干燥機在聚乙烯醇生產中的作用分析

崔成波

（中國石化重慶川維化工有限公司，重慶401254）

聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol，PVA）是一種兼具可生物降解、可水溶的綠色合成高分子，也是一種具有廣泛用途的獨特塑料，其外觀為白色或淺黃色片狀、顆粒狀、粉末狀或絮狀固體，無臭無味，主要以水溶液形式使用，其水溶液呈透明狀。PVA生產過程主要由聚合、回收、醇解和包裝等工序組成。以醋酸乙烯為原料、甲醇作溶劑、偶氮二異丁腈為引發劑進行游離基型部分聚合反應，在聚合工序經過聚合反應制得聚醋酸乙烯酯，然后在醇解工序經醇解、粉碎壓榨和干燥等過程處理后得PVA成品，PVA成品經風送裝置送入包裝工序。在包裝工序根據市場需要完成包裝作為產品入庫。干燥是聚乙烯醇生產過程中的一個重要工序，主要除去PVA中甲醇、醋酸甲酯等揮發性有機物，保證制備出符合產品質量指標要求的PVA[1]。

目前PVA質量指標中揮發份一般＜5%，部分PVA生產企業揮發份控制在3%以下。揮發份的控制主要取決于干燥階段，干燥過程在控制PVA揮發份的同時，還影響著PVA的色度、缺點數、溶解性等顯性和隱性的質量指標。揮發份含量過高，會對PVA用戶的工作環境造成影響，嚴重時還會對操作人員的身心健康產生負面影響；PVA的色度差及缺點數過多，會造成下游產品等級品率降低，嚴重時會限制PVA的使用領域。干燥過程中工藝控制不好會影響PVA的溶解性，使其溶解性變差，溶解時間延長，進而降低用戶的生產效率，增加用戶生產成本。綜上，干燥機是PVA生產過程中重要設備之一，影響著PVA的多個質量指標和用戶的使用成本。

本文對PVA生產過程中所使用干燥機的工作原理、控制要素等進行詳細的分析，并結合干燥機的結構特點和PVA理化性質討論了干燥機內溫、內在量、真空度、干燥時間等因素對PVA質量的影響，以期為PVA生產過程中干燥機選型及質量控制提供參考。

1 PVA干燥機的工作原理

目前國內PVA企業使用的干燥機主要有兩種類型：一類是槳葉兩級干燥機，一類是臥式圓筒干燥機（翼式攪拌）。在PVA進入干燥機前，提前將一定壓力、一定溫度的飽和水蒸氣通入干燥機殼體夾套以及攪拌軸內等部位，間接給PVA加熱，使PVA中的揮發份揮發，再通過干燥機內部抽負壓快速將揮發份抽出。PVA濕物料從干燥機進料口進入，在中心軸的帶動下通過內部轉動軸上槳葉的攪拌作用，不斷把PVA往干燥機出口端推進。在干燥機內壁對PVA物料進行間接加熱過程中，隨著PVA揮發份的逐步減少，干燥機內溫逐步提高，以保證PVA的揮發份達到控制要求。通過PIC調節系統控制干燥機內PVA溫度進而實現把PVA的揮發份控制在規定值內。

1.1 PVA槳葉兩級干燥機

該型干燥機有效傳熱面積大、熱效率高，對PVA實際有效干燥時間可調。使用該型干燥機的PVA生產企業根據前端工藝情況設計的干燥機換熱面積不同，生產不同產品的主要干燥工藝條件也稍有不同。在生產過程中把部分合格產品通過專門的返料系統再返回一段至干燥系統主要是防止開始進入干燥機的高揮發份PVA快速粘在干燥機內壁。該類干燥機優點在于設備體積小，占地面積小，傳熱效率高；缺點是開蓋內部人工清掃不方便，一般只能通過加入熱水在槳葉不斷攪拌的情況下加熱煮洗，耗水量較大，給企業污水處理系統帶來較大壓力，故目前只有少部分企業使用。

圖1 為槳葉干燥機結構簡圖[2]。其是一種熱傳導型干燥設備，由熱軸、機身、端板、上蓋及傳動系統等組成。干燥機的換熱面主要由兩根熱軸、楔形葉片和加工有蜂窩夾套的殼體組成，其中熱軸上的楔形葉片為主要換熱面，其換熱面積占總換熱面積的70%以上[2]。

圖1 槳葉干燥機結構簡圖[2]Fig.1 Schematic diagram of paddle dryer

聚乙烯醇槳葉兩級干燥基本生產工藝流程如圖2所示。來自壓榨機的濕PVA顆粒與外返料系統輸送來的干燥PVA?；旌线M入一級槳葉干燥機。干燥機內轉動軸和槳葉片中空，內部通有蒸汽，PVA隨轉動軸的轉動逐漸向出料端移動，同時接受轉動軸和槳葉傳遞的熱量，PVA溫度升高，濕分汽化排出干燥機。一級干燥機是PVA干燥的主要干燥單元，其干燥量占干燥總量的70%。一級干燥完后，物料進入二級干燥，通過熱軸與槳葉的間接傳熱，物料中的濕分繼續蒸發，最終直至干燥合格后通過干燥機溢流堰離開干燥系統進入振動篩篩選，不符合產品要求的大顆粒和團聚的PVA等從廢品口排出，符合要求的PVA干燥顆粒送包裝工序進行包裝。二級干燥蒸發的揮發份通過一級干燥機下料口進入一級干燥機，與一級干燥的揮發份混合，再依靠減壓和抽吸系統產生的負壓從一級干燥機抽出進入冷凝回收系統[2]。

圖2 聚乙烯醇漿葉干燥機干燥工藝過程[2]Fig.2 Process of paddle dryer in the production of PVA

1.2 PVA臥式圓筒干燥機（翼式攪拌）

目前國內大部分PVA企業均使用臥式圓筒干燥機（翼式攪拌），翼式攪拌葉固定在干燥機內的中心軸上。該型干燥機從工藝控制上可以分段控制干燥溫度，每段溫度不同：一段70℃左右，三段120℃左右。干燥機夾套中設有加熱蒸汽的導流道，通過向夾套通入水蒸氣間接加熱PVA。在電機驅動下，干燥機中心軸帶動攪拌葉對PVA進行攪動，推動PVA向前移動，防止PVA長期接觸干燥機內壁而被過度干燥。當PVA物料到達干燥機第三段的出口端時，通過位于干燥機出口端的最低位置的出口輸送機把PVA送出干燥機。PVA物料在干燥機內的停留時間是通過調整出口輸送機的轉速來控制的。臥式圓筒干燥機示意圖如圖3所示，該型干燥機具體參數如下：中心軸額定轉速為8 r/min；攪拌葉與干燥機內壁間隙為10 mm左右；干燥機總長度為30 m，直徑為2.3 m；中心軸每圈攪拌葉數為3個；干燥機安裝斜度為2%。

圖3 臥式圓筒干燥機示意Fig.3 Schematic diagram of horizontal cylinder dryer

臥式圓筒干燥機也存在相應的缺點：（1）體積大，占地面積大，內部攪拌葉多，熱效率低（雖然夾套換熱面積大，但是在干燥過程中能給PVA進行加熱的有效面積只有總面積的三分之一）；（2）干燥機內轉動軸通過聯軸節連在一起，存在聯軸節內潤滑脂漏出污染物料的風險；（3）PVA在干燥機內停留時間較長，對PVA的破損較大，影響PVA收率；（4）干燥機一段內壁容易粘料，須人工進入內部清掃和檢修，且清掃一次干燥機內部耗時較長，安全風險較大[3]。

2 干燥機操作條件對PVA質量的影響

干燥機是PVA產品質量控制的主要設備，主要控制PVA揮發份、色度、缺點數和溶解性（結晶度）等指標。在PVA干燥工藝操作中，重點是控制PVA的揮發份，根據GB/T 7351-2013要求，PVA揮發份一般應在5%以內，特殊行業或有特殊要求的用戶甚至要求揮發份＜1%。影響PVA揮發份的因素較多，在不考慮進入干燥機的物料參數變化主要包括干燥機內溫、內在量、真空度等。每一個操作條件都影響PVA的內在及表觀質量，但在運行過程中，每一種操作條件都有其局限性，不能無限地使用，否則就會顧此失彼。故必須同時優化幾個操作條件才能保證PVA的質量和干燥機的合理運行周期[1]。

2.1 干燥機內溫對PVA質量的影響

一般而言干燥機內溫就是指PVA物料的溫度，較高的干燥機內溫有利于揮發份的揮發。干燥機夾套的水蒸汽通過熱傳導和熱輻射的方式對PVA進行加熱，促使PVA中揮發份揮發，逐步達到質量控制指標的要求。干燥機每段溫度并不一致，均配有溫度監測?？紤]到干燥機前段PVA中含有大量液態揮發份，因此一般一、二段溫度只是監測并不直接控制；當PVA到達干燥機三段時，PVA中絕大部分揮發份已排出，此時溫度能夠有效提高。故生產過程中干燥機的內溫控制，通常是通過調節干燥機內PVA最高溫度來控制揮發份。

在干燥PVA時，干燥機內溫從前段到后段是逐漸升高的。一段的PVA中含有大量的甲醇、醋酸甲酯等揮發性物質，因此干燥機一段內溫度一般為50~80℃；二段溫度一般在60~100℃；到后段時，PVA中大量的揮發性物質已經逐步排出，內溫可有效提高，一般可以達到100℃以上。但當PVA加熱到130~140℃時產品色澤變黃，在160℃長期受熱時產品顏色變深，200℃以上發生分子內脫水[3]。PVA產品變黃、色度變差后，在溶解使用時會影響產品質量。隨著PVA用途的廣泛增加，不同行業對PVA色度要求提出不同的控制指標。PVA中的缺點數指在一定數量的PVA中非白色PVA的數量，干燥機內溫高容易導致缺點數的增加。同時，干燥機內溫高會使得PVA結晶度增高，延長PVA使用時的溶解時間。綜上，干燥機內溫不宜高于150℃[4]。

2.2 干燥機內在量對PVA質量的影響

一般而言干燥機的攪拌轉速為定值，控制干燥機內在量實質上就是控制PVA在干燥機后段的干燥時間，內在量的大小通常由干燥機攪拌電機電流來表征：內在量越大，其攪拌電機電流值越高。因干燥機的攪拌轉速是一定的，所以靠控制干燥機出口輸送機的轉速控制送出PVA的量，來達到控制干燥機的內在量的目的。通常，干燥機正常內在量運行時電流不高于額定電流的60%~90%。干燥時間越長，PVA產品中揮發份越低，但PVA干燥時間過長時，其色度會變差、缺點數可能增加；同時，干燥時間對不同品種PVA的揮發份、色度、缺點數等質量指標的影響程度不一樣。因此生產不同品種的PVA，干燥機內在量的控制需要分別優化。

2.3 干燥機真空度對PVA質量的影響

干燥機的真空度是指干燥機內壓（表壓）?？刂聘稍餀C的真空度有利于及時把PVA中的揮發性物質從干燥機內抽出，提升干燥效率。提高真空度可以縮短干燥時間，提高生產效率。但PVA在干燥機干燥過程中，攪拌葉片不斷把PVA攪動起來并向前推進，對顆粒PVA有一定的破損作用，產生一定量的PVA細粉或小顆粒。當真空度較高時，PVA細粉或顆粒也可能被抽出干燥機，進入揮發份氣體冷凝系統。揮發份氣體冷凝系統主要是用冷媒通過換熱器對它進行多級冷凝，當PVA細粉或小顆粒進入冷凝系統后，會降低冷凝系統的熱交換效果，甚至影響正常生產。因此，真空度的控制既要保證能及時地把干燥機內大量的甲醇、醋酸甲酯抽走，同時盡可能保留PVA細粉或小顆粒，避免影響揮發份氣體冷凝系統的正常工作。針對不同品種的PVA產品，在實際生產過程中通過不斷的摸索和實驗，目前干燥機內壓一般控制在-100~-20 kPa[5,6]。

2.4 干燥條件對PVA缺點數的影響

PVA在進入干燥機時含有微量的水，部分溶解的PVA容易粘連在設備上，當干燥機內壁溫度較高時，這種現象尤為明顯。隨著干燥機運行周期的延長，干燥機內壁與物料接觸的前段、中段部分附著的PVA就越多。粘著的PVA在內壁上不斷受熱，這部分PVA會逐漸變黃甚至脫水變黑，形成顏色深淺不一的“鍋巴料”。這不僅嚴重影響產品品質，還嚴重降低了傳熱效率，影響干燥機前段、中段PVA的干燥效果。因為干燥機攪拌葉片與內壁的間隙是一定的，當內壁上附著的“PVA鍋巴”累積到填滿干燥機攪拌葉片與內壁間隙的厚度時，葉片轉動就會把深淺不一的黃黑色“PVA鍋巴”從干燥機內壁上刮下來。此時干燥機的攪拌電機負荷增加、電流升高，嚴重時甚至會導致干燥機電機自動斷電停止運行。同時，刮下來的“PVA鍋巴”混入PVA產品中，導致產品PVA中缺點數增加變為廢次品。因此必須對干燥機內壁上附著的PVA進行定期清除。

根據干燥機運行經驗，減少干燥機內壁PVA的粘著量一般需考慮以下因素：（1）降低干燥機入口處PVA濕料的含水量；（2）適當控制干燥機前段、中段夾套通入的水蒸汽溫度，干燥機前段、中段蒸汽溫度太高對干燥速率提升并不明顯，但會加速干燥機內壁上PVA變黃和碳化，增加內壁PVA粘著量。

3 結論

干燥機在PVA生產過程中發揮著重要作用，通過控制干燥機操作參數調節PVA產品中揮發份含量的同時也影響PVA質量。因此，干燥機是控制PVA質量指標、提高PVA品質的關鍵設備。不論是槳葉干燥機還是臥式圓筒（翼式攪拌）干燥機都是PVA行業的傳統設備，有著各自的獨特優勢和不足。設備的不足需要不斷地通過技術進步來揚長避短，在實際生產過程中需不斷促使技術進步和過程優化，針對不同的PVA品種摸索出較為合適的工藝操作條件。同時，為使現有干燥機更好地運行，更有利于PVA內在和外在質量的控制和提高，結合國內PVA行業趕超一流水平、提高企業生存能力的需要，建議采取以下措施：（1）利用并優化好PVA揮發份調節方式，一類產品一套方案，既保證揮發份達到要求，又能較好地滿足用戶對PVA溶解性、色度和缺點數的要求；（2）進一步改變現有干燥機的工藝條件，如干燥熱源、分段提供不同熱源以及采取更多的控制手段，實現滿足PVA質量指標要求的同時，不影響PVA的隱性內在品質，滿足PVA中高端用戶的需求；（3）研究新的干燥設備和工藝，以降低干燥機內壁PVA附著的機會，如延長PVA物料在干燥機內低溫區的停留時間、減少高溫區的停留時間、降低高溫區的干燥溫度等。