野酸棗果酒澄清工藝研究

楊宜非，劉亞瓊*，劉素磊

（河北農業大學 食品科技學院，河北 保定 071000）

酸棗（Ziziphus jujubavar.spinosa（Bunge）Hu ex H.F.Chow）別名山棗、野棗、棘子、葛針等，為鼠李科棗屬植物[1]。酸棗資源分布于我國華北、東北以及中南地區，尤其在河北、河南、山西等地較多[2]。酸棗中含有多種有機酸及礦物質，其果肉中維生素C的含量比紅棗高1～2倍，比柑橘高20～30倍左右，在人體中的利用率高達86%[3]。酸棗不但營養成分豐富，而且具有很高的藥理及保健價值[4]。酸棗具有增強人體免疫力，降低體內膽固醇含量，降血壓及鎮靜安神等功效。

由酸棗發酵而成的酸棗酒中含有大量的蛋白質和果膠，因而酒體色澤較深，即便當時立即過濾，在儲存過程中還是會出現絮狀物、渾濁、沉淀、失光等現象[5]。因此，需要對酸棗酒進行澄清處理。本實驗對酸棗酒澄清工藝進行了研究，確立了幾種澄清劑的適宜添加量，并對比研究了各種澄清劑對酸棗酒的澄清效果，確定了酸棗酒的較優澄清工藝，為酸棗酒生產研究提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

陳釀酸棗酒：自制。

明膠（食品級）：河南省鄲城縣東風化工總廠；殼聚糖（食品級）：國藥集團化學試劑有限公司；硅藻土（食品級）：石家莊市奇律硅藻土有限公司；皂土（食品級）：煙臺帝伯仕自釀機有限公司；葡萄糖（分析純）：天津市福晨化學試劑廠。

硫酸銅（分析純）、酒石酸鉀鈉（分析純）：天津市天力化學試劑有限公司；氫氧化鈉（分析純）：天津市新通精細化工有限公司；酚酞（分析純）：天津市鼎盛化學試劑廠；無水乙醇（分析純）：天津市北方天醫化學試劑廠；次甲基藍（分析純）：天津市恒興化學試劑制造有限公司；檸檬酸（食品級）：河北百味生物科技有限公司。

1.2 儀器與設備

PAL-α數字手持袖珍折射儀：日本愛拓（ATAGO）公司；HX-T（2 000 g/0.1 g）型電子天平：慈溪市天東衡器廠；BS 214 D型電子天平（精度為0.1 mg）：北京賽多利斯儀器系統有限公司；WK2102型電磁爐：廣東美的集團有限公司；酒精計：河北省武強滏陽玻璃儀表廠；DL-1型電子萬用爐：北京市永光明醫療儀器廠；GZX-9140電熱鼓風干燥箱：上海博迅實業有限公司醫療設備廠；UV-2800紫外可見分光光度計：優尼科儀器有限公司；GL-20B型離心機：上海安寧科學儀器廠。

1.3 方法

1.3.1 澄清劑的配制

殼聚糖溶液：準確稱取1 g檸檬酸，加入97 mL去離子水加熱溶解，再加入2 g殼聚糖，緩慢加熱溶解，邊加熱邊攪拌，配成2%殼聚糖溶液，冷卻備用。

皂土懸濁液：準確稱取2 g皂土，用98 mL去離子水浸泡24 h后充分攪拌，配成2%皂土懸浮液備用。

明膠溶液：準確稱取1 g明膠，用99 mL去離子水浸泡過夜，緩慢加熱溶解，邊加熱邊攪拌，配成1%明膠溶液，冷卻備用。

硅藻土溶液：準確稱取2 g硅藻土，用98 mL水浸泡數小時，配成2%硅藻土懸浮液。

1.3.2 自然澄清試驗

取8份酸棗發酵酒，每份20 mL于試管中，分別在室溫條件下靜置5 d、10 d、15 d、20 d、25 d、30 d、35 d 和40 d，取上清液測定透光率。

1.3.3 離心澄清試驗

取8份酸棗發酵酒，每份20 mL于試管中，在4 000 r/min離心機中進行離心處理，時間分別設定為2 min、4 min、6 min、8 min、10 min、12 min、14 min和16 min，取上清液測其透光率。

1.3.4 明膠澄清試驗

取7份酸棗發酵酒，每份20 mL于試管中，加入1%明膠溶液，用量分別為0.01 g/100mL、0.03 g/100mL、0.05g/100mL、

0.07g/100mL、0.09 g/100mL、0.11 g/100mL、0.13 g/100mL，攪拌均勻后室溫條件下靜置，72 h后取上清液分別測定透光率。

1.3.5 硅藻土澄清試驗

取7份酸棗發酵酒，每份20 mL于試管中，加入2%硅藻土懸浮液，用量分別為0.02 g/100mL、0.04 g/100mL、

0.06g/100mL、0.08 g/100mL、0.1 g/100mL、0.12 g/100mL、0.14 g/100mL，攪拌均勻后室溫條件下靜置，72 h后取上清液分別測定透光率。

1.3.6 皂土澄清試驗

取7份酸棗發酵酒，每份20 mL于試管中，加入2%皂土懸浮液，用量分別為0.05 g/100mL、0.15 g/100mL、

0.25g/100mL、0.35 g/100mL、0.45 g/100mL、0.55 g/100mL、0.65 g/100mL，攪拌均勻后室溫條件下靜置，72 h后取上清液分別測定透光率。

1.3.7 殼聚糖澄清試驗

取7份酸棗發酵酒，每份20 mL于試管中，加入2%殼聚糖溶液，用量分別為0.02 g/100mL、0.06 g/100mL、

0.1g/100mL、0.14 g/100mL、0.18 g/100mL、0.22 g/100mL、0.26 g/100mL，攪拌均勻后室溫條件下靜置，72 h后取上清液分別測定透光率。

1.3.8 不同澄清技術對酸棗酒澄清效果的影響

根據以上試驗結果，選擇了3組透光率較高的處理進行澄清效果對比試驗。分別采用明膠添加量0.09 g/100mL，皂土添加量0.65 g/100mL，殼聚糖添加量0.09 g/100mL對三組等量的酸棗酒進行澄清處理，處理完成后，分別取其上清液，測定酒精度、透光率、可溶性固形物、總酸及還原糖含量，并對澄清后的酸棗酒的沉淀情況及感官作出初步評價。

1.3.9 測定方法

可溶性固形物含量測定：按照手持糖度計法[6]。

還原糖測定方法：按照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中還原糖的測定方法，采用直接滴定法[7]。

酒精含量測定方法：按照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中酒精度的測定方法，采用酒精計測定[7]。

總酸含量的測定方法：按照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》中總酸含量的測定方法，采用指示劑法[7]。

透光率測定方法：在波長780 nm處，用紫外分光光度計測定透光率T，蒸餾水作空白[8]。

2 結果與分析

2.1 自然澄清效果

由圖1可知，隨著靜置時間的延長，酸棗酒透光率呈緩慢增加趨勢，靜置35 d時，透光率由初始的59.8%增加為61.5%，表明自然澄清對酸棗酒的澄清效果不佳。

2.2 離心澄清效果

圖2 離心時間對酸棗酒澄清效果的影響Fig.2 Effect of centrifugal time on wild jujube wine clarification

由圖2可知，透光率隨離心時間的增加而逐漸變大，但當時間超過12 min以后，透光率不再增加，因此離心澄清的較優條件為4 000 r/min離心12 min，此時透光率為69.2%。

2.3 明膠澄清效果

圖3 明膠添加量對酸棗酒澄清效果的影響Fig.3 Effect of gelatin addition on wild jujube wine clarification

明膠是果酒生產中常用的澄清劑之一，尤其是對單寧含量較高的果酒有比較好的澄清效果，并且可脫去酒液中由單寧造成的澀味，對酒液中風味、蛋白質等營養物質的影響較小[9]。由于酸棗酒中單寧含量較高，向其添加明膠后，進而形成明膠-單寧酸鹽的絡合物而發生沉淀，此外明膠帶正電荷，又可與多縮戊糖等帶有負電荷的物質發生電中和凝結反應而沉淀[10]，以達到澄清的目的。明膠除了具有良好的絮凝性之外還有很強的吸附能力，可使果酒色澤變淺。由圖3可知，明膠對酸棗酒的澄清效果較為明顯，明膠添加量為0.09 g/100mL時，透光率可達到94.5%，上清液澄清透亮，再增大明膠添加量，透光率增加不太明顯。所以，明膠的較優添加量為0.09 g/100mL，此時透光率為94.5%。

2.4 硅藻土澄清的效果

硅藻土主要成分為二氧化硅，其比表面積較大，具有相當強的吸附力，結構為多孔狀[11]。硅藻土中還含有少量的鈣、鎂等離子可以與果膠結合，進而形成果膠酸鹽，并且能吸附一部分色素、酵母等其他懸浮物質[12]，從而達到澄清的效果。由圖4可知，當硅藻土添加量為0.08 g/100mL時，酸棗酒的透光率達到了最大值，硅藻土添加量＞0.08 g/100mL時，透光率無明顯的變化。因此，硅藻土適宜添加量為0.08 g/100mL，此時透光率為79.8%。

圖4 硅藻土添加量對酸棗酒澄清效果的影響Fig.4 Effect of diatomite addition on wild jujube wine clarification

2.5 皂土澄清效果

圖5 皂土添加量對酸棗酒澄清效果的影響Fig.5 Effect of bentonite addition on wild jujube wine clarification

皂土吸水后膨脹分散于水中，形成了穩定的皂土膠體懸濁液。這些膠體粒子帶有負電荷，而酒中引起渾濁的物質大多帶正電荷，因此添加皂土后，發生正負電荷吸引反應，渾濁物質與皂土凝集產生絮狀沉淀，使酒得到澄清[13]。由圖5可看出，皂土對酸棗酒的澄清效果較為明顯。酸棗酒的透光率隨著皂土添加量的增加而增加，當皂土添加量為0.65 g/100mL時，酸棗酒的透光率達到了最大值，但其用量＞0.65 g/100mL時，透光率反而有所下降。所以當皂土的添加量為0.65 g/100mL時，酸棗酒的澄清效果較優，透光率為92.1%。

2.6 殼聚糖澄清效果

圖6 殼聚糖添加量對酸棗酒澄清效果的影響Fig.6 Effect of chitosan addition on wild jujube wine clarification

殼聚糖是天然的正電性澄清劑，有很強的絮凝能力，可以與果膠、蛋白質、單寧、纖維素、懸浮微粒等引起酒體渾濁的物質凝集產生絮狀沉淀。在攪拌均勻的情況下，由于帶有正負電荷微粒之間的相互靜電作用，酒中懸浮的渾濁顆粒纏繞在具有線性結構的殼聚糖分子上，促使微小顆粒凝結成大顆粒，進而沉降下來，以達到澄清的效果[14-15]。由圖6可知，殼聚糖對酸棗酒的澄清作用十分明顯。當殼聚糖的添加量為0.09 g/100mL時，酸棗酒的透光率達到最大值。而當添加量超過0.09 g/100mL時，透光率開始有稍微的降低趨勢，這可能是因為殼聚糖溶液具有較強的黏性，當其添加過量時自身便會形成一個相對穩定的體系，反而對澄清產生了不利作用[14]。因此，殼聚糖的適宜添加量為0.09 g/100mL，此時透光率為96.8%。

2.7 不同澄清技術對酸棗酒澄清效果的影響

由表1可知，殼聚糖處理后的酸棗酒透光率最高，明膠和皂土次之。經澄清劑處理之后，酒中的酒精度、還原糖、總酸、可溶性固形物含量與酸棗原酒相比均有不同程度的降低，但變化較小，說明澄清劑對于酸棗酒中主要營養成分的影響很小。從沉淀效果和感官評價可以看出，殼聚糖的沉淀量較小，且酒體澄清透亮，味道醇厚，因此，綜合考慮，選用殼聚糖作為酸棗酒的適宜澄清劑，用量為0.09 g/100mL，透光率為96.8%。

表1 不同澄清技術對酸棗酒酒的澄清效果Table 1 Clarifying results of wild jujube wine by different clarifying methods

3 結論

試驗結果表明，自然澄清和離心澄清對酸棗酒的澄清效果并不明顯；而在單一澄清劑對酸棗酒澄清效果的研究中，殼聚糖的澄清效果最佳，明膠、皂土次之，而硅藻土對酸棗酒的澄清效果影響最??；綜合分析，選擇殼聚糖作為酸棗酒的澄清劑，適宜用量為0.09 g/100mL，澄清后酸棗酒的透光率為96.8%，并且營養物質變化小，感官評價高。

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