微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油工藝研究

林洪斌，曹 東，陳 燕，安 都，刑亞閣，車振明

（西華大學生物工程學院，四川成都610039）

微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油工藝研究

林洪斌，曹 東，陳 燕，安 都，刑亞閣，車振明*

（西華大學生物工程學院，四川成都610039）

研究了微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油加工工藝。通過單因素試驗研究剪切粒度、微波處理功率、微波處理時間、NaCl添加量等因素對提取率的影響。再通過正交試驗進一步優化提取條件，得出影響檸檬精油出油率的因素的主次順序為微波處理時間＞NaCl添加量＞微波處理功率。最終確定了微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油最佳工藝為微波處理時間4 min，微波功率400 W，NaCl添加量為2%。檸檬精油的提取率為0.326 8%。

微波；水蒸氣法；檸檬精油

檸檬（Citrus limon（L.）Burm.f）為蕓香科柑橘常綠小喬木，又稱檸果、洋檸檬、益母果。我國主要栽培的品種有尤力克（Eureka）、里斯本（Lisbon）、北京檸檬（Meyer）、印度大果檸檬和小萊檬等[1-2]。新鮮檸檬可以作為檸檬商品化鮮果，檸檬皮中可提取果膠、精油、膳食纖維、檸檬苦素等[3-4]，檸檬果肉可用來生產檸檬濃縮汁，此外，還可以開發檸檬休閑食品[5]。檸檬精油用途廣泛，可以用于食品、化妝品、醫藥化工、生物農藥等行業[6]，檸檬精油含有100種以上的成分，其主要成分為檸檬烯和檸檬醛[7]。目前，檸檬精油的提取與分離方法有超臨界流體萃取法、壓榨法、吸收法、酶提取法、水蒸氣蒸餾法、微波提取法、超聲波提取法、有機溶劑提取法分子蒸餾法、結晶法、色譜法等[8-14]。

水蒸氣蒸餾法是利用水分子的滲透作用及精油的沸點低的原理，可隨水蒸氣揮發的特點，在水蒸氣的作用下，油和水同時蒸餾出來，經冷凝收集，分離出油層，即是檸檬精油。在該法獲得精油的過程中，加熱方法、浸泡程度、破碎程度、加熱溫度等都是影響出油率的因素。通常水蒸氣蒸餾檸檬中的精油流程包括處理剪碎檸檬皮、準確稱量、按料液比加蒸餾水、蒸餾器提取、靜置、離心，得到精油成品[15]。

水蒸氣蒸餾是目前使用最廣泛的一種提取方法，這種方法易操作、簡單、成本低，可以降低檸檬精油成分的餾出點溫度，不足之處就是加熱是會使精油中的熱分解物質分解[16]。

本試驗選取微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油，以檸檬精油的提取率為參考指標，研究最佳的提取工藝，為檸檬的綜合開發利用提供參考。而經微波處理后的檸檬皮在進行水蒸氣蒸餾時，會明顯縮短蒸餾時間，節約能源，提高出油率。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮檸檬（安岳尤力克）：購于當地超市。氯化鈉（分析純）：成都科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設備

MAS-II型常壓微波合成/萃取工作站：上海新儀微波化學有限公司；TDZ5-WS離心機：上海盧相儀離心機儀器有限公司：DF-101S集熱式恒加熱磁力攪拌器：鄭州長城科工貿有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 檸檬皮的預處理

精油只含于檸檬的外果皮，外果皮內是中果皮。中果皮中含有糖苷、纖維素、果膠等物質，中果皮是一層白色海綿狀的細胞組織，其細胞形態和大小均不規則，細胞之間間隙很大，充滿空氣，呈海綿狀且疏松多空；若一起取下，可在蒸餾中會吸附精油并且產生較多泡沫。故此層無利用價值，先將檸檬洗凈，用刀將外果皮取下，自然晾干表面水分，按研究需要剪碎，保存備用。

1.3.2 精油的提取

取100g上述處理好的檸檬皮，裝入500m L圓底燒瓶中，再加入適量蒸餾水，置于微波合成萃取工作站中處理，取出后再進行水蒸氣蒸餾，直到餾出液無油滴餾出即可。將餾出液收集并置于5～8℃冰箱中冷藏2 h，可使產品中的果皮蠟質在低溫下結晶析出，然后再用離心機進行油水分離，得到粗檸檬精油。檸檬精油提取率計算公式如下：

2 結果與分析

2.1 檸檬皮顆粒度對檸檬精油的提取率的影響

分別稱取100g剪切成2mm、4mm、6mm、8mm、10mm、12 mm的檸檬皮顆粒，用適量的蒸餾水潤濕并加入3%的NaCl，在微波功率為300 W的條件下處理3 min，得出的提取率結果如圖1所示。

圖1 剪切粒度對檸檬精油提取率的影響Fig.1 Effects of shear size on extraction rate of lem on essential oil

由圖1可知，當剪切粒度為8 mm時，檸檬精油的提取率最高為0.252 4%，顆粒粒度越小出油率越低是因為剪切粒度越小，所需要的剪切次數也就越多，在剪切時所損耗的也就越多；另外，粒度越小在進行水蒸氣蒸餾時就越容易黏在一起，從而導致出油率變低。粒度＞8 mm時，出油率降低是因為粒度太大，精油在進行蒸餾提取時，提取不徹底所致。因此，剪切粒度8 mm為宜。

2.2 微波處理時間對檸檬精油的提取率的影響

分別稱取100 g剪切成8 mm的檸檬皮，用適量的蒸餾水潤濕并加入3%的NaCl，在微波功率為300 W的條件下分別處理時間為1 min、2 min、3 min、4 min、5 min，得出的提取率結果如圖2所示。

圖2 微波處理時間對檸檬精油提取率的影響Fig.2 Effects of microwave processing time on extraction rate of lemon essential oil

由圖2可知，在微波處理1～3 min時，精油的提取率隨微波處理時間的增加而增加，主要是微波處理檸檬皮的含油部分時，隨時間的增加含油細胞不斷加速破裂，使精油在蒸餾時不斷滲出。在3～5 min時，隨著時間的增加精油的提取率不斷降低，可能是隨著微波處理時間的增加，樣品溫度上升，部分精油揮發；再者，過度的微波處理有可能使精油中的某些物質分解，使其出油率降低。因此，微波處理時間為3 m in時，檸檬精油的提取率最高。

2.3 微波處理功率對檸檬精油提取率的影響

分別稱取100 g剪切成8 mm的檸檬皮，用適量的蒸餾水潤濕并加入3%的NaCl，在微波處理功率分別為160 W、300 W、400 W、500 W的條件下處理3 min，得出的提取率結果如圖3所示。不同的功率處理對檸檬精油的性狀有一定影響，結果見表1。

圖3 微波處理功率對檸檬精油提取率的影響Fig.3 Effects of microwave power on extraction rate of lemon essential oil

由圖3可知，隨著微波功率不斷增大，精油的提取率增加，在微波功率為300 W時最高，是因為功率越大，外加電場的作用就越強，微波所引起的極性分子的水化作用就隨之增強，并可以在很短的時間內得到精油。微波功率從300 W繼續增大時，提取率下降，由于微波處理時暴露在空氣中，所以溶液中的物質有可能氧化分解。

表1 微波功率對檸檬精油品質的影響Table 1 Effects of microwave power on quality of lemon essential oil

由表1可知，微波處理功率為160 W時，油量較少是由于提取不徹底所致；微波處理功率為300 W時，油量較多，有檸檬香味且精油澄清透明；微波處理功率在400～500 W時，雖然油量較多，但此時精油中已經混有雜質且顏色較深，可能是微波功率過高破壞了其中的某些成分所致。因此，在微波處理功率為300 W時可得到最佳提取率和質量較好的精油。

2.4 NaCl添加量對檸檬精油提取率的影響

在其他條件（剪切粒度為8mm，微波處理功率為300W，微波處理時間為3 min）為最佳時，分別向樣品中加入1%、2%、3%、4%、5%氯化鈉（NaCl）進行試驗，分別得出的提取率結果如圖4所示。

圖4 NaCl添加量對檸檬精油提取率的影響Fig.4 Effects of NaCl addition on extraction rate of lemon essential oil

由圖4可知，利用在NaCl電解質的條件下，所電離出的陰離子和陽離子對被分離組分的相對揮發度存在著不同的原理，可以提高精油的產量。試驗結果顯示：加入NaCl的量為3%時，精油的產率最高，但并不是加入的NaCl越多越好，提取時加入一定量的NaCl可以在很大程度上提高精油的產量，原因在于NaCl所電離出的鈉離子和氯離子使檸檬精油在水中的溶解度減小，可能由于另外一個原因：在鹽存在的條件下，對不同組分的相對揮發度有著不同程度的影響，檸檬果皮的精油的提取在NaCl溶液所形成的滲透壓的條件下更容易進行。此外，加入適量的鹽在其他條件不變的情況下，不影響材料的結構和鹽析的效應，使產品更加清澈，進一步提高產品的質量。所以，當NaCl的添加量為3%時，檸檬精油的提取率最高。

2.5 檸檬精油提取條件優化正交試驗

根據檸檬皮顆粒度、微波提取時間、微波處理功率和NaCl添加量的單因素試驗結果，以檸檬精油提取率為評價指標，提取條件優化正交試驗的因素與水平見表2，正交試驗結果與分析見表3，方差分析結果見表4。

表2 提取條件優化正交試驗因素與水平Table 2 Factors and levels of orthogonal experiments for extraction conditions optimization

表3 提取條件優化正交試驗結果與分析Table 3 Results and analysis of orthogonal experiments for extraction conditions optimization

表4 正交試驗結果方差分析Table 4 Variance analysis of orthogonal experiments results

由表3可知，影響微波輔助水蒸氣法提取精油的主次順序為微波提取時間＞NaCl添加量＞微波處理功率。該試驗的最佳條件為A3B2C1，即微波處理時間為4 m in，微波功率為400 W，NaCl添加量為2%。在此最佳條件下，檸檬精油的出油率為0.3268%。由表4的方差分析進一步證實了以上結果，但3個結果對提取率影響均未達到顯著水平。

3 結論

通過單因素及正交試驗，可得微波輔助水蒸氣法提取檸檬精油的最佳條件是：先將檸檬洗凈，只取表面帶有油的果皮待其自然晾干表面水分后并剪碎，按每100 g果皮加入2%的NaCl，用適量蒸餾水濕潤后在400 W的條件下進行微波處理4 m in，然后進行水蒸氣提取，直到無油狀物流出為止，將收集到的粗產品在5℃的冰箱中冷藏2 h，然后再進行離心操作，油水分離。提取率為0.326 8%，得出的精油油量較多，有強烈檸檬香味，澄清透明。此方法簡單易操作。

[1]高俊燕，朱春華.檸檬加工綜合利用的研究進展[J].中國柑桔，2009，5（1）：64-68.

[2]鮑曉華，董維多.兩個檸檬品種果實同異比較[J].中國果蔬，2004（4）：38-39.

[3]FRANCISCOI A,FERNANDO R,ADEL A.Quality retention and potential shelf life of freshcut lemons as affected by cut type and temperature [J].Postharvest Biol Tec,2007,43(2):245-254.

[4]JOSE M,HENK A,AIFONS G J,et al.Extraction,characterisation and enzymatic degradation of lemon peel pectins[J].Carbohyd Res,1996, 282(2):271-284.

[5]汪釗，何晉浙，鄭裕國，等.柑桔果醋加工中檸檬苦素的微生物酶降解研究[J].中國釀造，2002，21（4）：21-23.

[6]PRADEEP C R,KUTTAN G.Effects of the essential oil from citrus lemon in male and female rats exposed to a persistent painful stimulation [J].Behav Brain Res,2002,136(2):127-135.

[7]SANZ M L,VILLAM IEL M，MARTINEZ C I.The aromatic and polyphenolic composition of lemon verbena tea[J].Food Chem,2004,87 (3):325-328.

[8]KENKICHI S,MUNEO S.Simple microscale supercritical fluid extraction system and its application to gas chromatography-mass spectrometry of lemon peel oil[J].Chromatography,1988,442:121-131.

[9]DANIELLE B,DALIDA C,GIOVANNAD,et al.Desorption of lemon peel oil by supercritical carbon dioxide:Deterpenation and psoralens elim ination[J].J Supercrit Fluid,1994,7(3):177-183.

[10]M ITSURU K,NALAN A,MOTONOBU G,et al.Sem i-batch operation and countercurrent extraction by supercritical CO2for the fractionation of lemon oil[J].J Supercrit Fluid,2002,23(1):21-27.

[11]MAHALWAL V S.Journal of essential oil[J].Bearing Plants,2003,6 (1):31-35.

[12]李超穎，敬思群.油莎豆油不同提取方法的比較[J].中國釀造，2014，33（4）：66-69.

[13]付復華，李忠海，單楊，等.GC-MS法分析三種柑橘皮精油成分[J].食品與機械，2010，26（3）：30-34.

[14]楊軍.天然植物精油提取方法研究進展[J].中國食物與營養，2012，18（9）：31-35.

[15]孫旭東，劉燕德.柑桔皮渣中功能性物質綜合利用研究[J].安徽農業科學，2008，36（19）：8295-8296.

[16]陳紅英.水蒸氣蒸餾法提取橙皮精油的影響因素研究[J].中國藥業，2011，20（1）：39-40.

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《中國釀造》雜志社

Microwave-assisted steam extraction process of lemon essential oil

LIN Hongbin,CAO Dong,CHEN Yan,AN Du,XING Yage,CHE Zhenming*
(School of Bioengineering,Xihua University,Chengdu 610039,China)

The processing technology of lemon essential oil by microwave-assisted steam extraction was studied.The effect of shear size,microwave processing power,microwave processing time,NaCl addition on extraction rate was studied by single factor experiment.Further optimization was conducted by orthogonal experiment,and the result showed that the factors influencing lemon essential oil yield in order was microwave processing time,NaCl addition,and microwave processing power.The optimal condition was microwave treatment time 4 m in,power 400 W,and NaCl addition 2%.The extraction rate of lemon essential oil was 0.326 8%.

microwave;steam method;lemon essential oil

Q946.85

A

0254-5071（2015）03-0076-04

10.11882/j.issn.0254-5071.2015.03.017

2015-01-15

四川省大學生創新創業訓練計劃項目（201410623055）

林洪斌（1985-），男，助理實驗師，碩士，研究方向為食品安全。

*通訊作者：車振明（1960-），男，教授，本科，研究方向為食品微生物學。