氣相色譜法多種食品添加劑并行檢測技術研究

◎ 張興瑋

（廣西合浦縣食品藥品檢驗檢測中心，廣西 北海 536100）

隨著我國經濟的快速增長，食品行業發展迅猛，食品添加劑也得到了廣泛應用。然而，由于種種原因，我國食品添加劑的使用還存在很多不足之處，不規范使用和過量使用的情況時有發生，對人民生命健康帶來了很大的危害。因此，相關單位必須采取有效措施，加強食品中添加劑的檢測，通過快速、準確、高效的檢測方法，為經濟建設和人民健康安全保駕護航。在這樣的環境下，多種食品添加劑并行檢測技術應運而生，為食品安全監管提供了有力支持。

1 多種食品添加劑并行檢測技術

1.1 多種食品添加劑并行檢測技術的原理

多種食品添加劑并行檢測技術基于色譜、質譜等分析方法，通過一次進樣，可以同時分離、檢測多種食品添加劑。該技術利用高效分離技術和高靈敏度檢測器，可以實現對食品中多種添加劑的同時檢測。

1.2 多種食品添加劑并行檢測技術的優勢

（1）食品添加劑的種類繁多，每種添加劑都有其特定的使用范圍和數量。如果不對食品添加劑進行并行檢查，就很難確保食品添加劑的使用符合相關法規和標準。此外，一些不法商家可能會濫用食品添加劑，給消費者的健康帶來潛在威脅。因此，對食品添加劑進行并行檢查，是保障食品安全的重要措施之一。

（2）食品添加劑的使用量通常較小，但其對食品的口感、色澤、保質期等方面都有重要影響。如果食品添加劑的使用量過大或使用不當，就可能導致食品質量下降，甚至對人體健康產生危害。因此，對食品添加劑進行并行檢查，可以確保其使用量符合相關標準，從而保證食品的質量和安全。

（3）食品添加劑在生產和使用過程中也可能存在問題。例如，一些不法商家可能會使用劣質原料生產食品添加劑，或者在生產過程中添加一些有害物質。這些行為不僅違反了相關法規和標準，而且會給消費者的健康帶來潛在威脅。因此，對食品添加劑進行并行檢查，可以及時發現并糾正這些問題，從而保障消費者的健康和權益[1]。

總之，多種食品添加劑并行檢測技術為食品安全監管提供了有力支持，有助于保障人民群眾的飲食安全。在未來的發展中，該技術將不斷創新和完善，為食品安全領域作出更大的貢獻。

2 基于氣相色譜的多種食品添加劑并行檢測技術應用實踐研究

2.1 氣相色譜法概述

氣相色譜法是一種常用的分離分析技術，其原理是將氣體或揮發性液體樣品引入色譜柱，通過不同組分在固定相和移動相之間的分配平衡，實現各組分的分離。由于氣相色譜法具有分離效果好、分析速度快、靈敏度高等優點，因此在食品添加劑的檢測中具有廣泛的應用前景。

2.2 多種食品添加劑并行檢測技術

基于氣相色譜法的多種食品添加劑并行檢測技術，可以通過一次進樣，同時檢測多種食品添加劑。該技術主要采用多維氣相色譜系統，通過不同色譜柱的組合，實現對不同類型食品添加劑的分離。同時，采用高靈敏度的檢測器，如電子捕獲檢測器、火焰離子化檢測器等，可以實現對食品添加劑的定量和定性分析。

2.3 應用實例

2.3.1 實驗基礎材料

（1）實驗材料。本次實驗選擇目前正規超市中采購的各種類型面點食品為主。

（2）實驗的基礎條件及步驟。在實驗室中，按照嚴格的實驗步驟，準確稱取15 mg 的樣品，并將其放入離心管中。然后，向樣品中加入純水進行稀釋，使其總容積達到30 mL。為了促進樣品的充分融合，進行18 min 的超聲處理。

向樣品中添加沉淀劑，該沉淀劑由亞鐵氰化鉀和乙酸鋅按比例組成，各加入3 mL。加蓋后，通過混合儀進行2 min 的振蕩，以及6 min 的5 000 轉/ min 離心處理。經過濾后，對樣品進行10 min的超聲脫氣處理，然后靜置，以獲得其分層后的上清液。

經過上述步驟，①從上清液中取出10 mL 的樣品，并將其分別放入2 支比色管中，對其中1 支比色管加入1 mL 的鹽酸，進行酸化處理。②加入5 mL 的正己烷，并對混合后的溶液進行渦旋振蕩后靜置分層。③提取上清液，以備后續處理。

在另1 支比色管中，①分別加入5 mL 的硫酸和亞硝酸鈉溶液，并進行30 min 的冰浴處理。②加入5 mL 的正己烷和5 g 的氯化鈉晶體，并進行充分混合?；旌虾蟮娜芤褐糜谑覝叵虏㈧o置，然后提取上清液，以備后續使用。③將2 支比色管中提取的上清液進行混合，并通過濾膜過濾提取上層液體，得到待檢測的液體。

（3）試驗方法。市面上的各類食品，如面包、糕點、食醋和果醬等常含有甜蜜素和各種防腐劑。在本次實驗中，我們按照嚴格的操作規程，將濃度為100 ptg·mL-1的不同檢測標準溶液添加到實驗樣品中。通過多次精確檢測混合后的溶液，取其平均值，得到被檢測物的回收率數據。同時，本研究選擇多個不同的濃度點對實驗樣品進行測試，從而建立其線性方程和相關系數，為進一步的科學研究和應用提供準確的數據支持[2]。

2.3.2 氣相色譜實驗

對比HP-5、DB-wax 和DB-17 3 種色譜柱，在甜蜜素和防腐劑等食品添加劑檢測中的性能。實驗結果顯示，HP-5 色譜柱具有最佳的分離度和準確性。因此，本研究選擇HP-5 色譜柱作為實驗的檢測色譜柱。該色譜柱的填料由5%苯基和95%聚甲基硅氧烷組成。同時，本研究確定了采用折線升溫形式的溫度曲線，先升至75 ℃恒溫5 min，再以5 min 的速率升至200 ℃恒溫3 min，最后以2 min 的速率升至250 ℃保持5 min。這樣的溫度控制能提高檢測效率和分離效果，滿足食品添加劑的檢測需求。

2.3.3 進樣優化

在色譜分析中，精確控制進樣量至關重要。過大的進樣量可能導致色譜柱檢測超載，影響峰形和分離度；過小的進樣量可能導致檢測靈敏度下降，影響待測組分的出峰。為了解決這一問題，本研究采用分流進樣方式，通過調整分流比將進樣量控制在合適范圍內。具體來說，本研究將進樣分流比設置為8 ∶1，既保證了雜質峰較小，又實現了良好的分離效果。

除了進樣量，進樣口溫度也是影響色譜分析的重要因素。本研究綜合考慮了多個因素，將進樣口溫度設定為高于柱溫20～80 ℃，既能保證樣品氣化效果良好，又不會對樣品造成破壞。最終，根據實驗條件，將進樣口溫度選定為220 ℃，得到了良好的分離效果和清晰的峰形。

2.3.4 氣體流速的選擇

在氣相色譜檢測實驗中，本研究主要使用了3種氣體：空氣、氮氣和氫氣?？諝獗挥米髦細怏w，其流速和流量對樣品進行分析和檢測起到關鍵作用；氮氣被用于氣相色譜柱的載氣，可以提供穩定的背景氣體環境；氫氣被用作化學反應的還原劑。這3種氣體的選擇和使用，對實驗的準確性和可靠性非常重要。

檢測的靈敏度對實驗結果具有重要影響。一方面，在氣相色譜檢測中，氮氣作為載氣，流速的不同會顯著影響樣品的分離效果；另一方面，氫氣的流速會影響整個樣品檢測過程的響應。因此，對于實驗的準確性和可靠性，精確控制氮氣和氫氣的流速十分重要[3-4]。

為了確定最佳的氣體流速，本研究根據氣相色譜的性能參數要求進行了實驗比較。經過多次實驗和數據分析，最終確定氫氣流速為45 mL·min-1，空氣流速為450 mL·min-1，恒流模式下氮氣的最佳流速為2 mL·min-1。

在氣相色譜實驗中，氣體流速的控制至關重要。合適的流速可以確保實驗的準確性和穩定性，提高樣品的分離效果和檢測靈敏度。因此，在實驗過程中，需要密切關注氣體流速的變化，并及時調整，以確保實驗的順利進行。

此外，為了確保實驗結果的可靠性，需要對氣相色譜的性能參數進行嚴格的要求和監控。這些參數包括但不限于檢測器的靈敏度、分辨率、基線穩定性等[5]。通過對這些參數的監控和調整，可以進一步提高氣相色譜實驗的準確性和可靠性。

2.3.5 氣相色譜條件

本實驗的氣相色譜條件設定如下：色譜柱HP-5C 30 m×0.25 mm×0.25 mm。這是一種常用的氣相色譜柱，具有良好的分離效果和穩定性。利用氫火焰光度檢測器進行實驗檢測，是一種高靈敏度的檢測器，能夠檢測出微量的目標化合物。

實驗中的載氣為氮氣，流速選擇為2 mL·min-1，這是為了保證實驗的穩定性和準確性。其他實驗中用到的氣體，如空氣流速為450 mL·min-1，氫氣流速為45 mL·min-1，這些流速的設定是根據目標化合物和載氣的性質及實驗要求來確定的。

采取分流進樣方式，能夠減少進樣量對實驗結果的影響。進樣分流比為8 ∶1，這意味著實際進入色譜柱的樣品量僅為進樣量的1/8，進一步提高了實驗的準確性和穩定性。

3 結語

綜上所述，本實驗方法可以準確測定食品樣品中的丙酸與苯甲酸、甜蜜素含量，為食品安全監管提供有效的技術支持。隨著科技的不斷進步，多種食品添加劑并行檢測技術將更加成熟和完善。未來，該技術將朝著更高靈敏度、更低檢出限的方向發展，為食品安全監管提供更強大的技術支持。同時，隨著人工智能、大數據等技術的融合應用，該技術將實現智能化和自動化，從而進一步提高檢測的效率和質量。