生活飲用水中氨氮檢測方法的改進

姜楠 劉思潔

【摘 要】目的：改進生活飲用水中氨氮的檢測方法 。方法：樣品中加入酚鹽-檸檬酸鹽溶液后立即加入含氯緩沖溶液，混勻后靜置90min，630nm波長下比色定量。結果：經改進的方法檢測生活飲用水中氨氮的加標回收率為92.1% ，相對標準偏差為4.3%。 結論：本改進方法操作簡單快速，具有較好的準確度和靈敏度，適用于生活飲用中氨氮的檢測分析 。

【關鍵詞】氨氮；測定方法 ；生活飲用水

【中圖分類號】R991 【文獻標識碼】A 【文章編號】1004-7484（2014）06-3520-02

Determination Methods Improvement of Ammonia Nitrogen in Water

Jiang Nan Liu Sijie*

Jilin Provincial Center for Sanitation Inspection and Test，Changchun 130062，China；

【Abstract】Objective To improve the method for ammonia nitrogen in drinking water. Methods The sample adding phenate-citrate solution is added to chlorine buffer solution immediately. The solution is quantified in 630nm wavelength after staticly mixing in 90min. Results The recover y of ammonia nitrogen was 92.1%. The relative standard deviation （RSD） was 4.3%. Conclusion The improved method is simple， rapid， sensitive and accurate . Therefore， it is suit able for analysis of ammonia nitrogen in drinking water.

【Key words】ammonia nitrogen；determination method； drinking water

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物更高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮是水質監測中的重要指標，可以有效地體現水體受污染程度及其自凈情況，所以開展水體中氨氮的含量測定對于水體生態環境質量和水體功能評價具有非常重要的現實意義〔1〕。測定生活飲用水中氨氮的方法有氨氣敏電極法、納氏試劑比色法、吹托-電導法、凱氏定氮法等等。生活飲用水標準檢驗方法（GB/T 5750.5-2006）中氨氮檢測采取納氏試劑分光光度法、酚鹽分光光度法和水楊酸鹽分光光度法〔2〕。納氏試劑分光光度法穩定性一般，并且含有碘化汞，易對環境和人體造成污染和危害；水楊酸鹽分光光度法中水楊酸氣味較重，對實驗人員易造成危害；而酚鹽分光光度法所用試劑相對簡單安全，基體干擾少，常被用于水中氨氮的測定。本文擬對酚鹽分光光度法進行一定的改進，使其分析過程和效果達到更優。

1 材料與方法

1.1 儀器 2 結果與討論

徐陸妹〔3〕、陳惠琴〔4〕、杜曉旭〔5〕等已經對于氨氮進行過一定的分析，在此基礎上本人結合大量實驗對生活飲用水中的氨氮方法做出以下改進：

2.1 含氯緩沖溶液配制的優化：原方法中為稱取12g無水硫酸鈉及0.8g碳酸氫鈉，溶于100mL純水中。加入34mL次氯酸鈉溶液（30g/L），并加純水至200mL，放置1h后即可使用。本試劑1mL用純水稀釋到50mL，加入1g碘化鉀及3滴硫酸，以淀粉溶液作指示劑，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定生成的碘，應消耗5.6mL左右。如低于4.5mL應補加次氯酸鈉溶液。實驗發現由于次氯酸鈉溶液本身極其不穩定，所以市售次氯酸鈉溶液濃度往往低于其所標示濃度，致使其滴定生成的碘消耗硫代硫酸鈉的量遠遠低于4.5mL。經過反復試驗，補加次氯酸鈉的量可高達31mL（見圖1），所以再重新配置含氯緩沖溶液時，可以先一次性加入60mL次氯酸鈉溶液，如果消耗硫代硫酸鈉溶液量仍小于5.6mL，再逐步小劑量一點點補加次氯酸銨溶液。這樣可以節省大量試驗時間。

硫代硫酸鈉消耗量（mL）

2.3 實驗地點選擇的優化 生活飲用水中氨氮含量的測定結果跟實驗地點選擇有很大的關系，比如實驗地點應遠離衛生間，不能跟測定總硬度的人員同時間同地點測定等，否則測定值將會高于實際值。

2.4 方法精密度和準確度 以某樣品為代表，平行測定6次，測量結果的相對標準偏差為4.3%。測定相同樣品基底的加標回收率為92.1%。精密度和準確度均符合方法性能指標的要求。

3 結論

綜上所述，采用優化后的酚鹽分光光度法檢測生活飲用水中氨氮可以簡化操作過程，減少操作時間，增加實驗準確度。并且該方法能夠滿足方法學的要求，具有良好的效果。

參考文獻：

[1] 王文萍，郭周芳，尚偉偉. 水中氨氮的測定方法[J].水科學與工程技術，2012年第3期：26-28.

[2] 中華人民共和國衛生部/中國國家標準化管理委員會.GB/T 5750-2006，生活飲用水標準檢驗方法[S].北京：中國標準出版社，2007.

[3] 徐陸妹，陳榮樂. 生活飲用水中氨氮檢測方法的研究[J]. 中國衛生檢驗雜志，2010，20（3）：673-674.

[4] 陳惠琴，張亞平. 提高生活飲用水氨氮檢測質量的探討[J]. 預防醫學文獻信息，2002，8（2）：192-193.

[5] 杜曉旭，康俊巍，徐艷偉，等. 氨氮檢測試劑空白值偏高的原因分析及解決[J]. 輕工科技，2013，172（3）：92-93.