壓力標定設計性實驗的研究與開發

袁朝圣

(鄭州輕工業學院，河南 鄭州　450002)

壓力標定設計性實驗的研究與開發

袁朝圣

(鄭州輕工業學院，河南 鄭州450002)

摘 要：以高壓下鉍絲的電阻測量為例，開發了高壓物性測量及壓力標定物理實驗項目，介紹了高壓測量的實驗原理和操作步驟，以及數據分析方法，豐富了大學物理設計性實驗內容，提高了學生進行創新性思維的能力。

關鍵詞：鉍絲；電阻測量；壓力標定

隨著高壓科學和技術的發展，高壓物理已經成為凝聚態物理學前沿中一個非?；钴S的研究方向，高壓已不僅是一種實驗手段或者極端條件，而是改變物質體系的結構、狀態和性能的又一新的基本維度。隨著高壓實驗技術的日臻完善，高壓物理學在現代科學研究和工業化生產中得到了更加廣泛的應用。因此，探索高壓下材料物性測量設計性實驗研究與開發，對學生進行必要的科研基礎訓練，既能夠激發學生的學習興趣，又能提升學生的科學素養，提高學生的創新能力，為今后的科學研究打下基礎。同時，高壓下材料性能測量操作簡單，獨立性強，在本科創新實驗教學中具有可行性[1-5]。

以高壓物理為背景，對壓力標定實驗進行了設計和開發，通過測量鉍絲的電阻隨壓力的變化關系，觀察和找出鉍絲的相變壓力點，實現對液壓裝置的壓力標定。高壓物性測量實驗豐富了物理、材料等專業設計性實驗內容，使學生了解和掌握基本的高壓實驗技術，進一步提升學生對理論知識的認識，鍛煉了學生動手能力和創新性思維能力。

1高壓測量實驗原理

在高壓實驗研究中，壓力標定是隨時進行測量的重要參數之一，也是開展高壓實驗的基礎和必要條件。按照壓力裝置的不同，壓力標定的方式也有所不同。金剛石壓強中通常采用間接的方法，如顯微激光拉曼光譜儀、顯微傅里葉紅外光譜儀、顯微熒光光譜儀等各種光學測量的方法。而液壓裝置的高壓設備通常利用材料的體積、電阻、光學常數、介電特性等隨周圍壓力的變化進行標定。室溫下壓力測量方法是利用一些物質受壓力作用而引起相變時，伴隨有電阻、體積等參數突變，通過測量這些電阻變化的異常點來反推高壓腔體的實際壓力。

在開放性實驗中，主要采用金屬-鉍(Bi)作為標定材料進行壓力的標定。根據美國國家標準局的測量數據，常溫下金屬Bi在0～8.0GPa范圍內存在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四個相，分別為2.55GPa壓力下由Ⅰ相轉變為Ⅱ，2.69GPa由Ⅱ相轉變為Ⅲ相，7.7GPa由Ⅲ相轉變為Ⅳ相。而且，在相變轉變過程中伴隨有電阻的突變現象，如Bi在2.55GPa壓力下由Ⅰ相到Ⅱ相時，電阻值陡然減小83%左右，在2.69GPa壓力下由Ⅱ相到Ⅲ相時，電阻值又陡然上升到100%，這些電阻隨壓力的變化都很容易被測量出來。根據材料的相變，定點畫出高壓室與壓機負荷的關系，就基本可以推斷出在任意負荷下腔體內的實際壓力，即實現了壓腔內的實際壓力的標定。除Bi之外，表1還列出了一些標準材料的相變壓力點。但由于水銀、鉈、鋇等有劇毒，且標定壓力較高，實驗室中較少使用。

表1　幾種標準物質的相變點定點壓力

2高壓電阻測量實驗設計

本實驗所采用設備：100 KN兩面頂壓機，直徑為16 mm的Bridgman壓砧一對，直徑為16 mm厚度為1.05 mm葉蠟石片10片，Bi粒一個(直徑范圍1～5 mm)，阻值為200 Ω的電阻一只，穩定電源(電壓源、電流源)、數字電壓表、數字電流表、導線若干、銅箔、鑷子、刀片、雙面膠。特別的，葉蠟石片實驗前要經過400 ℃、600 ℃、800 ℃各連續焙燒2 h，以增加葉蠟石的硬度。

2.1鉍絲的制備及組裝

鉍絲是利用端面直徑為16 mm的Bridgman對頂壓砧經多次靜壓Bi粒成為0.1 mm的薄片，然后用刀片將其切成細條狀而得到。為了獲得較好的相變信號，要求學生制備的鉍絲越細越好(一般寬度小于0.5 mm，長度大于5 mm為較佳)，越細電阻越大，經實驗指導老師檢查合格后，學生才可以對電路進行組裝。接著，要求學生將制備好的鉍絲按照圖1的方式布置于葉蠟石片上表面的中心。在鉍絲的兩端搭有銅箔導線進行連接，并將銅箔導線經雙面膠固定于葉蠟石上表面，且要超過該表面，以便于導線的連接。然后，將另一葉蠟石片對齊、蓋上，并用少量雙面膠固定。然后，將直徑為16 mm的Bridgman對頂壓砧安放在兩面頂壓機臺面的中心，把裝配好的葉蠟石片(含鉍絲)置于Bridgman對頂壓砧，并使接觸面高度吻合。將另一塊對頂壓砧蓋與葉蠟石片上，且接觸面保持高度吻合。

圖1　鉍絲的組裝示意圖

圖2為實驗裝配示意圖。最后，對整個裝置進行緩慢預壓，使裝置各部件之間能夠良好的接觸。

圖2　鉍絲實驗裝配示意圖

2.2電路的連接

按圖3進行測量電路的連接，將連接鉍絲的銅箔導線接入電路，測量鉍絲兩端電壓的變化，數字電壓表的精確度達到0.1 μV。由于材料導電性存在差異，串聯電阻值的大小也不同。鉍絲電路所用的電阻值為15 kΩ左右。所用電源為可調恒流源。

圖3　測量電路示意圖

2.3高壓下鉍絲電阻的測量

檢查上述裝置和電路無誤后，打開恒流源開關，并觀察和記錄數字電壓表的顯示值。同時，采用液壓兩面頂壓力對鉍絲進行緩慢增壓。由于Bridgman壓砧為16 mm，鉍絲發生相變的油壓點大約在38 MPa。為了提高實驗的精度，這里要求液壓兩面頂的油壓從30 MPa開始，每上升0.5 MPa，保持1 min，待壓力穩定后記錄一次電壓值，直到油壓值達到48 MPa。增壓實驗完成后，緩慢對裝置進行卸壓至常壓，卸壓過程不記錄電壓值。實驗過程中鉍絲電壓值隨壓力的變化趨勢，即反映了鉍絲電阻率的變化趨勢。

3數據處理

根據實驗記錄加壓過程中油壓與電壓數據，通過描點法在坐標紙上畫出電壓-油壓曲線。實驗采用恒流源作為電源，增壓過程中電壓的變化即能反映Bi的電阻的變化。如圖4所示，隨著油壓的緩慢上升，鉍絲兩端的電壓與油壓之間幾乎為一條稍向上傾斜的直線，該階段對應葉蠟石封墊內的鉍絲受壓變形，電阻變化較小。

圖4　鉍絲在加壓過程中兩端的電壓隨油壓的變化

當油壓值增至38～40 MPa時，鉍絲的電壓出現陡然的降低，接著又陡然上升，最后保持在一定值(低于初始值)。該過程說明鉍絲在壓力的作用下發生了Ⅰ相到Ⅱ相，Ⅱ相到Ⅲ相的轉變過程，這個相變過程伴隨有電阻率的變化。由鉍絲的相變壓力點，即可給出油壓大約為38 MPa時，葉蠟石封墊的中心壓力約為2.55 GPa。由此， 可以建立兩面頂壓力配合Bridgman壓砧(直徑為16 mm)使用時腔體壓力與油壓之間的對應關系，完成了對該裝置系統的壓力標定(如圖5所)。

圖5　Bridgman壓砧腔體壓力與油壓的關系

由于實驗過程中對油壓的取值間隔較大，在描點時有可能找不到鉍絲電壓變化的最低點，因此在加壓過程中一定要緩慢，防止過壓。另外，如在描點作圖時沒有發現電壓陡降或突增的趨勢，而是“Z”字形的變化趨勢，這時我們只需將電壓的突變開始點確定為鉍絲的相變點即可。

表1　加壓過程中油壓與鉍絲兩端電壓的對應值

4結論

實驗的開設能夠使學生基本掌握樣品的制備和安裝方法，能完成兩面頂壓機上材料的電學性能的測量操作過程，并能對數據進行分析和解讀，了解高壓對材料性能的影響規律。除此之外，學生還可以自找材料和課題，采用該項技術和高壓方法對感興趣的實驗進行深入研究。高壓下材料性能測量技術的引入，提高了材料、物理等專業實驗的研究性和創新性，使得學生能夠初步體會到科研的樂趣，激發學生對細致、縝密而又充滿挑戰的科研過程的興趣，為其以后在學習和科研上的自主學習和勇于創新奠定了堅實的基礎。

參考文獻：

[1]鄭海飛.金剛石壓腔高溫高壓實驗技術及其應用[M].北京：科學出版社,2014.

[2]張書霞,胡娟,李丹，等.一種壓力標定所用鉍絲的制備新方法[J].超硬材料工程,2006(5):21-23.

[3]呂世杰.滑塊式六含八大腔體高壓裝置的溫壓標定及高壓合成金剛石新觸媒的發現[D].西南交通大學,2010.

[4]蘇昉,車榮鉦,許偉，等.4.5GPa靜水壓活塞圓筒式高壓裝置的應力檢測分析及壓力校正[J].高壓物理學報,1990,1(1):63-71.

[5]康易超，鐘壽仙，林春丹，等.高壓靜電吸附除塵型板擦的研制[J].大學物理實驗，2014(4):84-87.

Research and Development of Pressure Calibration Design

YUAN Chao-sheng

(Zhengzhou University of Light Industry,Henan Zhengzhou 450002)

Abstract：Based on the resistance measurement of Bi under high pressure,the physical property measurement under high pressure and pressure calibration have been developed.We introduce the principle and operation steps of high pressure measurement,and the method of data analysis.This research will enrich the contents of college physics designing experiment and improve the students’ innovative thinking ability.

Key words：Bismuth wire；resistance measurement；pressure calibration

收稿日期：2015-11-01

基金項目：鄭州輕工業學院第十批教改項目

文章編號：1007-2934(2016)02-0059-03

中圖分類號：O 4-33

文獻標志碼：A

DOI：10.14139/j.cnki.cn22-1228.2016.002.016