流動注射儀測定揮發酚的日常維護的注意事項

楊陽 (中沙（天津）石化有限公司化驗中心，天津 300270)

水中揮發酚可以表征水中有機物的污染程度，是水質評價的一個重要指標。近年來流動注射技術得到廣泛應用。使用流動注射儀對揮發酚進行測定縮短了分析時間，減少試劑的消耗，特別適合大量樣品分析。但是由于流動注射儀儀器精密，管道多且細，而實際水樣復雜，因此水樣和儀器的狀態及儀器的日常維護對數據分析的準確性影響很大。本文主要從樣品、試劑及儀器日常維護這幾個方面出發，就流動注射儀測定水中揮發酚常遇到的幾個維護問題提出幾點注意事項。

1 實驗部分

1.1 儀器

QC8500型流動注射分析儀（美國HACH）。

包括：自動進樣器；多通道蠕動泵；化學反應單元模塊；比色池；數據處理系統（Omnion3.0）

1.2 試劑

1.2.1 磷酸蒸餾試劑

在500ml的容量瓶里加入300ml無酚去離子水，然后加入100ml磷酸（H3PO4,85%），冷卻后用無酚水定容并混勻，保存在玻璃容器中。

1.2.2 4-氨基安替比林顯色劑

在500ml的容量瓶里將0.5g4-氨基安替比林溶于500ml無酚去離子水中，保存在玻璃容器中。

1.2.3 鐵氰化鉀緩沖溶液

在1L的容量瓶里溶解2.0g鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6],3.1g硼酸(H3BO3)和3.75gKCl于800ml去離子水中，再加入1mol/L NaOH直到溶液達到10.3，稀釋至刻度，攪拌搖勻，保存在玻璃容器中。

1.3 原理

流動注射儀測定水中揮發酚的反應原理是：測定時水樣被帶入連續流動的載液流，與磷酸混合，在150℃下經過在線蒸餾后，餾出物經相分離器后進入冷凝系統，冷凝后的餾出物中的酚被鐵氰化鉀氧化，生成的物質與4-氨基安替比林反應，形成黃色物質，在500nm處比色測定。

1.4 測定步驟

2 實驗結果與討論

2.1 實際水樣的影響

實際水樣復雜對流動注射儀的測定會產生許多影響。因此在對采樣器、樣品保存以及特殊水樣的前處理都有一定的要求。

2.1.1 樣品應收集在玻璃容器中，所有的瓶子必須用試劑水完全沖洗干凈。

2.1.2 樣品采回后應盡快分析。

2.1.3 如果樣品包含顆粒物，在測定前用0.45μm的膜過濾樣品。

2.2 試劑的影響

由于儀器管道內徑較細，樣品和試劑用量少，即使一個很小的肉眼不可見的氣泡也會產生尖銳的空氣峰，導致結果偏高。因此在實際工作中對所有試劑都必須使用140KPa的He通過氦除氣管通入試劑中一分鐘除氣或采取讓配置好的試劑靜置過夜讓氣體自然逸出的方法。這兩種方法對減少和消除空氣峰的干擾有一定效果。另外，實驗所有試劑都需要放在冰箱保存，所以每次分析前都應使試劑在室溫下放置一段時間讓其達到室溫，使氣泡自然逸出以消除氣泡的干擾。

2.3 儀器日常維護的影響

2.3.1 泵管的更換

流動注射儀測定揮發酚從樣品采集到最后出分析結果的全過程都集合在一個管路系統中，任何一個泵管的老化、堵塞或泄漏都會對分析結果產生很大的影響。流動注射儀所有泵管都將會磨損，定期更換泵管，當泵管彈性變差或變形時應立即更換。為了增加泵管的使用壽命，每次分析結束后應松開泵管上的緊固夾。如果每次做樣后不松開泵管，使泵管長期處于緊繃狀態，泵管就會慢慢失去彈性，直接導致泵入試劑或樣品的量減少。

2.3.2 相分離器的膜的更換

相分離器的膜是最常用的消耗品之一，測定一定數量的水樣后分離效果變差，會出現雙峰或尖形峰，此時相分離器的膜必須更換。為了延長膜的使用期限，開機時一定在升溫穩定后再使試劑或去離子水通過系統，分析完成后，必須保持相分離器膜的干燥。具體做法為：1、將所有試劑管線及進樣管都放入去離子水中，泵入去離子水通過整個模板15分鐘；2、維持加熱器溫度在150℃，將所有管路泵入空氣10分鐘，干燥管路、蒸餾系統及膜。如果長期做樣后不干燥管路會導致相分離器的膜長霉斑，甚至會堵塞膜，使透過性變差，影響分析結果偏低。

2.3.3 樣品管的更換

儀器所用其它蠕動泵上的泵管都是直接更換，只有樣品管對于長度有一定要求。要求在兩個卡子前后3cm處剪斷然后再連接。這個長度對于進樣量有直接關系，所以直接影響分析結果。

3 結語

3.1 樣品采用玻璃瓶采樣；

3.2 試劑配制后靜置過夜再使用，每次使用前從冰箱拿出后放置到室溫再使用；

3.3 每次分析結束后，松開蠕動泵上的緊固夾，根據儀器使用頻率定期及時的更換泵管；

3.4 每次分析結束后一定要對泵管及相分離器的膜進行干燥，根據儀器使用情況定期及時的更換相分離器的膜；

3.5 蠕動泵上使用的樣品管要求在卡子前后3cm處剪斷再連接。

綜上所述，以上幾點均為水樣分析準確度的關鍵因素，缺一不可。

[1]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法.4版.北京：中國環境科學出版社,2002.12.

[2]譚赟華.流動注射測定揮發酚應注意問題的探討.廣州化工,2008.36:57-59.

[3]曲海琳.QC8500連續流動注射儀常見故障及日常維護.山西建筑,2013.39:216-217.