曾小平 熊亦禹
【摘要】目的:建立以HPLC法測定丹芍康婦丸中赤芍含量的新方法。方法:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱;以乙腈-水(15∶[KG-*2]85)為流動相;流速為10ml/min。檢測波長為230nm。結果:芍藥苷對照品濃度在584~2920μg/ml之間與其峰面積呈良好的線性關系,r=09999。加樣平均回收率為989%,RSD=250%。結論:此方法簡單,準確,重現性好,可為丹芍康婦丸的質量控制提供依據。
【關鍵詞】高效液相色譜法;丹芍康婦丸;赤芍;芍藥苷
【中圖分類號】R2841【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517(2014)12-0006-03
丹芍康婦丸是由丹參、莪術、三七、赤芍、當歸等藥材組成的復方制劑。紫丹參及莪術雖為方中君藥,但兩者并無可準確定量的成分,赤芍為方中主藥,具散瘀止血的功效,因此,赤芍是丹芍康婦丸質量控制的關鍵。研究表明,赤芍的主成分為芍藥苷,本實驗在參考其他文獻[1,2]的基礎上,選擇芍藥苷的測定作為丹芍康婦丸質量控制的重要指標,并通過試驗建立HPLC測定丹芍康婦丸中芍藥苷含量的新方法,有望為該藥品的質量控制提供依據。
1試驗材料
儀器:Dionex高效液相色譜儀,UVD340U檢測器,Chromeleon工作站;Sartorius電子天平。
試劑:乙腈為色譜純(LOT 602212,美國Tedia company inc.);水為純化水;其他試劑為分析純。
對照品:芍藥苷(批號110736-200527,含量測定用),購于中國藥品生物制品檢定所。
供試品:丹芍康婦丸為廣州博濟醫藥生物技術有限公司提供,批號為091101,091102,091103、091104、091201、091202。
2實驗方法與結果
21色譜條件與系統適用性試驗
211色譜條件的選擇色譜柱:參照赤芍藥材藥典標準[1]含量測定方法,用十八烷其鍵合硅膠為填充劑的Phenomenex Luna 5μ C18(2) 100A(4.6mm×250mm,5μ)為色譜柱。
測定波長的選擇:取芍藥苷對照品的甲醇溶液(636μg/ml),在紫外分光光度計200~400nm波長掃描。結果在228nm波長處有最大吸收,與文獻所用的測定波長(230nm)基本一致,故選擇230nm為本品的測定波長(見圖10)。
3討論
丹芍康婦丸具有活血化瘀,調經止痛的功效,對改善人工流產術后出血和疼痛有明顯效果。本實驗采用甲醇為提取劑,超聲30min提取丹芍康復丸中芍藥苷,采用乙腈-水(15∶[KG-*2]85)為流動相,檢測波長為230nm,對廣州博濟醫藥生物技術有限公司6批丹芍康復丸樣品進行了測定,結果表明所建立的方法簡單,可靠,重現性好,為丹芍康復丸的質量控制提供了依據。
參考文獻
[1]中國藥赤芍藥材藥典標準.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010:147.
[2]通心絡膠囊藥典標準.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010:1050.
(收稿日期:20140325)
【摘要】目的:建立以HPLC法測定丹芍康婦丸中赤芍含量的新方法。方法:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱;以乙腈-水(15∶[KG-*2]85)為流動相;流速為10ml/min。檢測波長為230nm。結果:芍藥苷對照品濃度在584~2920μg/ml之間與其峰面積呈良好的線性關系,r=09999。加樣平均回收率為989%,RSD=250%。結論:此方法簡單,準確,重現性好,可為丹芍康婦丸的質量控制提供依據。
【關鍵詞】高效液相色譜法;丹芍康婦丸;赤芍;芍藥苷
【中圖分類號】R2841【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517(2014)12-0006-03
丹芍康婦丸是由丹參、莪術、三七、赤芍、當歸等藥材組成的復方制劑。紫丹參及莪術雖為方中君藥,但兩者并無可準確定量的成分,赤芍為方中主藥,具散瘀止血的功效,因此,赤芍是丹芍康婦丸質量控制的關鍵。研究表明,赤芍的主成分為芍藥苷,本實驗在參考其他文獻[1,2]的基礎上,選擇芍藥苷的測定作為丹芍康婦丸質量控制的重要指標,并通過試驗建立HPLC測定丹芍康婦丸中芍藥苷含量的新方法,有望為該藥品的質量控制提供依據。
1試驗材料
儀器:Dionex高效液相色譜儀,UVD340U檢測器,Chromeleon工作站;Sartorius電子天平。
試劑:乙腈為色譜純(LOT 602212,美國Tedia company inc.);水為純化水;其他試劑為分析純。
對照品:芍藥苷(批號110736-200527,含量測定用),購于中國藥品生物制品檢定所。
供試品:丹芍康婦丸為廣州博濟醫藥生物技術有限公司提供,批號為091101,091102,091103、091104、091201、091202。
2實驗方法與結果
21色譜條件與系統適用性試驗
211色譜條件的選擇色譜柱:參照赤芍藥材藥典標準[1]含量測定方法,用十八烷其鍵合硅膠為填充劑的Phenomenex Luna 5μ C18(2) 100A(4.6mm×250mm,5μ)為色譜柱。
測定波長的選擇:取芍藥苷對照品的甲醇溶液(636μg/ml),在紫外分光光度計200~400nm波長掃描。結果在228nm波長處有最大吸收,與文獻所用的測定波長(230nm)基本一致,故選擇230nm為本品的測定波長(見圖10)。
3討論
丹芍康婦丸具有活血化瘀,調經止痛的功效,對改善人工流產術后出血和疼痛有明顯效果。本實驗采用甲醇為提取劑,超聲30min提取丹芍康復丸中芍藥苷,采用乙腈-水(15∶[KG-*2]85)為流動相,檢測波長為230nm,對廣州博濟醫藥生物技術有限公司6批丹芍康復丸樣品進行了測定,結果表明所建立的方法簡單,可靠,重現性好,為丹芍康復丸的質量控制提供了依據。
參考文獻
[1]中國藥赤芍藥材藥典標準.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010:147.
[2]通心絡膠囊藥典標準.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010:1050.
(收稿日期:20140325)
【摘要】目的:建立以HPLC法測定丹芍康婦丸中赤芍含量的新方法。方法:采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱;以乙腈-水(15∶[KG-*2]85)為流動相;流速為10ml/min。檢測波長為230nm。結果:芍藥苷對照品濃度在584~2920μg/ml之間與其峰面積呈良好的線性關系,r=09999。加樣平均回收率為989%,RSD=250%。結論:此方法簡單,準確,重現性好,可為丹芍康婦丸的質量控制提供依據。
【關鍵詞】高效液相色譜法;丹芍康婦丸;赤芍;芍藥苷
【中圖分類號】R2841【文獻標志碼】 A【文章編號】1007-8517(2014)12-0006-03
丹芍康婦丸是由丹參、莪術、三七、赤芍、當歸等藥材組成的復方制劑。紫丹參及莪術雖為方中君藥,但兩者并無可準確定量的成分,赤芍為方中主藥,具散瘀止血的功效,因此,赤芍是丹芍康婦丸質量控制的關鍵。研究表明,赤芍的主成分為芍藥苷,本實驗在參考其他文獻[1,2]的基礎上,選擇芍藥苷的測定作為丹芍康婦丸質量控制的重要指標,并通過試驗建立HPLC測定丹芍康婦丸中芍藥苷含量的新方法,有望為該藥品的質量控制提供依據。
1試驗材料
儀器:Dionex高效液相色譜儀,UVD340U檢測器,Chromeleon工作站;Sartorius電子天平。
試劑:乙腈為色譜純(LOT 602212,美國Tedia company inc.);水為純化水;其他試劑為分析純。
對照品:芍藥苷(批號110736-200527,含量測定用),購于中國藥品生物制品檢定所。
供試品:丹芍康婦丸為廣州博濟醫藥生物技術有限公司提供,批號為091101,091102,091103、091104、091201、091202。
2實驗方法與結果
21色譜條件與系統適用性試驗
211色譜條件的選擇色譜柱:參照赤芍藥材藥典標準[1]含量測定方法,用十八烷其鍵合硅膠為填充劑的Phenomenex Luna 5μ C18(2) 100A(4.6mm×250mm,5μ)為色譜柱。
測定波長的選擇:取芍藥苷對照品的甲醇溶液(636μg/ml),在紫外分光光度計200~400nm波長掃描。結果在228nm波長處有最大吸收,與文獻所用的測定波長(230nm)基本一致,故選擇230nm為本品的測定波長(見圖10)。
3討論
丹芍康婦丸具有活血化瘀,調經止痛的功效,對改善人工流產術后出血和疼痛有明顯效果。本實驗采用甲醇為提取劑,超聲30min提取丹芍康復丸中芍藥苷,采用乙腈-水(15∶[KG-*2]85)為流動相,檢測波長為230nm,對廣州博濟醫藥生物技術有限公司6批丹芍康復丸樣品進行了測定,結果表明所建立的方法簡單,可靠,重現性好,為丹芍康復丸的質量控制提供了依據。
參考文獻
[1]中國藥赤芍藥材藥典標準.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010:147.
[2]通心絡膠囊藥典標準.中國藥典(一部)[S].北京:中國醫藥科技出版社,2010:1050.
(收稿日期:20140325)