螺蟲乙酯高效液相色譜的分析方法

陳金紅，李興中

（1.安徽眾邦生物工程有限公司，安徽合肥230031；2.安徽省化工研究院，安徽合肥230041）

1 前言

螺蟲乙酯是Bayer公司研發的一種季酮酸類殺蟲劑，殺蟲廣譜，持效期長。該藥劑通過干擾昆蟲的脂肪生物合成導致幼蟲死亡，是具有雙向內吸傳導性能的殺蟲殺螨劑。螺蟲乙酯分子式是C21H27NO5，結構式如下：

本文研究了螺蟲乙酯質量分數高效液相色譜分析方法，該方法操作簡便、快速、準確、分離效果好，準確度與精密度均能達到定量分析的要求，并且較之其它文獻分析方法，檢測器更常見，溶劑成本更低、毒性更低。

2.4 測定步驟

2.4.1 標樣溶液的配制

2 實驗部分

2.1 試劑和標樣

甲醇：色譜純；水：二次蒸餾水；螺蟲乙酯標樣：質量分數≥98.0%。

2.2 儀器

高效液相色譜：島津LC-15C，紫外檢測器，島津15C工作站，色譜柱150×4.6mm I.D不銹鋼柱，內裝C18、5μm填充物。

2.3 高效液相色譜操作條件

流動相：甲醇∶水 =80∶20（V/V）；流量：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：230nm；進樣體積：5μL；保留時間：4.5min。

上述操作條件系典型操作參數，可根據不同儀器特點對給定的條件做適當調整，以獲得最佳效果。螺蟲乙酯高效液相圖譜見圖1、圖2。

稱取螺蟲乙酯標樣0.03g（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲波振蕩5min，取出冷卻至室溫，經微孔過濾器過濾，濾液待測。

2.4.2 試樣溶液的配制

稱取含螺蟲乙酯0.03g的試樣（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲波振蕩5min，取出冷卻至室溫，經微孔過濾器過濾，濾液待測。

2.4.3 測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣液體，直至相鄰兩針的響應值變化小于1.5%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

2.4.4 計算

將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中螺蟲乙酯峰面積分別進行平均。螺蟲乙酯的質量分數X（%）按式（1）計算：

式中：A1——標樣溶液中螺蟲乙酯峰面積的平均值；A2——試樣溶液中螺蟲乙酯峰面積的平均值；m1——標樣的質量，g；m2——試樣的質量，g；p——標樣中螺蟲乙酯的質量分數，%。

3 結果與討論

3.1 檢測波長的選擇

利用紫外檢測器對螺蟲乙酯進行掃描，螺蟲乙酯在210nm處（圖3）有最大吸收峰，但都有雜質干擾，考慮到分離好、且無雜質干擾，故選用230nm作為檢測波長。

3.2 方法的精密度測定

按上述處理方法，同樣的儀器條件稱取同一樣品，進行5次平行測定，計算標準偏差和變異系數，結果表明，螺蟲乙酯的標準偏差為0.0114，變異系數為0.11（表1），表明該分析方法精密度良好。

表1 螺蟲乙酯分析方法精密度測定結果

3.3 方法的準確度測定

稱取5份不同質量的樣品，分別加入一定量的螺蟲乙酯標準品，按上述處理方法和同樣的儀器條件進行回收率測定，經計算，螺蟲乙酯平均回收率為99.50%（表2）。

表2 螺蟲乙酯添加回收率測定結果

表3 螺蟲乙酯的線性相關性測定

3.4 線性相關性的測定

從2.3.1標樣母液中分別用移液管移取5、7.5、10、12.5、15mL至5個50mL容量瓶中，配制5個不同濃度x的螺蟲乙酯溶液，在前述操作條件下進行檢測，測定螺蟲乙酯的峰面積y（表3），以標準溶液濃度x為橫坐標，以峰面積y為縱坐標進行線性相關分析。螺蟲乙酯的線性方程為y=1478.5x-2.876，相關系數r=0.9995，線性相關圖見圖4。

4 結論

試驗結果表明，本文提出的螺蟲乙酯有效成分的分析方法具有較高的準確度和精密度，重現性好，操作簡便快速，能滿足產品的日常檢驗，適用于產品分析。

[1]張百臻.農藥分析（第四版）[M].北京：化學工業出版社，2005.□