M(M=Mg,Zr,Mg-Zr)添加對FH40船板鋼組織與力學性能影響

李小兵，閔義，劉承軍，姜茂發

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M(M=Mg,Zr,Mg-Zr)添加對FH40船板鋼組織與力學性能影響

李小兵，閔義，劉承軍，姜茂發

(東北大學多金屬共生礦生態化冶金教育部重點實驗室，遼寧沈陽，110819)

為揭示Mg，Zr及Mg-Zr在低合金鋼中的微合金化效果，以FH40船板鋼為研究對象，利用真空感應爐、450型雙棍可逆軋機制備Mg，Zr及Mg-Zr處理工藝實驗鋼，采用SEM和OM等手段觀察實驗鋼鑄態和軋態組織，并對其力學性能進行系統測定。研究結果表明：Mg和Zr加入FH40船板鋼中均減少鑄態組織中珠光體體積分數，誘導針狀鐵素體組織的形核。同時Mg和Zr加入也細化鋼軋態組織，且單獨Mg加入的效果優于單獨Zr和Mg-Zr復合加入的效果，當添加質量分數為0.072%Mg時，組織中鐵素體晶粒度由基準鋼的9.69 μm細化至4.31 μm。單獨加入Mg鋼的屈服強度和抗拉強度分別達到473 MPa和605 MPa，伸長率達到36.5%，?40 ℃沖擊韌性達到188 J，與未添加Mg-Zr鋼相比，屈服強度、抗拉強度、沖擊韌性和伸長率分別提高38 MPa，70 MPa，68 J和8%。

FH40船板鋼；Mg；Zr；力學性能；粒狀貝氏體

隨著船體構件的大型化和高強化，用戶對船體結構用鋼的強度、韌性和焊接性提出了更高的要求。為滿足用戶要求，生產中常采用多元微合金化來保證船體結構用鋼的綜合性能，其基本思想是根據軋制方法的不同，向鋼中加入微量Nb，Ti，Mo，V，B和RE等元素中的一種或幾種，阻止高溫奧氏體的長大，控制奧氏體的再結晶溫度，增加鐵素體的形核核心，并通過控軋控冷細化晶粒，從而達到提高船板鋼強韌性及焊接性能的目的。近來發現，隨著焊接工序中熱輸入能量的增加，船板鋼焊接熱影響區(HAZ)組織出現了嚴重粗化，HAZ韌性也發生明顯降低，這為船板鋼多元微合金化帶來了新的考驗[1]。研究表明[2]：氧化物冶金技術可有效實現HAZ組織的細化，其技術關鍵是向鋼中引入某些強脫氧元素，形成大量細小、穩定夾雜物粒子，在凝固過程中該類粒子促進氮化物、硫化物、碳化物等的異質形核，在相變過程中成為鐵素體的形核核心，誘導晶內針狀鐵素體形核，實現組織的細化。金屬Mg，Zr與O，S親和力極強，其中Zr更是Ti的同族元素，其氧化物和Ti氧化物有著一些相近的物理化學性質。一直以來，冶金學家主要關注Mg在鋼中的脫硫、脫氧[3?4]和變質夾雜物作用[5?6]，而Zr則是奧氏體晶?？刂坪妥冑|硫化物夾雜作用[7]，隨著研究的不斷深入，已有研究者開始關注Mg和Zr在高強度低合金鋼中的行為。Chai等[8?9]研究發現：微量 Mg和Zr 可顯著細化 Ti 處理鋼中的氧化物夾雜的尺寸，增加夾雜物的體積分數，提高Ti 氧化物促進晶內針狀鐵素體的形核能力，從而提高鋼大熱輸入焊接時焊接熱影響區的低溫韌性。生昌光 等[10]研究指出：Zr氧化物粒子將會成為Ti氧化物粒子的結晶形核點，形成Mn-Si-Ti-Zr-O+MnS復合夾雜物粒子能誘導晶內針狀鐵素體形核。習天輝等[11]研究表明：微合金鋼添加0.01%~0.03%Zr能顯著提高鋼的韌性，金相組織分析發現，Zr添加除了略微降低珠光體體積分數外，并沒其他影響。陳顏堂等[12]研究認為加入質量分數為0.020%Zr對實驗鋼調質態的力學性能影響不明顯，但可顯著提高熱影響區力學性能。Zhu等[13?14]研究發現：Mg處理產生的細小粒子能有效誘導晶內鐵素體形核，改善HAZ組織與性能。但同時認為，Mg處理并不能對鋼母材組織和性能產生顯著影響。Wen等[15]研究了不同冷卻制度下Mg處理對低碳鋼凝固組織，結果表明，Mg處理能影響低碳鋼凝固組織，而且在水冷條件下鋼中含Mg夾雜物能誘導晶內鐵素體形核。另外，Isobe[16]也研究了Mg添加對低碳鋼凝固組織的作用情況，結果表明，Mg添加有助于等軸晶的形核，并沒發現晶內鐵素體?？偟膩砜?，盡管國內外對Mg或Zr在低碳鋼中的應用已有一些研究，但關于Mg和Zr添加對鋼母材組織與力學性能作用效果的研究仍相對較少，甚至存在一些不同的看法，主要包括：1) Mg和Zr是能否對低碳鋼母材組織產生影響；2) Mg和Zr是否能對低碳鋼母材力學性能產生影響。此外，目前Mg-Zr復合添加對鋼組織和性能作用效果并未見報道?；诖?，本文作者以超高強度FH40船板鋼為研究對象，考察單獨添加Mg，Zr和Mg-Zr同時添加對實驗鋼母材組織(鑄態和軋態)和力學性能的影響。研究旨在對比單獨加入Mg，Zr及Mg-Zr同時添加對實驗鋼組織與力學性能作用效果，為Mg-Zr處理工藝在鋼鐵冶金領域的應用奠定實驗室研究基礎。

1 實驗

參照FH40船板鋼國標成分，采用30 kg真空感應爐冶煉實驗鋼，其中金屬Mg采用Ni-10%Mg合金加入，金屬Zr采用純鋯加入?？紤]到鎂合金易揮發的特點，Ni-Mg合金加入前抽真空充氬，攪拌30 s后出鋼。將實驗鋼進行光譜分析，得到其化學成分見表1，其中S1為基準鋼，S2為Mg添加鋼，S3為Zr添加鋼，S4為Mg-Zr復合添加鋼。鑒于Mg和Zr含量較低，本文采用添加量來表征其在鋼中的含量。將鑄錠切頭切尾后鍛造成尺寸(長×寬×高)為100 mm×100 mm×100 mm的鋼錠，然后采用圖1所示的控軋控冷工藝(TMCP)，軋制實驗在直徑450 mm四輥可逆軋機上進行，將鍛料加熱至1 200 ℃，保溫2 h后，分別在再結晶溫度(nr為990 ℃)以上進行初軋和再結晶溫度以下進行精軋，將鍛錠軋制成12 mm厚鋼板，終軋溫度在880~900 ℃，冷卻速度為10 ℃/s左右。

圖1 TMCP軋制工藝路線

表1 實驗鋼成分(質量分數)

注：實驗鋼中Mg和Zr以加入量表示。

分別在鑄錠橫截面中心處、鋼板寬度1/4處截取尺寸(長×寬×高)為12 mm×12 mm×10 mm的金相試樣，經打磨拋光后，采用3%硝酸酒精溶液對鋼組織進行腐蝕，利用SSX?550TM掃描電鏡和ZEISS?Axio Imager M2m金相顯微鏡對實驗鋼組織進行分析，結合VNT.QuantLab-MG和ipp6.0圖像分析軟件分別對實驗鋼組織中鐵素體晶粒度級別與不同組織構成進行定量統計。

依據GB/T 229—2007在鋼板寬度1/4處截取尺寸為10 mm×10 mm×55 mm(V型槽)的橫向沖擊試樣；依據GB/T 228.1—2010在鋼板寬度1/4處截取縱向標準R7拉伸試樣，分別采用ZBC2502?D美特斯擺錘式沖擊試驗機和CMT5105微機控制電子萬能試驗機進行低溫沖擊和室溫拉伸性能測試，采用SSX?550TM掃描電鏡對沖擊斷口形貌進行觀察，確定試樣斷裂機制。

2 實驗結果

2.1 實驗鋼組織特征

2.1.1 鑄態組織

圖2所示為實驗鋼鑄態凝固組織形貌。表2所示為實驗鋼鑄態組織特征統計。

(a) S1；(b) S2；(c) S3；(d) S4

表2 實驗鋼鑄態組織特征統計(體積分數)

本研究中鑄錠冶煉完畢置于空氣中冷卻，冷卻速率較低，因此，凝固組織主要由先共析多邊形鐵素體(PF)和珠光體(P)構成，盡管如此，加入Mg和Zr后組織有明顯變化。由圖2(a)~(d)可知：單獨加入Mg和Zr和二者同時加入后，組織中均出現針狀鐵素體(AF)，珠光體量減少，針狀鐵素體體積分數由大到小順序為：Mg-Zr，Mg，Zr(見表2)。

2.1.2 軋態組織

圖3所示為軋后鋼板的光學顯微組織。由圖3可以看出：在相同TMCP軋制工藝下(圖1)，加入Mg和Zr后實驗鋼軋態組織鐵素體晶粒得到不同程度的細化，見表3。S1原始鐵素體晶粒尺寸約9.69 μm，加入Mg和Zr的鋼S2，S3和S4鐵素體晶粒尺寸依次為4.31 μm，7.82 μm和6.18 μm?？梢?，加入Mg和Zr可以達到良好的晶粒細化效果，其中單獨添加0.072%Mg細化效果最明顯，細化了56%。

(a) S1；(b) S2；(c) S3；(d) S4

表3 實驗鋼軋態組織鐵素體晶粒度評級及相比例

從組織形貌和構成來看：基準鋼由多邊形鐵素體(PF)、準多邊形鐵素體(QF)和少量珠光體(P)構成，且有明顯沿軋制方向的帶狀分布現象。加入0.072%Mg后，珠光體和鐵素體帶狀分布現象消失，基本演變為貝氏體組織，主要包括粒狀貝氏體(GB)、針狀鐵素體(AF)和少量準多邊形鐵素體組織，如圖4(a)所示。由圖4(a)可知：粒狀貝氏體小島是附著于鐵素體表面生長的，且呈無序粒狀。

加入0.03%Zr后，鐵素體帶狀分布特征和珠光體并未消失，與基準鋼不同的是，產生了板條鐵素體，又稱貝氏體鐵素體(BF)，如圖4(b)所示。由圖4(b)可知：鐵素體亞結構多由板條束構成，并沒出現S2鋼中彌散的小島。

同時加入Mg和Zr后，鐵素體帶狀特征完全消失，出現了少量針狀鐵素體和貝氏體鐵素體。為了表征組織中貝氏體微觀形貌，用掃描電子顯微鏡對其貝氏體組織進行分析，結果如圖4(c)所示。由圖4(c)可見：該類貝氏體鐵素體組織也是小島附著于板條鐵素體表面的，但小島呈斷續的塊狀，且粒徑較S2大。

(a) S2；(b) S3；(c) S4

2.2 實驗鋼力學性能

添加Mg和Zr對實驗鋼?40 ℃沖擊性能的影響如圖5所示。從圖5(a)和(b)可見：單獨加入Mg與Mg-Zr同時加入均能提高FH40船板鋼的塑性功和裂紋擴展功(從對應的沖擊韌性曲線中讀取)，顯著改善船板鋼的沖擊韌性，而單獨加入Zr對其改善效果并不明顯，幾乎與未添加前保持同一水平。

(a) 沖擊性能參數；(b) 橫向沖擊功中裂紋擴展功和塑性功

從改善效果來看：單獨加入Mg實驗鋼沖擊功平均值由未添加前的120 J提高至188 J，提高了57%，而Mg-Zr同時加入實驗鋼沖擊功平均值由未添加前的120 J提高至162 J，提高了35%?？梢姡罕狙芯恐性诟纳艶H40船板鋼沖擊韌性方面，改善效果由大到小順序為：Mg，Mg-Zr，Zr。

圖6所示為實驗鋼沖擊斷口SEM形貌。由圖6可見：未加Mg和Zr、單獨加Mg和Mg-Zr同時加入后，沖擊斷口均屬于典型的韌窩?微孔聚集型韌性斷裂，但加入Zr后，斷口卻出現部分脆性斷裂的跡象。

(a) S1；(b) S2；(c) S3；(d) S4

從斷口韌窩數量和形貌看：未加Mg和Zr鋼沖擊斷口韌窩較淺，韌窩深度并不均勻，且撕裂棱較淺。加入0.072%Mg后，斷口韌窩數量增多，韌窩深度均勻，韌窩深度明顯變深。加入0.03%Zr后，斷口韌窩數量較少，韌窩深度較淺，局部出現大的斷裂痕，斷裂機制也并不是完全的韌性斷裂，出現了部分脆性斷裂的跡象。將0.072%Mg和0.03%Zr同時加入后，斷口韌窩深度最大，且十分均勻，韌窩深度也較深，表現出良好的沖擊韌性。

圖7所示為實驗鋼室溫拉伸性能測試結果。由圖7(a)和(b)可知：加入Mg和Zr后，實驗鋼工程應力?應變曲線和拉伸性能參數均有顯著變化。圖7(a)表明：所有實驗鋼工程應力?應變曲線中彈性變形階段幾乎重合，但是在屈服、塑性變形及縮頸變形階段呈現出不同特征。對比發現，除Mg加入鋼拉伸曲線屈服階段近似連續屈服外，其他實驗鋼屈服現象均十分明顯。

(a) 室溫拉伸工程應力?應變曲線；(b) 屈服階段放大圖；(c) 拉伸性能參數

同時加入Mg和Zr強度優于單一加入強度，當鋼中同時加入質量分數為0.072%Mg和0.03%Zr時，鋼的屈服強度和抗拉強度分別提高至490 MPa和620 MPa，較未加前分別提高13%和16%。

伸長率由大到小順序為：Mg，Mg-Zr，未加Mg-Zr，Zr。單獨加入Mg鋼的伸長率達36.5%，較未加前提高27%?？梢姡簡为毤尤隡g塑性變形能力優于單獨Zr和Mg-Zr復合加入的塑性變形能力，添加0.072%Mg有益于提高鋼的塑性變形能力，添加0.03%Zr并不益于塑性的提高。

3 分析與討論

3.1 Mg-Zr添加對實驗鋼鑄態組織的影響

實驗鋼組織分析表明：在連續空冷條件下，添加Mg和Zr均減少了珠光體體積分數，并誘導針狀鐵素體組織的形核，針狀鐵素體體積分數由大到小順序為：Mg，Mg-Zr，Zr?；贛izoguchi等[2]提出的氧化物冶金原理知：針狀鐵素體是在奧氏體向鐵素體轉變過程中，鐵素體優先依附于某些特殊夾雜物質點表面形核長大的，如果沒有夾雜物的出現，鋼中是不可能形成針狀鐵素體的。本文作者先前研究表明[17]，無論是Mg和Zr單獨添加還是Mg-Zr復合添加，實驗鋼鑄錠中大量不規則Al2O3夾雜物分別變質成MgO·Al2O3，ZrO2·Al2O3和MgO·ZrO2·Al2O3，且細小夾雜物(0.4~2.0 μm)數量均有增加。由此可見：添加Mg或Zr產生的大量細小夾雜物在連續空冷條件下起到了誘發針狀鐵素體形核的作用。針狀鐵素體位錯密度大，能有效抑制解理裂紋的快速蔓延，細化鋼的鑄態組織，這也為實驗鋼后期加工處理組織的進一步優化提供了良好條件。

由圖2(a)~(c)可知：上述針狀鐵素體間殘存少量呈斷續的短片狀珠光體，這種珠光體稱為退化珠光體[18]。分析發現，該類針狀鐵素體和珠光體混合區域是由原始鋼中珠光體區域演變而來，之所以區域中珠光體形貌發生變化，是由于Mg和Zr添加影響了鋼凝固過程中碳元素的擴散速率導致的。從鐵液中元素間相互作用系數可見：Mg對C相互作用系數為正數(0.07[19])，它的引入會在一定程度上增加c，促進鋼中碳元素擴散。相反Zr對C相互作用系數為負數(?0.07[19])，它的引入卻會在一定程度上降低c，抑制鋼中碳元素擴散?？芍?，盡管單獨Mg和Zr加入均促進了退化珠光體的產生，但二者作用機理并不相同。Mg是通過促進過冷奧氏體轉變過程中碳的擴散，使珠光體分布更為均勻零散，從而導致原來呈片層狀的珠光體演變為斷續狀的短片珠光體。由于Zr對C作用系數為負，對碳擴散具有抑制作用，之所以也能形成碎片的退化珠光體，是因為Zr本身是強碳化物形成元素，其與碳的親和力遠大于鐵與碳的親和力。因此Zr的加入會通過形成相應碳化物影響珠光體中碳化物(Fe3C)的分布，從而導致珠光體區域轉變為鐵素體與滲碳體相間的混合相。

3.2 Mg-Zr添加對實驗鋼軋態組織的影響

軋態組織分析證實，在圖1軋制工藝下，無論單獨加入Mg還是Mg-Zr同時加入，組織中均產生了粒狀貝氏體，原始鋼并不存在這種現象。祝凱[14]也對Mg處理低碳鋼軋態組織進行了研究，研究結果表明，無論是鋼板橫向還是縱向，Mg處理工藝對鋼板母材的組織形態基本沒有影響?；谏鲜龇治隹芍?，本研究條件下加入Mg和Zr顯著影響了實驗鋼軋態組織形貌。

根據相變原理，粒狀貝氏體屬于過冷奧氏體的中溫轉變產物，一般在上貝氏體形成溫度以上和奧氏體轉變為貝氏體最高溫度以下溫度范圍內形成，這些粒狀小島在高溫下是富碳奧氏體區。目前關于粒狀貝氏體強韌性問題仍存在分歧，有研究者認為這種組織韌性差，屈強比低；也有研究者認為粒狀貝氏體中(M-A)島彌散細小分布及板條基體的有效晶粒尺寸小時具有高強韌性。就本文研究結果來看，本文作者傾向于后者觀點，認為研究中產生的細小粒狀貝氏體有效地細化了實驗鋼軋態組織，同時由于其近似球形，各向同性，能起到第二相強化作用，顯著改善了鋼的力學性能。胡玉和[20]討論了影響鋼中粒狀貝氏體形成因素，認為冷卻速度及冷卻方式、合金成分及奧氏體原始狀態會其形成產生影響。由于本研究中考察變量是Mg和Zr的添加量，因此，研究中S2和S4鋼中產生的粒狀貝氏體可歸功于Mg和Mg-Zr添加誘導產生的。此外對比發現，盡管Mg和Mg-Zr復合添加均產生了粒狀貝氏體，但二者小島尺寸和形貌并不相同，單獨Mg加入小島呈無序粒狀，粒徑小，Mg-Zr同時加入小島呈斷續的塊狀，粒徑大。由于小島也是富碳相，因此研究認為，產生上述現象也應歸咎于Mg和Zr對碳元素擴散速率的影響導致的。

Lu B H, Lan H B, Liu H Z. Additive manufacturing frontier: 3D printing electronics. Opto-Electronic Advances 1, 170004 (2018).

3.3 Mg-Zr添加對實驗鋼力學性能的影響

力學性能分析表明：單獨加入Mg和Mg-Zr同時加入均顯著改善鋼的強度、韌性和塑性，單獨Zr加入改善鋼強度，但韌性和塑性降低。軋態組織分析表明，單獨加入Mg和Zr，同時加入Mg和Zr均在不同程度上細化了鐵素體晶粒，由Hall-Petch關系式[21]可知：鐵素體晶粒細化均會在一定程度上提高鋼的屈服強度和抗拉強度，這成為添加Mg和Zr后鋼強度增加的原因。根據強化機制理論，細晶強化是所有強化方式中唯一能同時改善強度和韌性的方式，可見，細晶強化作用在單獨加入Mg和Mg-Zr同時加入鋼力學性能改善方面發揮顯著作用。對于單獨加入Zr鋼強度增加、韌性和塑性降低現象，分析認為，在本研究條件下，添加0.03%Zr后其在鋼中細晶強化作用較弱，其他強化機制占主要(如析出強化、第二相強化等)，從而出現強度升高，韌性和塑性降低的現象。同時，0.03%Zr添加后也并未消除鐵素體帶狀分布特征和珠光體相，這也會在一定程度上影響其力學性能。

實驗鋼工程應力?應變曲線表明：單獨加入Mg后曲線中屈服平臺并不明顯，而且Mg和Zr同時加入后其屈服平臺相對單獨加入Zr和原始鋼也有減弱。由于低碳鋼中出現的屈服現象，是位錯與溶質原子的交互作用在力學性能上的強烈反應，其明顯程度決定于位錯密度的高低，因貝氏體的亞結構是位錯，晶體中的位錯密度較高，強化作用較大，受力時位錯之間的相互作用強烈，應變硬化的行為突出，所以含貝氏體較多的鋼可能出現屈服階段不明顯的現象。由此可見，單獨Mg加入鋼屈服平臺不明顯的現象可能與組織中大量粒狀貝氏體有關。

4 結論

1) Mg和Zr加入FH40船板鋼鑄態組織中均減少了珠光體體積分數，誘導了針狀鐵素體組織的形核。

2) Mg和Zr加入FH40船板鋼中均能細化鋼的軋態組織，且單獨Mg加入的效果優于單獨Zr和Mg-Zr復合加入的效果，當添加質量分數為0.072%Mg時，組織中鐵素體晶粒度由基準鋼的9.69 μm細化至 4.31 μm。

3) 單獨加入Mg鋼的屈服強度和抗拉強度分別達到473 MPa和605 MPa，伸長率達到35%，?40 ℃沖擊韌性達到188 J，與未添加Mg和Zr鋼性能相比，屈服強度、抗拉強度、沖擊韌性和伸長率分別提高了38 MPa，70 MPa，68 J和8%。

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Effect of M(M=Mg,Zr,Mg-Zr) addition on microstructure and mechanical properties in FH40 ship plates steel

LI Xiaobing, MIN Yi, LIU Chengjun, JIANG Maofa

(Key Laboratory for Ecological Metallurgy of Multimetallic Mineral (Ministry of Education),Northeastern University, Shenyang 110819, China)

In order to reveal the function of Mg, Zr and Mg-Zr micro-alloying in low carbon low micro-alloyed steel, the FH40 ship plates containing different Mg and Zr contents were refined with vacuum induction furnace and rolled with double-stick reversible rolling mill, and the characteristics of casted and rolled microstructure and mechanical properties were investigated with SEM and OM. The results show that after adding Mg or Zr, for the casted microstructure, the pearlite volume fraction is reduced, and that the acicular ferrites are nucleated. The grain size in rolled microstructure is refined by the addition of Mg and Zr, and Mg addition is better than the others. With the addition of 0.072%Mg, the grain size is reduced from 9.69 to 4.31 μm. The promoting function of Mg-Zr treatment in microstructure refinement is found to increase in the sequence of Zr, Mg-Zr and Mg. Single Mg addition makes the yield strength, tensile strength, elongation and transverse impact energy (?40℃) of FH40 steel increase to 473 MPa, 605 MPa and 36.5%, 188 J respectively, increasing by 38 MPa, 70 MPa, 68 J and 8% compared with that of FH40 steel without Mg-Zr addition.

FH40 ship plates steel; magnesium; zirconium; mechanical properties; granular bainite

10.11817/j.issn.1672-7207.2015.10.005

TG142.1

A

1672?7207(2015)10?3586?08

2015?02?13；

2015?05?04

國家自然科學基金資助項目(51374059，51374060)；遼寧省科技攻關項目(2012221013)(Projects (51374059, 51374060) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2012221013) supported by Programs of Liaoning Province for Science and Technology Development)

李小兵，博士，從事大線能量焊接用鋼開發研究；E-mail：417858881@qq.com

(編輯 陳愛華)