從煙葉中提取煙堿的研究

陳自春 王嘉琳 周迎春 王博

（1. 錦州石化公司集體企業管理中心 遼寧錦州 121001；2. 遼寧工業大學 化學與環境工程學院 遼寧錦州 121001）

煙 草, 原 產 熱 帶 美 洲， 茄 科(Solanaceae) 煙 屬(Nicotiana)。煙草中的蛋白質很富營養，它的氨基酸平衡價很高，回收價值大，因此在廢次煙葉的處理工藝上較多的考慮煙堿、蘋果酸、檸檬酸水式多用、草酸的回收利用。近年來，隨著煙草工業、精細化工、制藥、有機合成、國防、農業等的迅速發展，市場上對天然煙堿的需求量與日俱增。如在醫藥工業上用于研制治療心血管、皮膚、蛇毒蟲咬傷等疾患藥物的特種原料，檸檬酸煙堿是應用于高級香煙的品質改良劑組分。因此，制備更高純度的煙堿產品是煙堿市場上亟待解決的問題。本文對從煙葉中提取煙堿進行了研究，并確定了得到高產率煙堿的條件。

一、實驗部分

1. 藥品及儀器

氫氧化鈉，苦味酸，石油醚，溴己烷，氯仿,苯，甲醇，無水乙醇，乙醚。

數顯恒溫水浴鍋，電子分析天平，電熱干燥箱，循環水式多用真空泵，電動攪拌器，萬能粉碎機。1.2 煙堿的提取過程

用電子分析天平稱取8.5 g 經粉碎機粉碎的干煙葉，置于400 mL 大燒杯中。量取100mL 一定濃度的浸提劑（NaOH 溶液）加入煙葉中。用攪拌器進行攪拌，設定浸提時間。經循環真空泵減壓過濾，積壓后的濾渣加入20 mL 蒸餾水稀釋，再次抽濾，合并濾液于250 mL 分液漏斗中。每次量取25 mL 萃取劑，于分液漏斗中靜置萃取煙堿，分別萃取所設定次數。合并萃取液濾于圓底燒餅中并用水浴加熱，蒸去溶劑，加入9 mL 甲醇稀釋，再加入10 mL 苦味酸的甲醇溶液。

二、結果與討論

1. 浸提時間對煙堿鹽產率的影響

保持相同浸提條件，煙葉8.5 g，在20℃的條件下，加入到100 mL 5 wt%的NaOH 浸提劑中攪拌，抽濾后用乙醚作為萃取劑萃取3 次。只改變原料浸提時間，使之分別為10 min、20 min、30 min、40 min、50 min，煙堿鹽的產率見表1。

表1 浸提時間對煙堿鹽產率的影響

由表1 可看出，當浸提時間為30min 時，煙堿鹽的產率可達4%。浸提時間過短導致煙葉浸泡的不完全，煙堿還沒有完全的從煙葉中浸提出來，從而影響了煙堿的提取率。由于很多物質在長時間浸泡的環境中易溶于稀堿溶液，如果浸提時間過長，將煙葉中其他成分隨著煙堿一起被稀堿浸提劑浸提出來，干擾實驗現象，影響煙堿的產率以及純度。

2. 浸提劑濃度對煙堿鹽產率的影響

保持相同浸提條件，煙葉8.5 g，在20℃的條件下，加入到100 mL 的NaOH 浸提劑中攪拌浸提30 min，抽濾后用乙醚作為萃取劑萃取3 次。只改變浸提液濃度，使之分別為2.5 wt%、5.0 wt%、7.5 wt%、10.0 wt%、12.5 wt%，煙堿鹽的產率見表2。

表2 浸提劑濃度對煙堿鹽產率的影響

由表2 可以看出，浸提劑濃度為5.0 wt%，煙堿鹽的產率可達3.88%。煙堿的浸出量是關于浸提濃度的函數，在達到浸出平衡之前，水溶液中的煙堿含量隨浸提濃度的增大而不斷增加。達到平衡時，產量達到最大值。煙堿純度則不同，浸提濃度越大，煙草中的其他雜質浸出增多。

3. 萃取劑種類對煙堿鹽產率的影響

保持相同浸提條件，煙葉8.5 g，在20℃的條件下，加入到100 mL5 wt%的NaOH 浸提劑中攪拌浸提30 min，抽濾后用萃取劑萃取3 次。只改變萃取劑種類，分別用乙醚、苯、石油醚、溴己烷，氯仿作為萃取劑，煙堿鹽的產率見表3。

表3 萃取劑種類對煙堿鹽產率的影響

由表3 可以得出，采用苯作萃取劑時，產品產率高。但由于苯有劇毒，對身體危害極大，作為萃取劑進行本實驗是不合適的。乙醚、石油醚、氯仿作萃取劑時氯仿的沸點較高，蒸去溶劑時相對困難。石油醚的萃取效果相對乙醚比較差?？紤]到各種藥品的來源難易程度以及實驗室現階段的條件，選擇揮發度最好的乙醚作為萃取溶劑。

4. 萃取次數對煙堿鹽產率的影響

保持相同浸提條件煙葉8.5 g，在20℃的條件下，加入到100 mL5 wt%的NaOH 浸提劑中攪拌浸提30 min，抽濾后用乙醚作為萃取劑。只改變萃取次數，分別萃取1、2、3、4、5 次時，煙堿的產率見表4。

表4 萃取次數對煙堿鹽產率的影響

由表4 可以看出，萃取次數為5 次時煙堿鹽的產率達到最大值為6.11%。這是由于當萃取次數較少時，游離于無機相的煙堿成分難以完全的被萃取至有機相中去，實驗效果達不到最佳。當逐漸增加萃取次數，游離在無機相中的煙堿與乙醚接觸的機會大大增加，乙醚中溶解的煙堿的量自然的越來越多，浸提劑中殘留的煙堿也就越來越少，萃取的效果也就完全。

5.浸提溫度對煙堿鹽產率的影響

保持相同浸提條件，煙葉8.5 g，加入到100 mL 5 wt%的NaOH 浸提劑中攪拌浸提30 min，抽濾后用乙醚作為萃取劑萃取3 次。只改變浸提溫度，使之分別為

表5 浸提溫度對煙堿鹽產率的影響

由表5 可以看出，當反應溫度為50 ℃時，煙堿的產率最高為6.59%。煙鹽的溶解是一個吸熱過程，升溫有利于提高煙堿的提取率，同時，煙堿在水溶液中的溶解度會隨浸提溫度的升高而降低。50 ℃以下，煙堿鹽的溶解占主導地位，升高溫度有助于煙堿的提取，且在50 ℃時達最大，50 ℃以上，煙堿在水溶液中的溶解度隨著浸提溫度的升高而降低的趨勢占據主導地位，故煙堿的提取率下降 。

三、 結 論

以煙葉為原料，采用浸提法從煙葉中提取煙堿。最佳合成條件為：8.5 g 煙堿中加入100 mL 7.5 wt%的浸提劑NaOH，在50℃的攪拌裝置中浸取40 min，并用乙醚為萃取劑萃取5次所得產品效果最好，煙堿鹽產率可達到6.71%。

[1]宓鶴鳴, 位華, 柳正梁等. 煙草的本草考證及藥用研究進展[J]. 藥學實踐雜志. 2005, 23(6): 321-325.

[2]D. Layten Davis, Mark T. Nielsen. 國家煙草專賣局科技教育司, 中國煙草科技信息中心組織編譯. Tobacco—Production, Chemistry and Technology[M]. 北京: 化學工業出版社, 2003: 251-251.