蘋果膳食纖維化學法改性工藝的優化

魏決,萬萍,覃芳,徐杰,趙小龍,郭玉蓉

我國每年蘋果產量超過 2 000萬 t,由于蘋果汁的生產,每年約產生 200多萬 t的蘋果渣[1]。蘋果渣干物質中不溶性膳食纖維 (I DF)含量約為 16.9%,可溶性膳食纖維(S DF)含量約為 3%～5%[3]。膳食纖維中 S DF的比例是影響膳食纖維生理功能的一個重要因素[4],其中 S DF占膳食纖維總量 10%以上才能成為高品質的膳食纖維[5]。因此對 I DF進行改性處理,提高其營養和生理活性是目前膳食纖維研究的重點和方向[2]。文中對酸、堿處理蘋果膳食纖維的工藝條件進行了詳細的探討,通過化學處理,使纖維高聚物部分糖苷鍵斷裂,降低其聚合度,增加羥基的數目,使 S DF得率提高并增加其親水性,從而獲得高品質膳食纖維。

1 材料和方法

1.1 材料

干蘋果渣,蘋果榨汁廠提供;木瓜蛋白酶 (≥50萬活力單位/g),北京奧博星生物科技責任有限公司,食品級;α-淀粉酶 (≥370活力單位 /g),北京奧博星生物科技責任有限公司,食品級;氫氧化鈉、濃鹽酸 (38%)、95%乙醇、CaCl2,成都科隆化工有限公司,均為分析純。

1.2 主要儀器

HH-4數顯恒溫水浴鍋,常州市華普達教學儀器有限公司;循環水式真空泵、JB-2型恒溫磁力攪拌器,上海雷磁儀器廠;MC電子天平,北京賽多利斯天平有限公司;LD24-1-2型離心機,北京京立離心機有限公司;電熱恒溫干燥箱,上海雷磁有限公司;HB1707/BC飛利浦二合一攪拌機,珠海經濟特區飛利浦家庭電器有限公司;pH 9-3C酸度計。

1.3 實驗方法

1.3.1 原料預處理[1,12]

蘋果渣于 60℃恒溫干燥箱中干燥 5 h,取出降溫后粉碎過 40目篩。干果渣與水的料液比 (g∶mL)為1∶30,加入干果渣質量 1.0%的α-淀粉酶于溫度55℃、pH值 6.5條件下酶解 1 h,并用碘液進行檢驗,直至無藍色出現,以除去果渣中的淀粉;然后加入果渣質量分數 2.0%的木瓜蛋白酶,于同樣條件下酶解 1 h,去除果渣中的蛋白質[4]。將處理后的樣品洗滌、過濾 ,待用。

1.3.2 SDF含量的測定方法[3]

一定量的干果渣改性后,溶液調解 pH值至中性抽濾,果渣和濾液分別置于 250 mL燒杯中,用水反復洗滌果渣和過濾瓶,使 SDF盡量完全轉移至燒杯中,并將濾液濃縮至 20～30 mL左右。向濃縮濾液中加人 4倍體積的預熱至 60℃的體積分數 95%乙醇,在室溫下靜置 24 h后抽濾。將玻璃表面皿用體積分數95%的乙醇充分洗滌,在 105℃的條件下烘干至恒重,冷卻后稱質量得m,抽濾后的樣品置于玻璃表面皿上于 105℃的條件下烘干至恒重,冷卻后稱量得m2,由此得出 SDF的含量:

式中:m2,玻璃表面皿及 SDF總質量;m1,玻璃表面皿質量。

應用 SDF含量測定公式測得改性前干蘋果渣中SDF含量為 2.28%。

1.3.3 酸、堿法對蘋果膳食纖維的改性[9]

試驗選擇與改性結果相關性高的溫度、pH值和時間,設計三因素三水平的回歸正交試驗組合,其因素水平如表1所示。

表1 酸、堿處理回歸正交組合設計試驗因素編碼表

1.3.4 回歸正交組合實驗

酸、堿法改性蘋果膳食纖維工藝優化的回歸正交實驗組合及其相應的 23組實驗結果見表2。

表2 酸、堿處理回歸正交組合設計和結果

2 回歸模型的建立及檢驗分析[8,10]

利用 SPSS13.0數據分析軟件利用多元線性回歸正交分析方法分別對酸、堿法改性蘋果膳食纖維的回歸正交組合設計試驗結果進行回歸系數的顯著性檢驗、回歸方程的顯著性檢驗、偏回歸系數檢驗 3個方面的統計分析[6]。

2.1 酸、堿法處理回歸模型

酸、堿處理回歸模型系數如表3、表4中的非標準化系數B列所示,其對蘋果渣中纖維素改性的回歸模型為:酸法=-5.907+0.174X1-0.377X2+0.946X3

減法=3.698-0.113X1+2.816X2-1.093X3

表3 酸處理回歸模型與其回歸系數顯著性檢驗與分析結果

2.2 酸、堿法多元線性回歸模型的顯著性檢驗

如表3、表4所示,對酸、堿法多元線性回歸模型的系數顯著性檢驗結果表明,在酸法的 3個預測變量中,溫度的顯著水平為 0.015(＜0.05),主導因素為溫度;堿法的 3個預測變量中,溶液 pH值的顯著性水平為 0.004(＜0.05),其主導因素為溶液 pH值,主導因素對 SDF得率影響最大,同時可以看出,酸、堿處理過程中 3個因素的重要程度排序分別為:水溫 ＞時間 ＞pH值、pH值 ＞時間 ＞水溫。

表4 堿處理回歸模型與其回歸系數顯著性檢驗與分析結果

2.3 酸、堿法多元線性回歸方程的顯著性檢驗

酸、堿法的多元線性回歸方程顯著性檢驗分析結果如表5,方差分析表明,酸法:F(3,19)=3.191,P=0.047＜0.05,減法:F(3,19)=4.604,P=0.014＜0.05。歸方程酸、堿法皆顯著,說明使用自變量X1,X2,X3預測酸法改性 SDF得率的多元線性回歸模型與測試數據的擬合程度較好,而預測堿法改性后 SDF得率的多元線性回歸模型與測試數據則具有較高的擬合程度。

表5 酸、堿法處理回歸方程顯著性檢驗與分析結果

2.4 酸、堿法處理回歸模型的多重共線性分析

對酸、堿法改性蘋果膳食纖維的回歸模型進行多重共線性的診斷分析結果如表6所示,由于其中的特征根大多都接近 0,證明各變量之間存在著高相關性,表明自變量數據的小變化會導致預測值出現較大的改變。

表6 酸、堿法改性多重共線性的診斷分析結果

2.5 酸、堿法改性試驗參數的優化結果與分析

用西爾維斯特方程分別對酸、堿法改性蘋果纖維獲得 SDF的多元線性回歸方程求偏導,得到最佳工藝條件為,酸法:溫度 96℃,時間 3 h,溶液 pH值 3.7,SDF的得率為 12.2%;減法:溫度 63℃,時間 0.4 h,溶液 pH值 11.6,SDF的得率為 28.8%,經過 3次驗證試驗,酸法 SDF平均得率為 11.8%,相應的平均持水力和膨脹力分別為 22.51 g/g,9.68 mL/g;堿法SDF平均得率為 28.1%,相應的平均持水力和膨脹力分別為 17.12 g/g,9.21 mL/g。

3 酸、堿法改性前后 SDF持水力和膨脹力變化

從表7看出,2種方法改性后 SDF的持水力和膨脹力與 SDF得率不構成正相關,但與改性前蘋果渣中的 SDF相比,平均持水力和膨脹力有顯著提高。

表7 酸、堿法性后 SDF的持水力和膨脹力平均值

4 結論

(1)通過多元線性回歸分析優化出酸、堿條件下改性蘋果渣膳食纖維的回歸模型,酸法:=-5.907+0.174X1-0.377X2+0.946X3,堿法=3.698-0.113X1+2.816X2-1.093X3。

(2)對回歸模型進行回歸系數檢驗,回歸方程顯著性檢驗,偏回歸系數檢驗可知,在酸改性試驗中,X1(水溫)系數顯著性水平達到 0.015;回歸方程P=0.047＜0.05,堿法改性中X2(溶液 pH值)的顯著性達到 0.004;P=0.014＜0.05,說明 2種改性方法中使用全部自變量來預測 SDF得率的多元回歸模型與數據擬合程度均很好。

(3)利用西爾維斯特方程分別對酸、堿法改性的多元線性回歸方程求偏導,得到酸法改性最佳工藝條件為:溫度 96℃,時間 3h,溶液 pH值 3.7,SDF提取率為 12.2%;堿法改性最佳工藝條件為:溫度 63℃,時間 0.4 h,溶液 pH值 11.6,SDF提取率為 28.8%。對 2種改性方法分別進行 3次重復試驗,SDF平均得率分別為酸法:11.8%;堿法:28.1%,表明回歸模型具有現實生產指導意義。

(4)實驗發現經酸、堿法改性后,SDF的持水力和膨脹力與其得率不構成相關性,這可能是因為酸、堿法改性具有一定的隨機性、改性后 SDF的分子質量與分子結構的各種變化導致其與水的結合能力及膨脹力與得率無法體現出相應的規律[7],但比較 2種改性方法前后 SDF的平均持水力和膨脹力,酸法提高了 363.1%和 236.4、堿法提高了 48.2%和52.8%,同時酸、堿法改性后蘋果纖維中 SDF的含量遠高于改性前的 2.28%,由此說明改性對蘋果渣纖維素的品質及其營養價值有著極為明顯的改善作用。

[1] 史紅兵,宋紀蓉,黃潔,等 .蘋果渣制備可溶性膳食纖維的工藝研究[J].西北大學學報,2002(4):148-150.

[2] Position of theAmericanDieteticAssociation:Health implications of dietaryfiber[J].JournaloftheAmericanDietetic-Association,2002,102(7):993-1 000

[3] 王遂,李潔,弭曉菊 .可溶性膳食纖維提取工藝的研究[J].食品科學,1999,(7):38-40.

[4] Shiba K,Yamada H,Hara H,et a1.Preparation andEffect of cell-wall hydrolysate from wheat bran onmixingproperties of dough[J].Cereal chemistry,1994,(3):279-282.

[5] 鄭建仙 .功能性食品 (第二卷)[J].北京:中國輕工業出版社,1999.50-65.

[6] 王頡 .試驗設計與 SPSS應用 [M].北京:化學工業出版社,2006:133-137.

[7] Piteira M F,Maiab J M,Raymundoc A,et at.Extensional flow behaviour of natural fi-bre-filled dough and its relationship with structure and properties[J].J Non-Newtonian FluidMech,2006,137:72-80.

[8] 區靖祥 .試驗統計學 [M].廣州:廣州高等教育出版社,2003:108-114.

[9] 韓東平,劉玉環,李瑞貝,等 .提高豆渣膳食纖維改型活性研究[J].食品科學,2008,(8):38-40.

[10] 區靖祥 .試驗統計學 [M].廣州:廣州高等教育出版社,2003:108-114.

[11] 楊福友,祁周約,李彩鳳,等 .蘋果渣營養成分分析及飼用價值評估[J].甘肅農業大學學報,2000,(3):340-344.

[12] 肖海芳,李 欣,向進樂,等 .蘋果膳食纖維的提取工藝[J].農產品加工,2008,(10):48-49.