咯蟲盡氣相色譜分析

閆 琦

(鄭州蘭博爾科技有限公司,河南鄭州 450009)

咯蟲盡氣相色譜分析

閆 琦

(鄭州蘭博爾科技有限公司,河南鄭州 450009)

采用氣相色譜法分析咯蟲盡的含量,以磷酸三苯酯(三氯甲烷溶液)為內標物,使用5%OV-17/ChromosorbW-HP為填充物的玻璃柱和氫火焰離子化檢測器,對試樣中的咯蟲盡進行氣相色譜分離和測定。方法的標準偏差為0.73,變異系數為0.80%,平均回收率為100.09%,線性相關系數為1.0。

氣相色譜;咯蟲盡

咯蟲盡是一種具有獨特的作用方式,以昆蟲細胞內線粒體為作用靶標的新穎殺蟲殺螨劑。通用名稱:溴蟲腈,商品名稱:殺螨腈、除盡、咯蟲盡、溴蟲腈、氟唑蟲腈,化學名稱:4-溴基-2-(4-氯苯基)-1-(乙氧基甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈,結構簡式:

它具有用量低、殺蟲普廣、見效快、殘效期長、毒性低、對天敵安全等優點?？┫x盡的含量分析采用氣相色譜法操作簡便,精密度和準確度均符合分析要求。

1 試驗

1.1 試劑和溶液

標樣:已知含量≥98%(質量分數);內標物:磷酸三苯酯(不應含有干擾色譜分析的雜質);固定液:OV-17;載體:Chromosorb W-HP 150～180 μm(80～100目);內標溶液:10 g/L磷酸三苯酯三氯甲烷溶液。

1.2 儀器

氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器;色譜柱:1.5 m×3 mm(id)玻璃柱;柱填充物:5%OV-1 7/ChromosorbW-HP150～180μm(80～100目);微量進樣器:10μL。

1.3 氣相色譜操作條件

溫度:柱室為230℃,汽化室為240℃,檢測室為240℃;氣體流速載氣(N2)100 kPa,氫氣50 kPa,空氣50 kPa;進樣量:1μL;保留時間:咯蟲盡6 min,磷酸三苯酯11 min。

1.4 測定步驟

1.4.1 標樣溶液的配制

稱取含咯蟲盡0.05 g標樣(精確至0.000 1 g)置于10 mL具塞容量瓶中,再用移液管準確移入5 mL內標溶液,搖勻。

1.4.2 試樣溶液的配制

稱取含咯蟲盡0.05 g試樣(精確至0.000 1 g)置于10 mL具塞容量瓶中,再用移液管準確移入5 mL內標溶液,搖勻。

1.4.3 測定

在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,計算各針相對響應值的重復性,待相鄰兩針的相對響應值變化小于1.5%,按照下列順序進行氣相色譜分析:a.標樣溶液;b.試樣溶液;c.試樣溶液;d.標樣溶液。

1.4.4 計算

將測得的a、d和b、c咯蟲盡與內標物峰面積之比分別進行平均?？┫x盡質量百分含量X1計算:

m1,標樣的質量,g;m2,試樣的質量,g;P,標樣的純度,%。

2 結果與討論

2.1 色譜柱的選擇

我們曾用OV-101,OV-17和SE-30等不同的固定液進行分離測定,其效果與線性均不理想,本文采用OV-17固定液,分離效果較好。

2.2 內標物的選擇

我們曾用十五烷、鄰苯二甲酸二丁酯、磷酸三苯酯等做內標物進行分離,結果表明,磷酸三苯酯效果較好。

2.3 精密度的測定

對同一樣品,在相同條件下進行6次平行測定,數據分別為91.01%、91.24%、92.15%、91.41%、92.72%、90.82%,平均值為91.56%,標準偏差為0.73,變異系數為0.80%。

2.4 準確度的測定

將含量為98%的咯蟲盡標準品定量加入已知準確測定含量為91.56%的樣品中,測定其回收率結果見表1。

由表1結果可知,咯蟲盡的回收率為99.08%～101.55%,平均回收率為100.09%。

表1 回收率的試驗測定結果

2.5 線性關系的測定

分別配制不同質量比的標樣和內標物溶液,在上述所選擇的條件下,進行色譜分析,以質量比為橫坐標,面積比為縱坐標作圖,結果見圖1。

圖1 線性關系

從圖1可看出,其線性關系較好。

3 結論

綜上所述,本方法線性范圍廣,具有較高的精密度和準確度,方法簡便、準確,可用于工業化生產控制,是一種較為理想的分析方法。

O657.3

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1003-3467(2010)18-0046-02

2010-05-21

閆 琦(1974-),女,工程師,從事分析檢驗工作,電話:13653712958。