利用質量控制圖控制丁腈橡膠中結合丙烯腈含量的測定

溫金萍,劉俊保，張國賓

(1.中國石油蘭州石化公司 研究院,甘肅 蘭州 730060；2.國家合成橡膠質量監督檢驗中心，甘肅 蘭州 730060；3.中國石油吉林石化公司 物資采購公司 吉林 吉林 132022)

質量控制圖是實驗室監測常規檢驗過程中可能出現誤差或檢驗出現的失誤，控制檢驗數據在一定范圍內波動,保證檢驗數據質量的有效方法之一。實驗室應用K05型自動蒸餾裝置將NBR 3604樣品通過1 a的時間，逐月測定NBR中結合丙烯腈含量，考察測定結果的重復性和穩定性，繪制質量控制圖，從而有效控制測定NBR結合丙烯腈含量的質量。

1 實驗部分

1.1 主要化學試劑

無水乙醇：優級品，北京北化精細化學品有限公司；硫酸：優級品，質量分數為98%，白銀良友化學試劑有限公司；無水硫酸鉀：分析純，天津市科密歐化學試劑有限公司；五水硫酸銅：分析純，北京化學試劑公司；十水硒酸鈉：分析純，沈陽市試劑三廠；NBR3604：中國石油蘭州石化公司。

1.2 儀器設備

電熱套：KDM型，山東鄄城縣新華電熱儀器廠；真空干燥箱：DZF-6050型，天津市順諾儀器科技有限公司；消化爐：QSL-8型，上海沛歐分析儀器有限公司；自動蒸餾裝置：K05型，上海晟聲自動化分析儀器有限公司。

1.3 催化劑的制備

將無水硫酸鉀、五水硫酸銅及十水硒酸鈉按質量份數混合并研制成均勻的粉末，制備成混合催化劑，其中無水硫酸鉀為30份，五水硫酸銅為4份，十水硒酸鈉為2份。

1.4 樣品制備

將NBR3604按照SH/T 1157.2—2015《生橡膠 丙烯腈-丁二烯橡膠(NBR)中結合丙烯腈含量的測定 第二部分 凱氏定氮法》中規定進行制備。

1.5 試樣制備

制備好的樣品，按照SH/T 1157.2—2015《生橡膠 丙烯腈-丁二烯橡膠(NBR)中結合丙烯腈含量的測定 第二部分 凱氏定氮法》中規定進行消化，制備成試樣。

1.6 分析測試

試樣按照K05型自動蒸餾裝置的操作步驟進行，在蒸餾過程中加入30 mL的吸收液量、40 mL的堿液量，控制蒸餾時間為5 min。蒸餾后吸收液，用硫酸標準滴定溶液進行空白試驗，硫酸標準滴定溶液滴定蒸餾后吸收液至剛出現紫色為終點。按照SH/T 1157—1997《丁腈橡膠中結合丙烯腈含量的測定》進行結合丙烯腈含量測定。

2 結果與討論

2.1 質量控制圖

質量控制圖由正態分布演變而來。1928年由沃特·休哈特(Walter Shewhart)博士率先提出,控制圖的中心線，一般為測量的總平均值、極差均值或標準偏差均值，上限控制值(UCL)、下限控制值(LCL)根據質量控制的具體情況計算而得。

2.2 質量控制圖的種類

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表1 控制圖的控制極限

2.3 控制圖的繪制

對NBR樣品應用K05型自動蒸餾裝置蒸餾滴定計算出結合丙烯腈，每月在相同條件下，同一儀器由同一人員對其重復檢驗3次，用1 a的檢驗數據計算出每月檢驗數據的平均值與極差。NBR結合丙烯腈含量測定結果見表2。

表2 NBR結合丙烯腈含量測定結果

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(6)

2.3.1X控制圖的繪制

X控制圖的上、下限根據表1計算：

用于組織活動的微信群中的讀者，熱愛讀書有良好讀書習慣，樂于積極參與圖書館活動，為后續活動積攢了大量人脈?；顒咏Y束后讀者參與線下活動意愿非常強烈，多次在群討論中表達組織線下活動的意愿，由于缺乏好的線下活動主題，我們在組織一次頒獎討論活動后再沒有其他官方活動。盡管讀者自發組織了幾次小范圍的線下活動，但是規模都比較小影響力也不夠。缺乏線下活動的刺激，使群活躍度逐漸降低。此外，活動結束后負責活躍群氛圍及維護群秩序的志愿者由于種種原因不再負責維護工作，讀者群內廣告及其他無關信息較多，造成大批讀者退群。

由每組檢驗次數n=3，查控制圖用系數表[4]，得到A2=1.023。于是

圖1 檢驗結果的平均值控制圖

根據控制圖判穩準則，可認定X圖處于穩定狀態,實驗室在檢驗NBR結合丙烯腈含量時，有較高的系統控制能力。

2.3.2R控制圖的繪制

R控制圖的控制上、下限根據表1計算：

由每組檢驗次數n=3，查控制圖用系數表，得D3=0，D4=2.574。于是

根據上述計算，做R圖，如圖3所示。

圖2 檢驗結果的極差控制圖

2.3.3S控制圖的繪制

S控制圖的控制上、下限根據表1計算：

由每組檢驗次數n=3，查控制圖用系數表，得B3=0，B4=2.568。于是

S值曲線在控制圖上、下限之內，可認定S圖處于穩定狀態，實驗室在NBR結合丙烯腈含量時，檢驗過程的重復性好，有較高的隨機控制能力。

圖3 檢驗結果的標準偏差控制圖

根據X圖、R圖與S圖綜合判斷，實驗室NBR結合丙烯腈含量測定結果處于良好的受控狀態，有較高的系統控制能力和隨機控制能力，檢驗質量是穩定可靠的。

3 結 論

通過1a的NBR結合丙烯腈含量測試，根據X-R(或S)控制圖，實驗室NBR結合丙烯腈含量測定結果處于良好的受控狀態，有較高的系統控制能力和隨機控制能力，檢驗結果準確可靠。

應用X-R(或S)控制圖，在測定NBR結合丙烯腈含量時，系統誤差控制在±0.02的范圍,隨機誤差(極差)應小于0.05，標準偏差應小于0.03。

參 考 文 獻：

[1] 李曉銀，李箐，翟月勤.生橡膠 丙烯腈-丁二烯橡膠(NBR)中結合丙烯腈含量的測定：第二部分 凱氏定氮法：SH/T1157.1—2015 [S].北京：中國石化出版社，2015：1-4.

[2] 羅舜皓,俞燕龍,溫金萍.K05型自動蒸餾裝置在丁腈橡膠結合丙烯腈含量測定中的應用[J].化工自動化及儀表,2011(9):44-48.

[3] 孫公緒，孫靜.質量工程師手冊[M].北京：企業管理出版社，2002.

[4] 周尊英.實用統計技術指南[M].北京：中國標準出版社，2003：212.

Abstract： Using laboratory's K05 automatic distillation apparatus,tested NBR 3604 sample through a year's time the monthly measurement of bound acrylonitrile content of NBR,examined the measurement result repeatability and stability,drawing chart in order to effectively control the determination of bound acrylonitrile in NBR quality content.According -R (or S) control chart may determine the bound acrylonitrile content,measurement result of nitrile rubber sample is in a good controlled state,the control system has a higher capacity and a random control.Application -R (or S) control chart in the determination of nitrile rubber binding acrylonitrile content,combined with systematic errors,acrylonitrile content control test values in the range of ± 0.02,random error should be less than 0.05,the standard deviation should be less than 0.03.

Keywords： control chart；NBR；combination of acrylonitrile；determination of content