超聲波輔助提取黑莓籽油及其脂肪酸組成分析

單成俊周劍忠黃開紅周桂平王 立

(江蘇省農科院農產品加工研究所1,南京 210014)

(南京新得力食品有限公司2,南京 211225)

(江南大學食品學院3,無錫 214122)

超聲波輔助提取黑莓籽油及其脂肪酸組成分析

單成俊1周劍忠1黃開紅1周桂平2王 立3

(江蘇省農科院農產品加工研究所1,南京 210014)

(南京新得力食品有限公司2,南京 211225)

(江南大學食品學院3,無錫 214122)

以黑莓渣為原料,研究了超聲波輔助提取黑莓籽油的工藝?？疾炝弦罕?、超聲波功率和提取時間等因素對黑莓籽油得率的影響,利用單因素試驗和正交試驗優化得到最佳提取工藝為:料液比為 1∶7(W∶V),超聲功率 500W,提取時間 30 min,該工藝條件下,黑莓籽油的得率達到 12.15%,比傳統提取方法得率提高了近 20%。利用氣相色譜對黑莓籽油進行分析,結果表明:黑莓籽油中含有亞油酸、亞麻酸、油酸等 7種主要的脂肪酸,油脂不飽和脂肪酸質量分數為 96.18%,其中亞油酸質量分數為 66.29%。

黑莓籽油 超聲波 脂肪酸

我國目前的黑莓產量有 5.5萬噸,占世界總需求量的 11.9%。近年來,江蘇、山東、安徽、四川、黑龍江和吉林等省紛紛引種黑莓,產量逐年增加。黑莓渣作為我國黑莓加工企業的主要廢棄物 (濕重約占鮮果質量的 25%),其酸度高,適口性差,蛋白質含量低,且含有大量堅硬無法消化的黑莓籽,難以加工利用。黑莓渣主要成份黑莓籽(85%左右)中含有約13%左右的具有營養保健作用的功能性油脂,其不飽和脂肪酸總量和人體必需氨基酸含量很高,在對抗動脈粥樣硬化,抗糖尿病、免疫調節、促進生長和智力發育等方面具有重要的作用。超聲波是一種頻率為 2×104～2×109Hz振動的聲波,它可以在媒質中以高頻振動的形式傳播,表現為機械振動作用和空穴作用。近年來,將超聲波作為油脂提取的輔助手段,以提高油脂得率、縮短油脂提取時間、減少溶劑使用量等方面的研究頗為常見[1-7]。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

黑莓渣:南京新得力食品有限公司,干燥粉碎過20目篩,備用;正己烷,無水乙醚,氫氧化鉀,甲醇均為分析純。

1.2 儀器

GC-14B氣相色譜儀:配 FI D檢測器,日本島津公司;CP-SI LL 88色譜柱:0.2μm×0.32 mm×50 m,美國瓦里安公司;scientz-II D超聲波細胞粉碎機:寧波新芝生物科技公司;SZF-06A粗脂肪測定儀:上海新嘉電子有限公司;FW177植物粉碎機:天津泰斯特儀器有限公司;RE6000旋轉蒸發器:上海亞榮生化儀器廠;DZF-6050B真空干燥箱:上海一恒科學儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 黑莓渣中脂肪含量測定

參照 GB/T 5512—2008。

1.3.2 常溫常壓黑莓渣油脂浸提工藝

稱取一定量黑莓渣于旋轉蒸發器的燒瓶中,加入正己烷,在 60 r/min下浸提 24 h,然后將樣品抽濾得到濾液,旋轉蒸發回收溶劑,得到提取物。

1.3.3 超聲波輔助黑莓渣油脂提取工藝

稱取一定量黑莓渣于燒杯中,加入正己烷,搖勻后將超聲波細胞粉碎機探頭置于液面下,在設定功率和時間下處理,然后將處理好的樣品抽濾得到濾液,用旋轉蒸發回收溶劑,得到提取物,油脂得率按1.3.2公式計算。

1.3.4 油脂樣品甲酯化

取 1 mL黑莓籽油于 10 mL具塞試管中,加入2 mL 5%氫氧化鉀 -甲醇溶液,搖勻,于 60℃水浴30 min,冷卻至室溫后加入 1.0 mL 14%三氟化硼 -甲醇溶液,搖勻,在 60℃水浴 3 min,冷卻至室溫,加入 2 mL正己烷,搖勻,離心取上清液。

1.3.5 氣相色譜分析條件

瓦里安 CP-SI LL 88色譜柱 (0.2μm×0.32 mm×50 m);FI D檢測器;進樣口溫度:280℃;檢測器溫度:285℃;柱溫:140～220℃(5℃/min);氮氣壓力:90 kPa;氫氣壓力:60 kPa。

2 結果與分析

2.1 黑莓渣中粗脂肪含量

采用 GB/T 5512—2008方法對黑莓渣中的粗脂肪含量進行測定,得到黑莓渣中粗脂肪質量分數為13.5%,油脂得率低于 25%,不能使用壓榨法進行油脂生產。

2.2 超聲波輔助提取黑莓籽油實驗

溶劑浸出法制油技術是利用相似相溶原理,通過濕潤、滲透、分子擴散的作用,將油脂從油料中提取出來,因此在溶劑提取制油工藝中,破壞油料的細胞壁結構將有利于溶劑的滲透及油脂的擴散[8]。超聲波對油脂提取的輔助作用是通過促進油料中的油脂釋放和油脂與溶劑混合來實現,超聲波的振動和空穴作用可以瞬間破壞油料的細胞壁結構,使油脂達到充分釋放,并與溶劑發生混合。同時超聲波的次級效應,如乳化、產熱、擴散等能有效地加快油脂在溶劑中的擴散速度,促進油脂與溶劑的充分混合,提高溶劑的使用效率[9]。

2.2.1 單因素試驗

2.2.1.1 料液比

考察了在超聲頻率 25 kHz,超聲功率 300 W,超聲作用時間 20 min下,料液比分別為 1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10(W/V)時油脂的得率,結果見圖 1。

圖1 料液比對油脂得率的影響

由圖 1可知,隨著溶劑使用量的增加,在初始階段油脂得率有一定程度的增加,但隨后增量變化不明顯。原因在于油脂提取使用的溶劑正己烷與油脂可以任何比例互溶[8],當溶劑增加,溶劑中的油脂被稀釋,油料內外的正己烷中油脂的濃度梯度增加,油脂擴散動力增加。但當溶劑的量增加到一定程度后,如料液比為 1∶8與 1∶10時,提取得率增加不大,因此取料液比為 1∶6。

2.2.1.2 超聲波功率

超聲功率對油脂的提取有較大的影響,超聲功率越大,其能量越大,空化作用也越明顯,油脂得率提高?？疾炝肆弦罕葹?1∶6,超聲波頻率為 25 kHz,超聲作用時間為 20 min時,100、200、300、400、500、600、700、800、900 W功率下油脂得率的變化,結果見圖2。

圖2 聲波功率對油脂得率的影響

由圖 2可知功率增加油脂得率亦增加,但當功率增加到 600 W以上時,油脂得率呈緩慢下降趨勢,胡愛軍等[6]認為這是由于聲壓幅值過大,以至于空化泡在聲波壓縮相內來不及發生崩潰,而起不到空化效果。

2.2.1.3 超聲作用時間

圖 3 超聲作用時間對油脂得率的影響

在料液比為 1∶6,超聲波頻率為 25 kHz,超聲功率 300 W條件下,考察了超聲作用時間對油脂得率的影響(見圖 3),隨著作用時間延長油脂得率增加,但 30 min后增加不明顯。這是因為在此條件下隨著提取時間的增加,提取液中的油脂與黑莓籽中的油脂濃度差縮小,基于濃度差而存在的滲透壓減小,達到一種動態的平衡狀態,再延長提取時間油脂得率也不會有提高。

2.2.2 正交試驗

在單因素試驗的基礎上選擇聲波功率、超聲作用時間、和料液比為因素,油脂得率為指標,采用正交試驗方法考察各因素對油脂提取效果的影響,試驗設計及結果見表 1。

表1 正交試驗結果

由表 1中的極差分析可以看出,對油脂得率影響由大到小依次為:超聲波功率 >作用時間 >料液比。超聲波提取的最優條件為 A2B2C2,即料液比為1∶7,超聲功率 500 W,作用時間 30 min。

2.3 驗證與比較試驗

根據正交試驗最佳條件進行黑莓籽油提取試驗,計算油脂得率為 12.15%。以料液比為 1∶6進行常溫常壓浸提試驗,計算油脂得率為10.16%。采用超聲波輔助提取技術可以將黑莓籽油提取率提高19.59%,而提取時間從 24 h降低為40 min。

2.4 黑莓籽油脂肪酸組成

對提取的黑莓籽油按 1.3.3方法甲酯化進行脂肪酸組成分析,結果見表 2。

表 2 黑莓籽油脂肪酸組成

由表 2可以看出,黑莓籽油中含有亞油酸、亞麻酸、油酸等 7種主要的脂肪酸,其中不飽和脂肪酸占油脂總量的 96.18%,飽和脂肪酸僅占油脂總量的2.93%。在這七種脂肪酸中尤以人體必需的且不能自身合成的亞油酸含量最高,占油脂總量的66.29%,可見黑莓籽油是一種具有極高開發價值的功能性油脂。

3 結論

超聲波輔助可以有效提高黑莓籽油的提取效率,其最佳提取條件為料液比為 1∶7,超聲功率 500 W,超聲作用時間 30 min,該條件下得率達到12.15%,比傳統方法提高近 20%。

通過對脂肪酸組成分析發現黑莓籽油是一種極具開發價值的功能性油脂,其不飽和脂肪酸質量分數高達 96.18%,其中人體必需的且不能合成的亞油酸占油脂總量的 66.29%。

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Ultrasonic Extraction ofBlackberry Seed Oil and FattyAcid Composition Analysis

Shan Chengjun1Zhou Jianzhong1Huang Kaihong1Zhou Guiping2Wang Li3
(Institute Agro-product Processing,Jiangsu Academy ofAgriculteral Science1,Nanjing 210014)
(Nanjing Xindeli Food Co.,LTD2,Nanjing 211225)
(School of Food Science and Technology,Jiangnan University3,Wuxi 214122)

The ultrasonic assisted extraction of oil from blackberry seedswas optimized and the fatty acid com2 position of the oilwas analyzedwith GC.Results:The optimized extraction conditions are ultrasonic power500W,ul2 trasonic treating time 30 min,and seed to liquid ratio 1∶7(W/V).The extraction yield reaches 12.15%,increasing by 20%compared with that of traditional process.Blackberry oil ismainly composed of 7 kinds of fatty acid,inclu2 ding linoleic acid,linolenic acid,and oleic acid.Unsaturated fatty acids account for 96.18%of blackberry seed oil, and linoleic acid accounts for 66.29%.

blackberry seed oil,ultrasonic,fatty acid

TS224.4 文獻標識碼:A 文章編號:1003-0174(2010)05-0062-04

江蘇省科技支撐計劃(SBE200930324)

2009-06-04

單成俊,男,1978年出生,碩士,助理研究員,農業資源開發與應用

王立,男,1978年出生,博士,副教授,農副產品深加工