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如何提高化學分析中的質量控制管理探究

2015-03-23 06:05劉宇浩清遠市技師學院廣東清遠511517
化工管理 2015年16期
關鍵詞:分析儀器標準溶液儀器

劉宇浩(清遠市技師學院, 廣東 清遠 511517)

如何提高化學分析中的質量控制管理探究

劉宇浩(清遠市技師學院, 廣東 清遠 511517)

在當今起著重要的作用。在化學實驗和實際應用過程當中,由于實驗相關的材料大多都是沒有廣泛應用的,因此在質量控制管理上必須嚴格把關。本文就如何提高化學分析中的質量控制管理進行了簡單的分析。

化學分析;質量控制;管理

1 化學分析人員的管理

化學分析技術是由分析人員來完成的,實驗室化學檢測人員應達到本專業??埔陨系膶W歷,或較長時間的化學檢測工作經驗。即使這樣,對分析人員進行必要的培訓也是不可缺少的環節,培訓要集中培訓和幫帶傳授相結合,知識與經驗都得以傳授。分析人員必須持有相關部門頒發的理化檢驗資格證才可以上崗操作,尤其是操作復雜分析儀器如色譜、光譜、質譜等儀器,設備操作人員應接受儀器原理、操作和維護等方面知識的專門培訓,掌握相關知識和專業技能。分析化驗室要求“一人多能,一崗多人”,這樣不但能保證檢驗工作的正常運轉,而且便于檢測技術的延續和技術難題的解決。

2 化學分析儀器的管理

分析儀器是實驗室獲取分析結果不可缺少的技術手段,分析儀器分為計量設備和非計量設備,分析結果的準確與否與分析儀器密切相關。做好儀器的日常維護保養工作可以延長儀器的使用壽命、保持儀器的分析精度、保證分析結果的準確性。在用分析儀器必須符合周期檢定的要求。器皿類計量器具購入后應先檢定,檢定合格后方可使用。其它計量類分析儀器要進行周期性校驗或定期檢定。此外分析儀器修理后可能對測量結果準確性產生影響時,應重新校驗或檢定。

3 化學試劑材料的管理

試劑材料是化學分析的重要物質基礎,它包括水、化學試劑、標準物質等及其它輔助材料。試劑材料的質量、等級、適用性等對化學分析結果有著重要的影響,實驗室應確保實驗用水達到規定的質量要求,定期檢查水凈化系統的性能以確認制備的水滿足檢測要求,并保存此類檢查的記錄。試劑和標準物質在制備、儲存和使用過程中,應關注其特定要求,包括其毒性、對熱、空氣和光的穩定性、與其他化學試劑的反應、儲存環境等。

4 化學分析方法的管理

分析方法是獲得準確分析結果的保障,實驗室應關注分析方法中提供的限制說明、濃度范圍和樣品基體,選擇的分析方法是否確保在限量點附近給出可靠的結果。選擇分析方法應注意:優先選擇國家標準,其次是行業標準和企業標準,任何標準都有可能發生修訂和修改,要及時跟蹤。當檢測標準發生變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法時,要通過技術驗證重新證明正確運用新標準的能力。

5 測量過程質量控制

(1)高頻感應爐紅外線吸收光譜法測定金屬材料中的碳硫含量的質量控制技術 ①穩定和降低系統空白值。紅外線吸收光譜法測量碳、硫時,由于坩堝、助熔劑、氧氣中存在微量碳硫元素,在分析碳硫含量,尤其是低含量碳硫的試樣時會引起本底影響,這些影響總稱為系統空白值。②準確測定空白值。為了獲得準確的空白值,首先要用同一批處理好的坩堝并加入固定量助熔劑;其次測定空白值時輸入的運算量與分析樣品的稱量應完全一致;再次應確保兩種分析條件基本一致,特別是燃燒溫度要一致。③儀器校準。分析某種材料,應用同種材料的標準物質校準,并選用近期生產的國家一級標準物質,如一級標準物質不全,則要以一級標準物質為基準,對其他普通的標樣進行校核和篩選。此外,要遵循“以高校低”原則,即用基體組成一致的含量稍高的優質標樣校準后,再測含量稍低的試樣。④環境要求。要保持室溫在25℃左右,相對濕度小于65%。平時應把坩堝托升到上極限,使管道密封,防止大氣進入。裝試樣速度要快,在空氣中不要停留過多時間。

(2)原子吸收光譜法測定元素化學成分的質量控制技術 以Zn元素分析為例,Zn元素的特征吸收線較為敏感,因此其吸光度比較高,在配制其標準溶液時濃度最好控制在3.0mg/L以下。實驗中配制了兩組濃度的Zn標準溶液,從實驗數據可以看出,當Zn元素的濃度配制過高時,標準溶液工作曲線明顯成二次擬合。相反,Zn元素的標準溶液濃度配制在3.0mg/L以下時,曲線擬合明顯比高濃度時的曲線接近一次擬合曲線??貥说臏y試結果也更準確。

(3)電感耦合等離子體原子發射光譜法測定元素化學成分的質量控制技術 背景扣除及其位置的選擇對質量控制很重要。將背景位置定在盡可能平坦的區域(無小峰)且離譜峰足夠遠,不要受譜峰兩翼的影響。左背景、右背景以及左右背景強度的平均值盡可能與譜峰背景強度一致。以車軸坯中銅含量的測定為例,對其進行背景校正后,工作曲線的擬合情況更好了,檢測結果更準確了。

6 結語

化學分析數據的準確性與可靠性是試驗的核心,工作中出現化學檢驗數據失真或者錯誤,可能造成評價結果的失誤和產品質量的影響,同時也說明在工作中科學管理的失控,最終形成整個分析系統和分析工作的失敗,試驗結果和數據分析也就失去了價值?;瘜W分析質量控制是一個復雜的系統工程,實驗室進行化學分析試驗不僅要有科學的管理制度,還要完善工作環境、更新工作設備和器械、提高工作人員的綜合素質和技能水準等。

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