霧化氣體壓強對2A14鋁合金粉末形貌和粒度分布的影響

杜宇雷，原　光，歐園園，盧曉陽，杜世忠

(1.南京理工大學 材料科學與工程學院,江蘇 南京　210094；2.常州元一新材料科技有限公司，江蘇 金壇　213200)

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霧化氣體壓強對2A14鋁合金粉末形貌和粒度分布的影響

杜宇雷1，原光1，歐園園1，盧曉陽1，杜世忠2

(1.南京理工大學 材料科學與工程學院,江蘇 南京210094；2.常州元一新材料科技有限公司，江蘇 金壇213200)

摘要：針對3D打印技術對球形、微米金屬粉末的需求，利用超音速氣霧化方法制備了2A14鋁合金粉末，并系統研究了霧化氣體壓強對粉末球形度、粒徑和粒度分布的影響.結果表明：最佳霧化氣體壓強為6.0 MPa，該壓強下制備的2A14鋁合金粉末球形度高，粒度分布窄，平均粒徑為32 μm，能夠滿足3D打印的要求.

關鍵詞：氣霧化；3D打??；增材制造；鋁合金；球形金屬粉末

高性能金屬粉末[1]廣泛應用于航空航天、電子科技、軍事國防、冶金機械等眾多領域.近幾年來，隨著3D打印技術[2]的突破，3D打印產業得到了快速發展.其中，金屬3D打印因為可以直接打印出各種形狀復雜、微小精密的金屬零件，在國內外受到高度重視.金屬粉末是包括3D打印在內的各種先進粉末冶金技術的材料基礎，目前正朝著高純凈度、高球形度、低氧含量、粒徑可控以及低成本的方向發展[3].

霧化法[4]是當今制備金屬粉末的主要方法之一，屬于機械制粉法.其原理是直接將熔融金屬液破碎成細小液滴，冷卻凝固而成金屬粉末，包括二流霧化法、離心霧化法、真空霧化法等[5-7].二流霧化法是通過高速噴出的流體沖擊熔融金屬液，使其破碎冷凝成金屬粉末的方法.依據所使用霧化介質的不同分為水霧化和氣霧化[8].水霧化制備金屬粉末，采用高壓水作為霧化介質，冷卻速度快，制得的金屬粉末粒度較細，生產成本較低，但形狀不規則，含氧量高[9].氣霧化制備的金屬粉末一般為球形或近球形，粒度細小，含氧量低，適合高性能金屬粉末的制備.

2A14鋁合金具有密度較小、強度較高、熱強性較好的特性，通常被作為一種航空鋁合金使用.隨著3D打印技術在航空領域的應用[10-11]，對高性能航空鋁合金粉末材料產生了迫切需求.本文采用超音速氣體霧化設備制備了2A14鋁合金粉末，并對霧化氣體壓強對粉末的物相、形貌、粒徑大小及粒度分布的影響進行了研究，以期獲得能夠滿足3D打印技術需求的球形度高、粒度分布窄、平均粒徑在50 μm以內的2A14鋁合金粉末.

1實驗方法

實驗采用氬氣作為霧化氣體，保持合金熔體過熱度、霧化噴嘴漏嘴內徑不變(分別為200 K、4.0 mm)，通過改變氬氣壓強來研究霧化氣體壓強對2A14鋁合金粉末表面形貌、粒徑大小以及粒度分布的影響，霧化壓強分別為5.5，6.0，7.0，8.0 MPa.實驗采用直徑80 mm、長度60 mm的2A14鋁合金棒材作為母合金，成分見表1.

表1　2A14鋁合金成分范圍　%

實驗開始前將2A14鋁合金棒放入熔煉坩堝，封閉系統，開始對系統進行抽真空，待系統氣壓達到約10 Pa時向系統內充入氬氣，再對中間包加熱至預定保溫溫度，然后將合金感應加熱到熔融，并繼續升溫至所需的過熱溫度；而后將熔融金屬液傾倒至中間包坩堝，打開霧化開關開始氣霧化制粉.制得的金屬粉末過100目的標準篩作為樣品粉末，對樣品粉末采用X線衍射儀(Bruker-AXS D8 Advance)進行物相分析，采用激光粒度儀(百特，BT-9300S)進行粒度分析，采用場發射環掃描電鏡(Quant 250FEG)進行表面形貌觀察.

2實驗結果與討論

2.1鋁合金粉末的XRD衍射圖譜

圖1為不同霧化氣體壓強下所制備的2A14鋁合金粉末的XRD衍射圖譜.對照標準晶態鋁卡片，圖中各個衍射峰與立方晶鋁的衍射花樣完全吻合，這表明采用超音速氣霧化法制備的2A14鋁合金粉末保持了金屬鋁的晶體結構.

2.2霧化氣體壓強對鋁合金粉末形貌的影響

圖1　不同霧化氣體壓強下鋁合金粉末XRD圖譜

圖2為不同壓強下制備的鋁合金粉末的SEM圖.由圖2(a)、(b)可以看出，霧化氣體壓強5.5 MPa與6.0 MPa下制備的鋁合金粉末，絕大部分都為球形，有極少的金屬粉末出現衛星球現象.兩者相比，霧化氣體壓強為6.0 MPa的鋁合金粉末的粒度更小，球形度要優于霧化氣體壓強為5.5 MPa的鋁合金粉末.其原因主要是隨著霧化氣體壓強的增大，高速氣流與金屬熔融液之間的能量交換增大[12]，熔融金屬被破碎成更小的金屬液滴，其所需要的球化時間減少，盡管細小的金屬液滴由于其粒徑的減小會導致其凝固的時間減少，但是其球化時間相對于凝固時間縮短得更多，因而霧化氣體壓強為6.0 MPa下制備的鋁合金粉末的球形度更好.

由圖2(b)、(c)、(d)可以看出，壓強為7.0 MPa時制備的鋁合金粉末表面的衛星球要比6.0 MPa時多，而壓強為8.0 MPa時制備的鋁合金粉末的衛星球要比7.0 MPa時更嚴重.其主要原因是隨著霧化氣體壓強的增加，高速氣流與金屬熔融液之間的能量交換增大，細小的金屬粉末量增加，由于細小的金屬粉末球化及凝固的時間比粒度較大的金屬粉末的球化及凝固的時間要長，所以在細小的金屬粉末完全球化及凝固時，粒徑較大的金屬粉末還未完全凝固，細小的金屬粉末在氣流的作用下黏接在粒徑較大的金屬粉末的表面，隨其一起凝固，形成衛星球[13].霧化壓強越大氣流對細小金屬粉末的沖擊作用越大，其黏接到未完全凝固的大粒徑金屬粉末表面的概率更大，因此衛星球的現象更嚴重.

2.3霧化氣體壓強對鋁合金粉末粒度分布的影響

圖2　不同壓強下鋁合金粉末SEM照片

圖3(a)是霧化氣體壓強為5.5 MPa時鋁合金粉末的粒度分布圖，由圖可見，該氣霧化條件下大部分粉末粒度在25~110 μm，其中位徑d50為57 μm.由粉末的微分分布曲線可以看出，該粉末的粒度呈單峰分布且近似為正態分布.

圖3(b)是霧化氣體壓強為6.0 MPa時鋁合金粉末的粒度分布圖，由圖可見，該氣霧化條件下大部分粉末粒度在16~90 μm，其中位徑d50為41 μm.由粉末的微分分布曲線可以看出，該粉末的粒度呈單峰分布且近似為正態分布.

圖3(c)是霧化氣體壓強為7.0 MPa時鋁合金粉末的粒度分布圖，由圖可見，大部分粉末粒度在16~130 μm，其中位徑d50為49 μm.由粉末的微分分布曲線可以看出，該粉末的粒度呈雙峰分布，這主要與氣霧化過程中的破碎過程有關.熔融金屬液的氣霧化過程大致分為初始破碎、二次破碎和冷卻凝固3個階段[5].熔融金屬液首先開始初始破碎，液柱被擠壓成液膜，液膜在高速氣流的作用下抽裂成絲并破碎成細小熔滴.緊接著金屬熔融液滴開始二次破碎，這一階段對粉末的最終粒徑大小及分布起著決定性作用.該實驗條件下的雙峰分布就是因為較大熔滴的二次破碎所產生的峰與初始破碎時形成的峰疊加而成的.

圖3　不同壓強下鋁合金粉末粒度分布圖

圖3(d)是霧化氣體壓強為8.0 MPa時鋁合金粉末的粒度分布圖，由圖可見，大部分粉末粒度在17~120 μm，其中位徑d50為54 μm.由粉末的微分分布曲線可以看出，該粉末的粒度呈單峰分布且近似為正態分布.但微分分布曲線在60 μm處有一不太明顯的凸起，其形成的原因也是由于較大熔滴的二次破碎所產生的峰與初始破碎時形成的峰疊加造成的.

2.4霧化氣體壓強對鋁合金粉末粒徑的影響

圖4為霧化氣體壓強對鋁合金粉末質量累積分布的影響，由圖可見，霧化氣體壓強為6.0 MPa時，鋁合金粉末質量累積分布曲線相對于其他3條曲線向左偏移，說明氣霧化壓強為6.0 MPa時制備的鋁合金粉末的粒徑相對于霧化氣體壓強為5.5,7.0,8.0 MPa時制備的鋁合金粉末的粒徑更小.同時由5.5,7.0,8.0 MPa鋁合金粉末質量累積分布曲線可以看出，粒徑在80 μm以下的鋁合金粉末的累積質量分數由大到小的霧化氣體壓強為7.0,8.0,5.5 MPa.

圖5為粉末平均粒徑隨霧化壓強變化曲線，由圖可見，隨著霧化氣體壓強的增大，粉末平均粒徑先減小后增大，霧化氣體壓強為5.5 MPa時，鋁合金粉末的平均粒徑為46 μm，霧化氣體壓強為6.0 MPa時，鋁合金粉末的平均粒徑為32 μm.這是由于隨著霧化氣體壓強的增大，霧化氣體的動能增大，對熔融金屬液的破碎能力更強，因此，鋁合金粉末的平均粒徑下降.然而，隨著霧化氣體壓強的繼續增大，鋁合金粉末的平均粒徑又有所增大.造成這種現象的原因可能是隨著霧化氣體壓強的增大，高速氣流的沖擊能力不斷增加，被破碎的粒徑相近的熔融金屬小液滴之間的沖撞越來越激烈，很多還未來得及冷卻的高溫熔融液滴由于碰撞又重新融合冷卻而形成粒徑較大的粉末，從而造成平均粒徑的增大.除此之外，有些粒徑差別較大的金屬熔融液滴，小的金屬液滴由于冷卻凝固較快，形成細小金屬粉末黏接在粒徑較大的金屬熔融液滴表面，隨其冷卻下來形成衛星球，也使得粉末的平均粒徑增大.

圖5　粉末平均粒徑隨霧化氣體　壓強的變化曲線

圖4　不同霧化氣體壓強下粉末的　質量累積分布曲線

3結論

1)霧化氣體壓強為5.5，6.0 MPa時制備的2A14鋁合金球形度高，當壓強高于6.0 MPa時，衛星球開始增多.

2)霧化氣體壓強為5.5，6.0，8.0 MPa時，粉末的粒度分布為單峰且近似為正態分布，其中壓強為6.0 MPa時粒度分布較窄，當壓強為7.0 MPa時，粒度呈雙峰分布.

3)隨著霧化氣體壓強的增大，2A14鋁合金粉末的平均粒徑先增大后減小，當壓強為6.0 MPa時，平均粒徑最小，為32 μm.

可以看出，最佳霧化氣體壓強為6.0 MPa，該霧化氣體壓強下所制備的2A14鋁合金粉末球形度高，粒度分布窄，平均粒徑為32 μm，與3D打印技術的需求相符.

參考文獻：

[1] 張曙光,楊必成,楊博,等.新型超聲霧化技術制備球形金屬粉末[J].金屬學報,2002,38(8):888-892.

[2] 黃秋實,李良琦,高彬彬.國外金屬零部件增材制造技術發展概述[J].國防制造技術,2012(5):26-29.

[3] Lawley A.Atomization: the production of metal powders[M]. Princeton, NJ: Metal Powder Industries Federation,1992.

[4] 黃培云.粉末冶金原理[M].北京:冶金工業出版社,1997:93-96.

[5] 陳欣,歐陽鴻武,黃誓成,等.緊耦合氣霧化制備Al基非晶合金粉末[J].北京科技大學學報,2008,30(1):35-39.

[6] 歐陽鴻武,王瓊,劉卓民.緊耦合氣霧化流場結構突變過程的數值模擬[J].粉末冶金材料科學與工程,2010,15(2):96-101.

[7] 郭士銳,陳智君,張群莉,等.不同壓力對氣霧化激光熔覆專用合金粉末的影響[J].中國激光,2013(6):150-155.

[8] Ting J,Peretti M W,Eisen W B.The effect of wake-closure phenomenon on gas atomization performance[J]. Materials Science and Engineering:A,2002,326(1):110-121.

[9] 陳振華,陳剛,嚴紅革.固氣兩相流霧化工藝規律[J].中國有色金屬學報,2004,14(2):204-209.

[10] 王忠宏,李揚帆,張曼茵.中國3D打印產業的現狀及發展思路[J].經濟縱橫,2013(1):90-93.

[11] 王華明.高性能大型金屬構件激光增材制造:若干材料基礎問題[J].航空學報,2014,35(10):2690-2698.

[12] 郭士銳,陳智君,張群莉,等.不同壓力對氣霧化激光熔覆專用合金粉末的影響[J].中國激光,2013(6):150-155.

[13] 李鑫,王永祥.氣霧化工藝參數對金屬粉末粒度影響的研究[J].江西有色金屬,2002,16(3):27-29.

(編輯武峰)

Effects of Atomizing Gas Pressure on Morphology and

Size Distribution of 2A14 Aluminum Alloy Powders

DU Yu-lei1, YUAN Guang1, OU Yuan-yuan1, LU Xiao-yang1, DU Shi-zhong2

(1.School of Materials Science and Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing 210094,China;

2.Changzhou Yuanyi New Materials Technology Co. Ltd, Jintan 213200,China)

Abstract:The 2A14 aluminum alloy powders for 3D printing technology were prepared by using ultra-sonic gas atomization method.Effects of atomizing gas pressure on the morphology,particle size and size distribution of the metallic powders was studied in detail.It was found that the powders prepared under a pressure of 6 MPa had high degree of sphericity,narrow size distribution,and an average particle size of 32 μm,which are suitable for applications in 3D printing technology.

Key words:gas atomization; 3D printing; additive manufacture; aluminum alloy; spherical metallic powders

中圖分類號：TF123

文獻標志碼：A

文章編號：1674-358X(2015)01-0009-05

作者簡介：杜宇雷(1975-)，男，河北邯鄲人，教授，博士，博士生導師，主要從事金屬粉末、非晶合金等新金屬材料研究.

基金項目：江蘇省科技型企業技術創新基金項目(BC2014100)；教育部留學回國人員科研啟動基金項目

收稿日期：2014-11-06