PIA廢渣的氮氣循環微粉干燥與醋酸溶劑回收工藝

王 慧 張 斌 張麥奎 韓志侃

(1.天華化工機械及自動化研究設計院有限公司；2.逸盛大化石化有限公司)

間苯二甲酸(1,3-苯二甲酸，英文縮寫IPA，高純度產品稱為PIA)是一種白色晶狀固體，具有較強的耐熱性、耐水性和耐化學性，易爆燃，能升華。其產品是化纖工業的重要添加劑，主要用于生產不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂和共聚改性聚酯。

國內PIA工藝裝置產生的PIA廢渣多采用直接排放或填埋方法，直接排入下水道將嚴重污染江河，直接填埋傾占了大量土地，有潛在的土壤污染和地下水污染；不能做到PIA廢渣的減量化、穩定化和無害化處理，同時損失了對苯二甲酸、間苯二甲酸、苯甲酸、對甲基苯甲酸、對羧基苯甲醛、鄰苯二甲酸及苯三甲酸等有機化工原料，使有機化工原料沒有得到綜合利用。

國外PIA工藝裝置產生的PIA廢渣采用臥式薄膜蒸發器對PIA廢渣進行薄膜蒸發，使PIA廢渣中的醋酸等濕分汽化，并通過原PIA裝置中的醋酸回收洗滌塔對PIA廢渣中蒸發出來的醋酸等濕分進行冷卻洗滌，回收醋酸；然后利用工藝水把薄膜蒸發后的PIA廢渣塊狀物料打漿，增壓后霧化噴入高溫焚燒爐進行焚燒處理。存在問題是：在醋酸等濕分蒸發中，由于臥式薄膜蒸發器轉子相互積壓作用，醋酸等濕分蒸發后PIA廢渣易結塊，塊狀PIA廢渣直接在焚燒爐焚燒，不能充分燃燒，處理不徹底，所以為使PIA廢渣充分燃燒，在對PIA廢渣塊料焚燒爐焚燒之前，需要進行打漿處理，然后把漿料噴灑在焚燒爐內，進行徹底焚燒處理；采用焚燒處理PIA廢渣，只能使PIA廢渣中的對苯二甲酸、間苯二甲酸、苯甲酸、對甲基苯甲酸,對羧基苯甲醛、鄰苯二甲酸以及苯三甲酸等有機化工原料焚燒后變成黑色灰燼，有機化工原料沒有得到綜合利用，焚燒尾氣中容易產生二惡英等污染源，同時焚燒尾氣中容易夾帶焚燒產生的黑色灰燼，引起環境二次污染。

筆者介紹了天華化工機械及自動化研究設計院有限公司(以下簡稱天華院)開發的一種用于PIA廢渣的氮氣循環微粉干燥與醋酸溶劑回收工藝，此工藝采用壓力過濾和微粉干燥結合技術[1]，具有安全環保、節能降耗等特點，解決了上述處理方式中存在的問題。

1 氮氣循環微粉干燥與醋酸溶劑回收工藝技術介紹

1.1 工藝流程

氮氣循環微粉干燥與醋酸溶劑回收的工藝流程[2]如圖1所示。

圖1 氮氣循環微粉干燥及醋酸溶劑回收工藝流程

PIA廢渣漿料在90℃、0.6MPa壓縮氮氣作用下，增壓后通過霧化噴頭直接霧化到微粉干燥機腔體內，與經氮氣加熱器加熱至220℃的氮氣直接接觸，在微粉干燥機攪拌器和熱氮氣共同作用下物料被干燥、破碎，醋酸汽化到氮氣中，干燥后PIA廢渣隨熱氮氣在微粉干燥機腔體內旋轉上升，粒度適宜、濕分合格的PIA廢渣通過微粉干燥機上部淘析環，被氣流帶入布袋除塵器中分離，布袋除塵器分離的PIA廢渣粉料經旋轉卸料器進入下一工序；凈化后的120℃氮氣和醋酸蒸汽進入冷凝器，利用25℃、0.3MPa工藝水冷凝，冷凝醋酸進入密封罐中經醋酸泵進入下一工序；自冷凝器來的氮氣經除霧器除霧，除下來醋酸流入密封罐，氮氣經循環風機增壓后進入氮氣加熱器加熱至220℃進入微粉干燥機，形成氮氣循環干燥系統與醋酸溶劑回收系統。

1.2 工藝特點

與原薄膜蒸發器-焚燒爐處理工藝相比，氮氣循環微粉干燥與醋酸溶劑回收工藝具有以下特點：

a.原工藝需多臺薄膜蒸發器和較多動設備且需嚴格控制工藝參數，該工藝干燥設備為一臺微粉干燥機，工藝系統簡單可行、可運行性高；

b.該工藝提出的氮氣密閉循環微粉氣流干燥方法，有效地解決了傳統處理PIA廢渣過程中所出現的環境污染問題；

c.該工藝使用微粉干燥器的噴霧式進料裝置處理粒徑分布散、粘性大、腐蝕性強的料漿；

d.該工藝將醋酸回收系統并入氮氣密閉循環系統中，使干燥和醋酸回收在同一氮氣密閉循環系統中運行；

e.該工藝采用氣流干燥，料漿中的醋酸蒸發進入到干燥熱空氣中，PIA廢渣以顆粒形態被熱空氣帶出，故不存在管道和設備堵塞問題，省去了堿洗工序，降低了投入成本，提高了系統運行的安全性；

f.該工藝可對料漿進行深度干燥，即料漿中的絕大部分醋酸可回收，與原工藝相比，能夠提高5%的醋酸回收率，這樣也就提高了企業的經濟效益；

g.由布袋除塵器分離所得的部分熱氮氣可不被冷卻，直接引入到微粉干燥機，不僅保證了系統穩定性，還降低了加熱和冷卻氮氣的公用工程用量；

h.該工藝采用氮氣密閉循環微粉氣流干燥系統對廢渣進行固液分離,將混合物(醋酸)與固體廢渣分離；分離后的醋酸回收再利用，廢渣作為產品銷售；

i.在氮氣閉路循環系統采用“換熱-冷卻-分離”工藝，實現了循環氮氣的低溫度、低濕度，降低了氮氣用量，提高了干燥效率。

1.3 關鍵設備

多功能微粉干燥器是天華院取得的國家知識產權局實用型專利(專利號：ZL 02.262102.4)，專利的創新點是集物料的破碎、干燥、分級于一體。氮氣循環微粉干燥與醋酸溶劑回收工藝的關鍵設備是該專利中涉及的微粉干燥機，主要由攪拌器及干燥室等組成[3]。針對不同的物料，可以設計不同形式的攪拌器。在高溫區增加水夾套保護，可干燥熱敏性的物料。

微粉干燥機工作原理：濕物料被連續均勻地送入微粉干燥機的干燥室內，熱空氣經氣體分配器從干燥機底部進入干燥室后，旋轉向上流動，在攪拌器和熱風的共同作用下，濕物料被干燥、破碎，并處于流態化狀態；干燥后的物料隨熱風在干燥室內旋轉上升，粒度適宜、濕分合格的物料通過干燥室上部的淘析環被氣流帶出，在除塵器中分離收集；塊狀的濕物料則被淘析環擋回干燥室，繼續干燥、破碎，直至合格[4]。

微粉干燥機特點：物料因受到離心、剪切、碰撞而被細化，呈高度分散狀態，氣固兩相間相對速度較大，強化了傳質和傳熱；干燥時間短，物料不會過干燥；熱空氣在干燥室內產生強烈的旋轉運動，對器壁上的物料產生強烈的沖刷作用，消除了粘壁現象；通過調節干燥溫度，可以控制產品的濕含量。

2 技術經濟性分析

與傳統的薄膜蒸發器、焚燒爐處理工藝相比，氮氣循環微粉干燥與醋酸溶劑回收工藝具有節能、安全、環保的優點，且具有一定經濟效應。以回收年產5萬t PIA廢渣為例，對兩種工藝中的干燥設備、工況進行技術經濟性分析，具體數據列于表1。

表1 兩種干燥工況的技術經濟性分析

注：飽和蒸汽按90元/t計算；工業用電按0.4元/ kW·h計算；工藝水按1.8元/t計算；醋酸按1 500元/t計算。

3 結束語

氮氣循環微粉干燥與醋酸溶劑回收工藝解決了傳統處理方法中存在嚴重環境污染問題，具有高效的環保性、節能性、技術實用性和經濟性，并且增強了企業的經濟效益和社會效益，可推廣應用。

[1] 張永琴.聚丙烯腈聚合體過濾干燥控制系統[J].化工自動化及儀表,2012,39(10): 1381～1382,1384.

[2] 潘永康，王喜忠.現代干燥技術[M].北京：化學工業出版社，1998.

[3] 金國淼，徐榮翰，陳文清.干燥設備設計[M].上海：上?？茖W技術出版社，1986.

[4] 中國石化集團上海工程有限公司.化工工藝設計手冊[M].北京：化學工業出版社，2003.