萃取水樣中痕量鉛的節能新方法研究

王 杰

（光山縣環境保護局 河南信陽 465450）

隨著經濟社會的發展，科學技術水平的提高，對實驗樣品中痕量金屬元素的測定要求越來越高，常常要求達到ppb級。因此在金屬痕量分析領域里，就需要增加分離富集的方法來改善分析方法的靈敏度和選擇性[1]。

1 萃取法

1.1 常見的萃取法

現實生活中，分離富集方法中較為常見的是液相萃取技術。近年來，分離富集法逐漸開發了固相萃取、超臨界流體萃取等新萃取技術。

1.2 濁點萃取法

濁點萃取法是較高效的分離富集法，非離子表面活性劑水溶液，能溶于水，溫度低是該溶液無色透明；當溶液溫度逐漸升高到濁點以上時，該溶液經放置或離心分離，溶液逐漸分成兩相:上層是表面活性劑富集相；下層為水相。非離子表面活性劑水溶液中的疏水性物質與表面活性劑的疏水基團相結合，待測的金屬離子被萃取進入表面活性劑相，而待測物中干擾物質留在水中，經過兩相分離，就可將樣品中需要的物質分離出來，稱為濁點萃取法，簡稱CPE法[2]。

1.3 節能環保特點

富集分離法測痕量金屬不會使用到那些具有揮發性的有機溶劑，對于環境的影響也幾乎為零。這種分離檢測方法常常是以表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點現象為基礎，通過改變溶液中的離子濃度、溶液溫度以及溶液的酸堿度等等，做到疏水性物質與親水性物質兩相分離。這種非離子表面活性劑水溶液萃取法方法具有經濟節能、安全、高效、簡易等優點，這種方法主要應用于環境保護、生命科學研究中。

2 鉛的富集分離研究

鉛及其化合物具有毒性，是一種對人類健康以及自然環境具有破壞性的化學物質，水環境會被鉛污染，鉛隨水而進入動物或人類的食物鏈。自然界水樣中鉛的含量較低，通常是微克級或納克級，痕量鉛及其化合物用火焰原子吸收法難以直接檢測出結果，因此測定前需要進行預分離富集[3]。

3 實驗部分

3.1 實驗儀器及藥品

表1 主要儀器及藥品匯總表

3.2 實驗方法

取10ml鉛標準工作液置于50mL刻度離心管中，依次加入1.4mL的DDTC，4.0mLTritonX-100，4.0mLpH值為5.0的緩沖溶液，用水定容至50mL。震蕩勻后于80℃恒溫水浴中，加熱50min，趁熱在4000r/min下離心6min使其分相，用吸管吸棄上清液，然后將表面活性劑相以0.2mL的10%的THF稀釋，加水稀釋至1mL刻度線，用火焰原子吸收分光光度法測定其中鉛的含量。

3.3 結果及討論

3.3.1 pH影響

表2 pH 對鉛萃取率的影響

從表2可知，隨著pH值的增大萃取率（萃取率以相同濃度，未經處理的鉛標準溶液為標準的）增大，在pH=5.0時，萃取率達到最大。

3.3.2 DDTC濃度

表3 DDTC 濃度對萃取率的影響

在pH=5.0和濃度3.0g/LTritonX-100介質中，取含0.1g/mL鉛的50mL溶液，考察DDTC對萃取率的影響。由表3可知，DDTC的濃度在2.4~3.2mmol/L，萃取率最大。

3.3.3 TritonX-100濃度

表4 Triton X-100 濃度對萃取率的影響

隨著TritonX-100濃度的增加，萃取率逐漸增大，當濃度達到4.0g/L時，萃取率達到最大值。TritonX-100濃度的大小決定了表面活性劑相體積的大小，要提高萃取效率和富集能力，在保證萃取完全的前提下，應盡可能減少相比。

4 結語

濁點萃取法萃取水中痕量鉛的最佳條件為pH=5.0、DDTC的濃度2.8mmol/L、TritonX-100濃度4.0g/L時，萃取效果最佳。

[1]雷夏.濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬離子.河北農業大學，2010.06.

[2]楊柳.濁點萃取—火焰原子吸收光譜法測定痕量金屬元素的研究.湘潭大學，2007.06.

[3]王記蓮.濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛的研究.光譜實驗室，2011.01.