靜電紡絲增韌碳纖維復合材料研究進展

何良玉 黃宇哲 張寶艷 彭公秋 霍紅宇 葉好 劉勇

摘 要 碳纖維復合材料因性能優異而被廣泛應用于許多尖端領域，以碳纖維增強樹脂基復合材料為主要代表。然而，樹脂基體自身的脆性，以及復合材料較差的層間斷裂抗性仍然是阻礙碳纖維復合材料發展的瓶頸。靜電紡絲是一種高效且靈活的納米纖維制備方法，所制備的納米纖維具有高孔隙率、低密度、高比表面積等優點，可以通過改善碳纖維表面、增強樹脂基體以及兩者之間的界面黏結作用，實現多種機理的層間增韌。本文從樹脂基體切入，分為層間顆粒增韌、層間纖維膜增韌及復合納米增韌三部分討論了近三年的研究成果，并指出了層間增韌領域未來的研究方向。

關鍵詞 靜電紡絲；層間顆粒增韌；層間纖維膜增韌；復合納米增韌；增韌機理

Research Progress on Carbon Fiber Composites Toughened

by Electrostatic Spinning

HE Liangyu1， HUANG Yuzhe1， ZHANG Baoyan2， PENG Gongqiu2，

HUO Hongyu2， YE Hao3， LIU Yong1

（1. School of Materials Science and Engineering， Beijing University of Chemical Technology，

Beijing 100029; 2. AVIC Manufacturing Technology Institute， Beijing 101300;

3. Ecole de Chimie de Pékin， Beijing University of Chemical Technology， Beijing 100029）

ABSTRACT Carbon fiber composites are extensively employed in cutting-edge fields due to their remarkable performance， especially resin matrix composites. However， the brittleness of the resin matrix and the poor interlaminar fracture resistance of the composite remain significant obstacles to the advancement of carbon fiber composites. Electrospun nanofibers that is a highly efficient and flexible technique offer a potential solution to these challenges. They possess advantageous properties such as high porosity， low density， and high specific surface area characteristics， which enable them to enhance interlayer toughness through multiple mechanisms， including surface improvement of carbon fibers， reinforcement of the resin matrix， and improved interfacial bonding between the two components. Electrostatic spinning technology has achieved remarkable research progress and application results in a number of fields， and has a wide range of potential applications. This article starts with an introduction to the resin matrix and then discusses the research achievements of the past three years in three parts： interlayer particle toughening， interlayer fiber membrane toughening， and composite nanotoughening， and gives insights into future research directions in the field of interlayer toughening.

KEYWORDS electrospinning; toughening of interlayer particles; toughening of interlayer fibre film; toughening composite nano; toughening mechanism

1 引言

碳纖維材料早在幾十年前就已經作為非常有潛力的材料在航空航天等尖端領域得到廣泛研究，但由于其價格昂貴，并未能廣泛應用。隨著科技的進步，研究者們不斷優化和改進生產工藝，碳纖維材料在近幾年成為了應用廣泛的新型材料，在多個領域取得了良好的應用效果［1］。碳纖維材料雖然具備高強度等優良性能，但是單獨使用的碳纖維材料往往存在韌性差、抗沖擊性差和易分層等缺陷，不能滿足實際使用場景需求，還容易造成資源浪費［2］。碳纖維材料因具有柔性特征，能與多種金屬或者非金屬材料復合使用，既能保持原材料的特征，又能表現出獨有的特性。碳纖維增強復合材料主要包括碳纖維增強陶瓷基復合材料、碳/碳復合材料、碳纖維增強金屬基復合材料、碳纖維增強樹脂基復合材料等［3-4］。

相比于傳統材料，碳纖維復合材料在密度、比強度、比模量、抗疲勞特性和抗震性能等方面［5］更勝一籌，同時具有良好的可設計性，在能源［6］、無人機［7］、航空［8］、生活［9］領域中有廣泛的應用，其制備技術得到了快速發展［10］。目前，碳纖維復合材料以樹脂基碳纖維復合材料為主，航空航天領域為樹脂基碳纖維復合材料最大需求端，在航空航天領域，樹脂基碳纖維復合材料常用于制造飛機重要部件，能夠達到顯著減重效果［11］。

自上世紀90年代，靜電紡絲技術因其高納米級纖維制備能力、簡便可控的制備方法以及廣泛的應用領域而越來越受到關注?？焖侔l展的靜電紡絲技術成為制備增韌碳纖維膜填料最常用的方法。靜電紡絲工藝提供了直接且性價比高的可能，并具有批量生產的可擴展性［12］，靜電紡絲制備出的納米纖維具有輕薄、高孔隙率、微小體積、高機械性能等特點［13］，目前，靜電紡絲及其制備的納米纖維備受研究者們關注。

韌性是判斷碳纖維增強樹脂基復合材料（CFRP）性能的主要參數，CFRP的韌性主要取決于碳纖維、樹脂基體以及碳纖維與基體間的界面作用，碳纖維/環氧樹脂復合材料（Carbon fiber/Epoxy resin， CF/EP）由于環氧樹脂基體特殊的三維網狀結構，其脆性大，導致復合材料層間出現分層現象，這個問題限制了CF/EP進一步發展。復合材料層間斷裂形式分為三種，如圖1所示，I型（層間張開）、II（層間滑動）和III型（層間撕裂）［14］。Ⅰ型的裂紋開口主要取決于裂紋張開的位移，測試方法為雙懸臂梁測試（DCB），通過在復合材料中間施加向上的力，使其產生曲率誘發斷裂，通常用GIC表示施加的載荷、裂紋擴展的位移以及觀察斷裂表面的特征等結果。Ⅱ型是纖維層和基體層之間發生相對滑動導致的斷裂，常用的測試方法為端切口彎曲測試（ENF），在復合材料板材間施加彎曲載荷，微裂紋隨著施加載荷增加不斷擴展，測量滑動位移來評估層間滑動的臨界應力，測得的結果用 II 型層間斷裂韌性（GIIC）表示［15-16］。Ⅲ型表現為層間撕裂，測試方法罕見，且層壓板的分層拉脫和斷裂以Ⅰ型斷裂和Ⅱ型斷裂為主［17］，因此研究人員通常只關注Ⅰ型和Ⅱ型斷裂。

本文將對近年來碳纖維材料層間增韌相關研究依據實現原理分為層間顆粒增韌、層間纖維膜增韌和復合納米增韌三類，并進行梳理和討論。

2 層間顆粒增韌

層間顆粒增韌是一種有效的復合材料改性方法，旨在提高其抗裂紋擴展和沖擊性能。該方法通常在材料的不同層之間引入熱塑性樹脂顆粒，吸收能量的方式主要是通過顆粒橋聯、屈服、裂紋偏轉等機制實現［18］，通過這種方式提高材料的韌性和強度提高復合材料的斷裂韌性［19］。

在傳統的層合板中添加其他物質能增強復合材料的抗彎性能。趙澤華［20］通過選擇與鄰苯二甲晴（SPN）樹脂耐熱性相匹配的熱塑性聚亞胺（PI）顆粒，采用層間增韌的方法制備了改性復合材料。研究發現，隨著PI摻入量的增加，復合材料的玻璃化轉變溫度［21］呈下降趨勢。引入PI顆?？娠@著提高復合材料的韌性，其中10 wt%PI改性復合材料的層間剪切強度提高了41.2%，15 wt%PI改性復合材料的Ⅰ型層間斷裂韌性提高了156.3%。然而，當PI的質量分數進一步提高時，會出現粒子團聚現象，導致復合材料的層間剪切強度下降。此外在380 ℃下加入PI顆粒改性的材料與未改性的復合材料效果無明顯差異，即在該溫度下復合材料的韌性與PI顆粒含量無關。

納米級顆粒雖然展現了不錯的效果，但是其成本高，無法做到工程應用，不銹鋼價格低易生產，且性能穩定，具備工程實際應用潛力。張耀［22］結合層合板結構特點，制備了一種層間含不銹鋼顆粒增韌的碳纖維/環氧復合材料層合板，成型過程中，研究人員充分利用不銹鋼的高強度和剛度，用手糊成型法將不銹鋼顆?；烊霃秃喜牧蠈娱g，顯著改變了層合板存在的結構缺陷，如圖2所示。同時顆粒在層間與基體結合提高了復合材料薄層，該薄層相較于未添加的層合板具有更高的強度和模量，抗彎性能也有所提升，當每層顆粒含量分別為30 g/m2、45 g/m2和60 g/m2時，層合板的彎曲破壞強度分別達到了454 MPa、506 MPa以及569 MPa，而未加入不銹鋼顆粒增強時的彎曲強度為399 MPa，因此將不銹鋼顆粒作為層間填充物在大規模應用上具有發展潛力。

3 層間纖維膜增韌

層間纖維膜增韌是將纖維膜插入復合材料不同層之間來提高材料的性能。纖維膜通常是靜電紡絲制備的納米纖維膜，納米級別的纖維，有高拉伸強度和高比表面積等特點，因此能在微小尺寸下發揮優勢。

余超［23］利用靜電紡絲技術制備了聚酰亞胺（PI）納米纖維膜，并對纖維的結構及性能進行了表征，他們發現：在進行Ⅰ型層間斷裂的測試時，面密度為4 g/m2、8 g/m2的PI納米纖維膜顯著提高了碳纖維環氧復合材料的GIC值，與未增韌試樣相比分別增加了45.2%、77.9%。然而在Ⅱ型層間斷裂測試時發現加入PI納米纖維膜并未起到增韌效果，GIIC值反而分別降低了6.0%和4.8%，表明PI納米纖維膜在復合材料層間緩解Ⅰ型斷裂模式有明顯作用，仍需改善方案提高GIIC值達到更好的增韌效果。

胡國芳［24］制備聚丙烯腈（PAN）纖維膜，并通過碳化的方式得到納米碳纖維膜。實驗中研究人員在碳化前先進行階梯式預熱處理，由于溶劑揮發和聚合物鏈結構變化影響納米碳纖維膜的性能，這個步驟主要通過逐漸升溫來解決預氧化過程導致大量單纖斷裂的問題，以增強納米碳纖維膜的力學性能。經研究發現，經過預熱處理最終得到的納米碳纖維膜的石墨微晶尺寸以及sp2雜交程度有所改善，力學性能得到明顯提升，納米碳纖維膜的最終拉伸強度提高到112 MPa。

聚己內酯（PCL）和尼龍（PA）是非常熱門的增韌材料，其中的原因是這兩種材料其固有韌性較高［25］。Klllolu［26］等將PA6與PCL混合，增強它們與基體的作用，并激活它們共混交織后的協同增韌機制。研究表明：將復合材料界面與平均面密度為6.6±0.8 g/m2的PA6和PCL的纖維共混物交織，在裂紋萌生和擴展階段都提高了GIC界面韌性值。在質量分數比例為PA6：PCL=60：40的共混物中得到了最高的改進，并且使用纖維共混物交織的面紗有助于觸發基于纖維橫截面內相分離的順序增韌機制，在低PCL濃度下，纖維完整性在固化過程中不會受到影響，并且可以順序激活纖維脫粘和橋接機制。

一些研究者考慮了材料的環境友好性，Meireman等人［27］將生物基材料聚酰胺11（PA11）及其嵌段共聚物（PEBA）作為原材料，制備了靜電紡絲納米纖維膜，并應用于層間增韌。研究人員通過調節纖維的直徑、形態，可得到具有不同機械和熱性能的納米纖維，并通過纖維的混合和交錯排列實現優良的層間增韌效果。纖維的直徑可調節至50 nm，橫截面形態包括圓形、長方形等。由此得到的纖維膜可使碳纖維/環氧樹脂層壓板的Ⅰ型、Ⅱ型斷裂韌性分別提高51%和96%。

自修復功能同樣是纖維增韌材料的探索方向之一，Kessler［28］等人通過嵌入愈合劑雙環戊二烯（DCDP）的微膠囊，分散在含有催化劑的聚合物環氧基質中，愈合劑與催化劑接觸觸發聚合物自愈合過程，自修復材料在基體中的自愈合過程如圖3所示。

魏舒亞［29］制備雙環戊二烯/尼龍（DCPD/PA）同軸納米纖維，并對使用聚芳醚砜酮（PPESK）替代PA作為同軸納米纖維的殼材料進行研究，成功制備了雙環戊二烯/聚芳醚砜酮碳纖維環氧樹脂復合材料，如圖4所示。研究發現，自修復復合材料DCPD/PA-CF/EP有效提高了復合材料的力學性能，相較于未添加自修復復合材料的對照組，彎曲強度增加了10.59%，斷裂應變和斷裂功分別提高了11.26%、53.69%。此外，在失效2h后，材料的強度能夠恢復到原始水平的83.74%。用PPESK替代PA制備出的復合材料提高了愈合劑DCPD的包封率，愈合能力會隨著愈合劑包封率的提高而增強，在最佳條件下可達89.43%，同時，復合材料的彎曲強度、斷裂應變和斷裂功分別增加了8.97%、26.14%和62.12%。

郝曉函［30］制備了自增強型納米纖維/聚亞胺復合材料，并研究了其機械性能、自修復性能、透光性和熱穩定性。他們將聚亞胺納米纖維作為增強相，證明了動態聚亞胺具有本征的自修復性、刺激響應性、環境適應性、可鍛塑性和可完全回收性等動態特性。 Chen等人［31］實現了電紡熱塑性PA納米纖維的自修復功能，僅使用1.2 wt%的PA納米纖維即可實現三個周期的材料自修復，并保證最終能恢復至少93.43%的層間剪切強度和至少71.02%的彎曲強度。在此基礎上進一步［32］通過同軸靜電紡絲制備了核殼結構的納米纖維，層間斷裂時，熔化的PA外殼破裂，并在愈合溫度下釋放出所有芯材，核、殼可以共同充當愈合劑，填充受損區域。此外，Wan等人［33］將單壁碳納米管（MWCNTs）引入靜電紡絲中，通過碳納米管出眾的導熱性，使得材料受熱修復時保持質地均勻，實現了無自損修復。

4 復合納米增韌

碳納米管復合增韌碳纖維/環氧樹脂復合材料結合了碳納米管優異的力學性能、熱塑性樹脂的高韌性以及熱固/熱塑/碳納米管復相結構的協同效應，體現了復合材料發展的無限潛力。

圖5 （a）碳納米管結構［34］；（b）碳納米管的層內和層間增強［35］；（c）熱塑性樹脂/碳納米管混合式復合與結構式復合示意圖［36］

探究復相結構的協同效應如圖5所示，姚佳偉［36］深入研究了熱塑性樹脂酚酞基聚醚酮（PEK-C）/碳納米管（CNTs）對碳纖維復合材料增韌的效果。通過復合材料與PEK-C薄膜的對比，研究PEK-C/CNTs協同層間增韌復合材料的微觀結構和性能，發現PEK-C薄膜的引入，降低了復合材料的彎曲程度和彎曲模量［37］，PEK-C薄膜與基體經過一系列變化形成了三種相結構，有助于提高斷裂韌性，GIC提高了90.6%。在此基礎上將CNTs引入到增韌膜中，GIC進一步提高了16.9%。CNTs集中分布于PEK-C均相中，增強了PEK-C與環氧基體之間的相互作用。在進一步明確PEK-C/CNTs協同機理的研究中，發現PEK-C/CNTs三明治結構層間增韌的復合材料在層間形成了多層分布結構，Ｉ型拉伸載荷下裂紋的往復穿梭，消耗了斷裂能量，獲得了最佳的增韌效果，其中PEK-C/CNTs/PEK-C結構膜將GIC提高了138.1%；Ⅱ型剪切載荷下，三明治結構對GⅡC增強作用不明顯，PEK-C/CNTs混合膜層間增韌復合材料的GⅡC最佳。

基于針狀γ-FeOOH［38］研究，付澤浩等［39］探究了聚偏二氟乙烯（PVDF）纖維膜增韌、FeOOH增韌及FeOOH協同PVDF纖維增韌等3種增韌方式，如圖6所示。研究表明，FeOOH在碳纖維布上呈現針狀結構，PVDF納米纖維表面光滑，無明顯取向分布，空間分布均勻，且表現出較好的孔隙率，易被環氧樹脂基體所浸潤。Ⅰ型斷裂面的微觀形貌表明，引入FeOOH后，基體與PVDF纖維、碳纖維的界面間存在FeOOH的機械咬合作用并提高了摩擦力，增強了基體與纖維間的界面相互作用。從Ⅱ型斷裂面的微觀形貌能夠看出：加入的FeOOH能阻止裂紋生長，復合材料層壓板在斷裂過程中吸收了更多的能量，誘導梯形裂紋發生改變；PVDF通過橋接、脫粘、拉伸變形及斷裂等方式阻止裂紋生長。同時，引入FeOOH納米粒子協同PVDF有效提高了斷裂韌性，當FeOOH面密度為2 g/m2時增韌效果最優，GIC和GIIC分別達到1.09 kJ/m2、4.29 kJ/m2，相對于對照樣CF/EP，增幅分別提高118%和97%。

向陽［40］使用靜電紡絲技術制備了PA66纖維膜，并通過噴涂和混紡電紡的方式引入不同粒子（BN/SiO2）以增強層間斷裂韌性。研究結果表明，制備的SiO2@PA66纖維膜增強的層壓板中，當SiO2的含量為5 wt%時，雜化納米纖維膜展現了最佳增韌效果，GIC由對照樣的0.51 kJ/m2提高至1.41 kJ/m2，相比之下提高了176%；GIIC由對照樣的1.79 kJ/m2提高至3.75 kJ/m2，相比之下提高了109%。同樣地，BN含量為5 wt%時，BN@PA66在層壓板中的增韌效果最佳，GIC由對照樣的0.51 kJ/m2提高至1.26 kJ/m2，相比之下提高了147%；GIIC由對照樣的1.79 kJ/m2提高至3.4 kJ/m2，相比之下提高了90%。加入BN/SiO2粒子后消耗更多的能量，顯著提升了層壓板抗分層能力。

5 結語

碳纖維增強樹脂基復合材料應用廣泛，但存在脆性大、容易分層等固有缺點，因此，關于高性能碳纖維樹脂基復合材料制備工藝的研究受到高度關注，其中方法之一為層間增韌技術。近年來，層間增韌技術快速發展，取得顯著的創新成果，技術路線包括層間顆粒增韌、層間纖維膜增韌和復合納米增韌等。研究者引入了有機或無機顆粒、靜電紡絲纖維和聚合物薄膜等多種形態增韌材料，制備出在層間韌性顯著提升的同時，其他力學性能也得以強化的新型樹脂基復合材料。

未來的層間增韌技術將有以下幾個發展方向，首先，靜電紡絲技術將得到進一步推廣。靜電紡絲制備的納米纖維已經在層間增韌方面得到了一定的應用，其工藝簡單、易規?；茝V的優勢有待進一步開發。其次，關于多功能層間增韌材料的研究將得到更大的發展，如增韌材料的自修復性、可降解性等滿足更多使用場景需求。最后，當前對于層間增韌技術的研究多屬于實驗室驗證，而對工業化投產的探索尚顯不足，因此，未來的層間增韌材料研究將更多聚焦于產業化驗證，或探索更適合工業化的新制備方法。

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