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MAT253氣體質譜儀離子源系統故障排除

2016-03-04 11:17尹旻劉文貴
分析儀器 2016年1期
關鍵詞:離子源質譜儀燈絲

尹旻  劉文貴

(1.湖南省婁底市第三中學,婁底 417000;2.中國地質大學(武漢)地質過程與礦產資源國家重點實驗室,武漢 430074)

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MAT253氣體質譜儀離子源系統故障排除

尹旻1劉文貴2*

(1.湖南省婁底市第三中學,婁底 417000;2.中國地質大學(武漢)地質過程與礦產資源國家重點實驗室,武漢 430074)

摘要:MAT253氣體質譜儀出現10kV高壓無輸出故障,但高壓單元本身正常,本文分析了故障產生的原因。

關鍵詞:MAT253氣體質譜儀 同位素離子源系統高壓單元

MAT253是高精度(優于0.0005%)氣體同位素質譜儀,可測量CO2、N2、O2、N2O、SO2、SiF4、SF6等氣體中的C、N、O、S、H等同位素。整機由離子源系統、磁場系統、接收器系統、數據采集系統、真空系統、閥門控制系統等組成。離子源系統電離樣品分子,并使離子在10kV高壓作用下的電場中獲取能量。離子運行至磁場區域后按質荷比分離。分離后的離子進入接收器,被放大器放大成電壓信號,由數據采集系統處理。

離子源系統地位重要,關乎整機性能,由高壓單元、分壓單元、聚焦單元、引線、離子源法蘭、離子源等組成,見圖1。

圖1 離子源系統

高壓單元輸出的10kV高壓,分2路分別引入發射單元和分壓單元。發射單元給離子源中的燈絲提供電流,燈絲中點對地電壓略高于10kV。熾熱燈絲發射電子,轟擊樣品分子,使其電離。分壓單元將10kV分壓成多組電壓,供給聚焦單元。聚焦單元提供多組電壓給離子源中的各透鏡,使離子獲取能量。聚焦單元與發射單元引線均穿過離子源法蘭進入離子源,法蘭接線端子上有絕緣膜。

1故障現象

10kV高壓輸出為0V,發射電流正常。所有接收器輸出為0mV。

2故障分析

高壓單元本身損壞,或高壓過載致使保護電路啟動,都不會有高壓輸出。無高壓就無離子流,接收器輸出自然就為0mV。

(1)圖2是高壓單元的負載等效電路。設發射(emission)單元等效電阻為Remi,分壓單元(divider)等效電阻為Rdiv。正常時,Remi→∞,Rdiv=6.8M[1],等效總電阻R=Remi× Rdiv/(Remi+ Rdiv)→ 6.8M。根據歐姆定律[2],I=V/R→10kV / 6.8M=1.47mA高,壓單元的過載保護點設在2mA[3]。

(2) 正常狀態下,MAT253高壓導線和陶瓷件(離子源透鏡間的和離子源法蘭上的)的擊穿電壓均超過20kV。某些條件變化會大大降低擊穿電壓,即減小絕緣電阻,增大高壓負載電流。

圖2 高壓單元負載等效電路

離子源工作在真空中[4](< 2×10-6mbar),但該儀器分析過大量的S同位素樣品,到達離子源內的主要成分是SO2和He(氦氣作為載氣,將樣品氣如SO2帶入離子源)。由于SO2的粘滯性強,日積月累,離子源中的陶瓷件上會殘留SO2。停機時,空氣中的水分進入離子源內,發生如下反應:SO2+H2O=H2SO3[5]。酸性物質會破壞陶瓷件的絕緣,降低Remi和Rdiv。離子源法蘭上陶瓷件臟污時,也產生同樣效果。

離子源內外均有加熱器,尤其是分析S樣時,這些加熱器都要開啟,以減少SO2的粘附。這些熱量(加上燈絲的發熱)對法蘭內高壓導線的絕緣卻產生不利影響。

分壓單元或聚焦單元上的元件漏電時,Rdiv變小。

無論上述那種情況發生,都會減少R,增大I,當I超過2mA時,高壓自保無輸出。

3故障點判斷

(1)如圖3“×”處所示,斷開10kV與Remi與Rdiv連線,高壓單元此時無負載,輸出電壓10kV。說明高壓單元本身正常,故障是因過載所致。

圖3 斷開高壓單元負載

(2)單獨連接Rdiv,10kV穩定,說明分壓單元正常。

(3)單獨連Remi,10kV輸出為0V,說明問題出在發射單元至離子源。這條路上有發射線路板、高壓引線、高壓引線柱、離子源等。拔去發射線路板至法蘭間的引線插頭,10kV正常,說明故障源位于高壓引線、法蘭蓋、高壓引線柱、離子源間。

(4) 清洗離子源,故障依舊。打開法蘭蓋,發現兩根燈絲引線中,有一根絕緣層燒焦(焦皮長約4cm),且緊挨地線,地線表皮也有燒焦狀。由于燈絲懸于10kV,當其引線絕緣層破壞時,已承受不了高壓。Remi在常壓下仍為∞,但在高壓下將大大變小,使I >2mA,高壓單元自保。

4故障處理

由于燈絲供電線是高壓線,又用了3根并聯來降低導線電阻,線長有限,同時,還必須遠離地線,處理起來要綜合考慮。

備3根耐壓20kV的高壓線做延長線,各7cm,兩端去表皮1cm。將焦化線從法蘭接線柱上取下,每根剪掉4cm,剩余端每根去皮1cm。用烙鐵焊好延長線。用Ф4熱縮套管封住焊接點2層后,再用Ф5管封1層,以增強耐壓性。將3線頭擰在一起,配Ф2金屬接線端子固定在法蘭接線柱上,遠離地線。由于地線不需耐高壓,且表皮焦化不嚴重,所以,不需特殊處理,只是要遠離燈絲供電線。

5小結

高壓單元是分析儀器中常用部件,也是故障多發部件,部件本身損壞概率高,但此次是負載部分出現問題。如果不加分析就更換高壓部件,不但不合算,也解決不了問題。運用一些基本的物理和化學知識作些大致的估算,可提高判斷的準確性。

參考文獻

[1] ThermoFisher Corporation.MAT253 schematics Diagram,2009: 3-4.

[2] 張大昌,等.物理(選修3-1)[M]. 第3版. 北京: 人民教育出版社,2010: 46-46.

[3] Thermo Fisher Corporation.MAT253 schematics Diagram,2009: 9-9.

[4] Thermo Fisher Corporation.MAT253 Operating Manual,2003,5-6.

[5] 宋心琦,等.化學1(必修)[M]. 3版. 北京: 人民教育出版社,2007: 90-90.

Trouble shooting on ion source system of MAT253 gas mass spectrometry.YinMin1,LiuWengui2

*

(1.TheThirdMiddleSchoolofLoudiCity,Loudi417000,China; 2.StateKeyLabofChinaUniversityofGeosciences,Wuhan430074,China)

Abstract:A problem occured on MAT253 gas mass spectrometry. The symptom was that the high voltage unit itself worked normally but there was no 10KV high voltage output. This artical analyed the fault reason.

Key words:MAT253 gas mass spectrometry; isotope; ion source system; high voltage unit

收稿日期:2015-11-13

DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2016.01.021

通訊作者:劉文貴,男,1965年出生,教授,中國地質大學(武漢),研究方向:質譜學,wengui.liu@thermofisher.com。

作者簡介:尹旻,男,1999年出生,高三學生,受周圍環境影響,對分析儀器有濃厚興趣。

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