe-P）相對比較容易釋放， 也是湖泊內源P負荷的重要來源。 南四湖出湖口沉積物中各形態P含量分布如圖5所示。 從圖中可以看出：沉積物中P形態主要以Ca-P為主， 在各深度Ca-P占TP的40%以上。 3種較容易釋放的P形態的占比在界面下10～40 mm逐漸下降， 在深度為-50 mm處上升， 在深度為-50～-90 mm處呈現先降后升趨勢， 深度為-70 mm處占比最少。整體來看，淺層沉積物不穩定P含量高于底層，更容易被釋放。

南四湖沉積物TP、溶解態P、DGT-P和不同形態P含量相關性分析見表4。 由表可以看出：TP與Or-P（r=0.910， p<0.01）、TP與Ca-P（r=0.773， p<0.05）呈顯著相關， 表明Or-P、Ca-P對TP的貢獻率較大。 Ex-P與Al-P呈顯著正相關關系（r=0.784， p<0.05）， 原因可能是Al-P的穩定性較Ex-P高， Ex-P在外界的影響下轉化為活性比它低的Al-P， 且影響2種P遷移釋放的因子較為一致［22］。 Ex-P與Ca-P呈負相關（r=-0.866， p<0.05）， 說明Ex-P與Ca-P之間可以發生轉化。當環境條件改變時，Ex-P解吸為可溶性磷酸鹽，石灰性土壤中豐富的Ca元素便可與其結合形成難溶的Ca3-P、Ca8-P和Ca10-P，從而賦存在沉積物中［22］。

溶解態P與TP并沒有顯著相關性（p>0.05），這是因為孔隙水中影響因子的多元性， 如氧化還原電位、微生物和pH等， 所以使得溶解態P并不完全受沉積物中總含量制約。 DGT-P濃度與固相測得的各種形態的P含量間并沒有明顯的聯系， 表明DGT 與連續分級提取法測定的各形態P 組分不同?；瘜W連續提取法分級提取的是各形態P的未再活化的組分，而DGT獲取液相溶解態中的不穩定成分與固相向液相的再活化成分［24］。

2.5? DGT-P、有效態NH+4-N和有效態NO-3-N的凈擴散通量

沉積物-水界面目標物的凈擴散通量可以表征目標物的釋放方向及釋放風險［25］，南四湖出湖口沉積物-水界面凈擴散通量見圖6。 由圖可以看出：DGT-P和有效態

NH+4-N的凈擴散通量均為正值， 說明有效態P和有效態NH+4-N從沉積物孔隙水中向上覆水中釋放， 沉積物是DGT-P和有效態NH+4-N的源。 其中DGT-P的凈擴散通量為17.58 ng/（cm2·d）， 有效態NH+4-N的凈擴散通量為1.16 ng/（cm2·d）， 說明DGT-P的釋放能力比有效態NH+4-N的強。 本文中在非泄洪期的南四湖出湖口附近采樣， 沉積物的還原條件不如其他地區的沉積物中的還原條件強。 在缺氧和還原性強的環境中， 鐵氧化物更容易被溶解釋放， 導致DGT-P的釋放。 由此可推斷出， 在泄洪期韓莊閘前蓄水， 大面積的河床被淹沒， 造成較強的還原條件， 可能會更容易因為鐵氧化物的還原而釋放出DGT-P，造成環境風險。有效態NO-3-N的凈擴散通量為-40.72 ng/（cm2·d）， 為負值，說明沉積物為有效態NO-3-N的匯， NO-3-N從上覆水向沉積物中累積。

3? 結論

本文中研究了非泄洪期南四湖出湖口沉積物-水界面中營養鹽濃度的垂直剖面分布特征和釋放風險，結果表明：

1）出湖口上覆水中TN和TP含量超Ⅳ類水標準。

2）南四湖出湖口孔隙水中的溶解態P濃度高于上覆水中的，表明存在較大的釋放潛力?；谶B續分級提取法，Ca-P是南四湖出湖口沉積物中磷的主要賦存形態，且表層沉積物中不穩定磷的含量大于深層沉積物。

3）在沉積物-水界面上DGT-P與DGT-Fe濃度呈顯著正相關，說明DGT-P釋放受到鐵氧化物還原溶解影響。

4）南四湖出湖口沉積物-水界面中DGT-P、有效態NH+4-N和有效態NO-3-N的凈擴散通量分別為17.58、1.16、-40.72 ng/（cm2·d），表明DGT-P和有效態NH+4-N存在從沉積物向上覆水釋放的風險。

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（責任編輯：于海琴）