奧氏體不銹鋼晶粒細化對形變機制和力學性能的影響

萬響亮，李光強，周博文，馬江華

(1 武漢科技大學 鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點實驗室，武漢 430081；2省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室,武漢 430081；3 高性能鋼鐵材料及其應用湖北省協同創新中心,武漢430081)

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奧氏體不銹鋼晶粒細化對形變機制和力學性能的影響

萬響亮1,2，李光強2,3，周博文2，馬江華1

(1 武漢科技大學 鋼鐵冶金及資源利用省部共建教育部重點實驗室，武漢 430081；2省部共建耐火材料與冶金國家重點實驗室,武漢 430081；3 高性能鋼鐵材料及其應用湖北省協同創新中心,武漢430081)

利用相逆轉變原理采用冷變形使得亞穩奧氏體轉變為形變馬氏體，采用不同溫度和時間退火分別獲得納米晶/超細晶和粗晶奧氏體不銹鋼。通過拉伸實驗得到不同晶粒尺寸的奧氏體不銹鋼力學性能，采用透射電鏡觀察形變組織結構并利用掃描電鏡觀察斷口特征。結果表明：高屈服強度納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼通過形變孿晶獲得優良塑性；而低屈服強度的粗晶奧氏體不銹鋼發生形變誘導馬氏體效應，得到良好的塑性；兩組具有不同形變機制的奧氏體不銹鋼拉伸斷口均為韌性斷裂。形變機制由形變孿晶轉變為形變誘導馬氏體歸因于晶粒細化導致奧氏體穩定性大幅度提高。

奧氏體不銹鋼；晶粒細化；形變機制；力學性能；奧氏體穩定性

奧氏體不銹鋼是一種性能十分優良的材料，具有極好的低溫性能、很強的抗腐蝕能力和較好的塑性，因此被廣泛應用于低溫技術、海洋工程、生物化工和其他行業[1]。結構件在使用時一般要受到拉、壓、彎、扭、沖擊等各種載荷，常常會發生過量變形、尺寸改變或斷裂等形式的失效。奧氏體不銹鋼屈服強度很低，在結構件中的使用受到很大的限制。隨著人類社會的高速發展，對奧氏體不銹鋼屈服強度性能提出更高要求，這成為高強度奧氏體不銹鋼發展動力之一[2]。在強化措施中，獲得高強度的途徑有很多種[3]。很多強化方法不能兼顧強度與塑性，往往是強度提高了，塑性卻顯著下降。而細化晶粒不僅能大幅度地提高強度，還能保持塑性基本不變或降低幅度很小。近年來，研究表明大壓下冷變形結合退火工藝是一種細化奧氏體不銹鋼晶粒的有效方法[4-7]。冷變形使奧氏體轉變成應變馬氏體，隨后退火使馬氏體回復再結晶得到納米晶/超細晶奧氏體，這種方法已經在實驗室內獲得了極好屈服強度的納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼。同時，這種高屈服強度的納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼在形變過程中通過相變誘導塑性效應或者孿晶誘發塑性效應得到優良的塑性，表現出極好的性能優勢[8]。奧氏體不銹鋼形變機制對力學性能有著很重要的影響。

本工作以奧氏體不銹鋼為實驗材料，采用相逆轉變原理通過大壓下冷變形結合退火工藝得到納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼，與粗晶奧氏體不銹鋼對比研究拉伸實驗過程中組織結構演變和力學性能，分析形變機理與奧氏體穩定性的內在關聯。

1　實驗材料與方法

實驗用材料為普通Fe-17Cr-7Ni奧氏體不銹鋼，各合金元素含量(質量分數/%)為：C 0.017，Si 0.52，Mn 1.29，Cr 17.3，Ni 6.5，Mo 0.15，N0.15，Fe為余量。通過理論公式[2]計算層錯能為15.7mJ/m2。在實驗室冷軋機上對鋼板進行變形量為77%的冷變形，然后采用熱模擬機對鋼板進行退火處理，快速升溫到700℃和1000℃，分別保溫100s和1s，然后迅速冷卻到室溫，冷變形結合退火工藝獲得納米晶/超細晶(Nanograined/Ultrafine-Grained，NG/UFG)和粗晶(Coarse-Grained，CG)奧氏體不銹鋼。

用Navo400場發射掃描電鏡(SEM)觀察組織結構；使用萬能試驗機進行拉伸實驗，拉伸速率為0.004s-1；應用Hitachi透射電鏡(TEM)觀察0.1應變量的試樣組織微觀結構；利用JEOL-6300 FV掃描電鏡進行拉伸斷口形貌分析。

2　結果與分析

2.1奧氏體晶粒尺寸分布

奧氏體不銹鋼冷軋退火處理后微觀組織如圖1所示。經過700℃退火處理后，馬氏體完全逆轉變為奧氏體，不同于冷變形過程中形成的板條狀形態結構，奧氏體晶粒幾乎是等軸形，如圖1(a)所示。同時，由于退火溫度較低，晶粒長大不明顯，大部分晶粒非常細小。經過1000℃處理后，晶粒已經粗化，組織基本為粗大奧氏體晶粒，如圖1(b)所示。對兩組試樣的晶粒尺寸進行測量，發現700℃退火組織中大部分晶粒為納米晶/超細晶，直徑小于1μm的晶粒占94%，其平均晶粒尺寸為500nm；而1000℃退火后試樣組織為粗晶奧氏體，平均晶粒尺寸約為22μm。

圖1　奧氏體不銹鋼冷軋退火后微觀組織　(a)納米晶/超細晶；(b)粗晶Fig.1　Microstructures of phase reversion annealed austenitic stainless steel　(a)NG/UFG;(b)CG

2.2力學性能和應變行為

圖2為納米晶/超細晶和粗晶奧氏體不銹鋼拉伸實驗的工程應力-工程應變曲線。納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼拉伸曲線有明顯的屈服平臺，其屈服強度高達939MPa，抗拉強度和伸長率分別為1098MPa和38.8%，具有良好的強塑性匹配。而粗晶奧氏體不銹鋼拉伸曲線中不存在屈服平臺，拉伸應力隨應變連續增大而增加，將產生應變0.2%時的應力定義為屈服強度，約為410MPa，其抗拉強度和伸長率分別為905MPa和54.2%。由于晶粒細化效果，外力發生塑性變形可分散在更多的晶粒內進行，應力集中較小，位錯開始運動需要的應力較大；同時，晶粒越細小，晶界面積就越大，位錯運動時阻礙就越多，屈服強度越高[9]。晶粒由粗晶細化到納米晶/超細晶時能使奧氏體不銹鋼屈服強度提高2.3倍。

圖2　奧氏體不銹鋼工程應力-工程應變曲線Fig.2　Engineering stress-engineering strain curves for austenitic stainless steel

塑性形變過程中組織結構演變對材料性能起著決定性的作用。奧氏體不銹鋼在外應力作用下亞穩奧氏體會發生TRIP效應或者TWIP效應，得到良好的抗拉強度和高塑性[8]。采用透射電鏡對形變量為0.1的納米晶/超細晶及粗晶奧氏體不銹鋼組織結構分別進行觀察，如圖3所示。圖3(a-1)為納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼微觀組織形貌，發現奧氏體晶粒中包含大量層錯，細小針形組織在層錯上形成，圖3(a-2)的衍射花樣證明組織為FCC結構，確認細小針形組織為形變孿晶。同時，孿晶之間存在相互碰撞和交錯的現象(圖3(a-1)中黑色箭頭所示)。而粗晶奧氏體不銹鋼中，粗大晶粒中發現少量板條狀組織，通過衍射花樣鑒定為形變馬氏體(圖3(b-1)，(b-2)所示)。另外，試樣中存在大量的位錯團。TEM結果表明，納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼形變過程中發生TWIP效應。當塑性變形時，切應力作用下大量位錯沿滑移面運動，遇到了障礙被釘扎造成塞積和纏結。隨著應力的不斷增大，位錯很難再滑移，晶體就進行孿生變形，使得組織中出現孿晶。孿晶的形成改變了晶體的位向并進一步激發滑移，使材料表現出較好的塑性[10]；同時，形變孿晶有效分割奧氏體晶粒，起到了亞晶界的作用，有效阻礙了位錯的滑移，產生了應變硬化效果，使材料具有高的抗拉強度[11]。而粗晶奧氏體不銹鋼形變時產生形變馬氏體。當奧氏體受到外力發生塑性變形時，位錯密度升高且位錯相互交截的情況增加，使得滑移阻力明顯增加。在應力集中區域奧氏體會發生應變形成馬氏體，該區域強度提高，而將應力集中轉移給周圍軟的奧氏體，這種變化延遲了這個區域的進一步變形，因而使得均勻伸長率升高，提高了材料塑性；奧氏體向馬氏體轉變后，材料強度主要由馬氏體決定，具有很高的抗拉強度[12]。因此，兩組試樣都具有良好的抗拉強度和高的塑性。

圖3　奧氏體不銹鋼在應變0.1時TEM圖(1)和衍射花樣(2)(a)納米晶/超細晶；(b)粗晶Fig.3　TEM micrographs(1) and diffraction patterns(2) for austenitic stainless steel with 0.1 tensile strain(a)NG/UFG;(b)CG

2.3斷口形貌

圖4，5分別為納米晶/超細晶，粗晶奧氏體不銹鋼拉伸斷口形貌?？梢钥闯?，納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼拉伸斷口處無明顯頸縮，斷口表面比較平整無較大起伏，如圖4左圖所示，斷口上布滿韌窩；同時，有些韌窩相互串聯，形成帶狀組織，如箭頭所示；高倍形貌顯示韌窩近似等軸型，韌窩直徑小且深度大，底部無夾雜物存在，如圖4右圖所示；韌窩平均直徑和標準差分別為401nm和132nm。而粗晶奧氏體不銹鋼斷口處出現明顯頸縮，斷口表面有輕微起伏(圖5左圖)；斷口上布滿韌窩，韌窩底部無夾雜物存在；高倍形貌顯示斷口近似等軸型，韌窩大且淺(圖5右圖)；其平均直徑和標準差分別為982nm和620nm。結果表明，不同形變機制下的拉伸斷口均為韌性斷裂[13,14]。

圖4　納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼斷口形貌Fig.4　Fracture surfaces of NG/UFG austenitic stainless steel

圖5　粗晶奧氏體不銹鋼斷口形貌Fig.5　Fracture surfaces of CG austenitic stainless steel

2.4奧氏體穩定性與形變機制

奧氏體不銹鋼形變主要受層錯能控制。當堆垛層錯能小于15mJ/m2時，形變機制主要是TRIP；堆垛層錯能在15～20mJ/m2之間時，TRIP和TWIP共存；而堆垛層錯能大于20mJ/m2時，TRIP將會被TWIP所取代[15-17]。層錯能主要受合金的化學成分和溫度影響。層錯能為15.7mJ/m2的奧氏體不銹鋼晶粒尺寸由粗晶細化至納米晶/超細晶時，形變機制由TRIP轉變為TWIP。此時形變機制的變化僅僅考慮層錯能是不夠的，需要同時考慮奧氏體穩定性。奧氏體穩定性依賴合金成分的變化。同時，晶粒尺寸的變化對奧氏體穩定性有非常明顯的影響。當奧氏體不銹鋼中晶粒細化到納米晶/超細晶時，奧氏體的穩定性迅速增加，奧氏體晶粒向馬氏體轉變的Md30(在30%的真應變條件下，50%奧氏體轉變為馬氏體的對應溫度)和Ms(馬氏體開始轉變溫度)將會明顯下降，奧氏體向馬氏體開始轉變所需要的彈性應變能[18]和臨界儲存能[12]急劇增加，這樣導致形變馬氏體極難形成。Takaki等[18]根據奧氏體不銹鋼在深冷處理時馬氏體轉變行為推出經驗公式，計算不同尺寸的奧氏體晶粒中馬氏體形核需要的彈性應變能ΔEv。

(1)

式中：x為馬氏體板條厚度；d為奧氏體晶粒尺寸。

馬氏體板條厚度為200nm，不同晶粒尺寸的奧氏體中馬氏體形核需要的彈性應變能如圖6所示。當奧氏體晶粒尺寸在22μm時，ΔEv約為6MJ/m3；而當奧氏體晶粒尺寸細化到500nm時，ΔEv約為429MJ/m3。所以，在納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼中馬氏體形核所需ΔEv約為粗晶轉變所需量的71.5倍。在奧氏體不銹鋼納米晶/超細晶中形成形變馬氏體非常困難，組織在大應力/應變條件下轉變成形變孿晶。因此，晶粒由粗晶細化到納米晶/超細晶，奧氏體不銹鋼形變機制也由TRIP機制轉變為TWIP機制。

圖6　不同晶粒尺寸時馬氏體形核所需的彈性應變能曲線Fig.6　The curve of elastic strain energy as function of grain size for nucleation of martensite

3　結論

(1)奧氏體不銹鋼中晶粒尺寸由粗晶細化到納米晶/超細晶，屈服強度提高2.3倍。

(2)低屈服強度的粗晶奧氏體不銹鋼在塑性變形時發生TRIP效應得到良好塑性，而高屈服強度納米晶/超細晶奧氏體不銹鋼通過TWIP效應獲得優良塑性。

(3)形變機制由TRIP轉變為TWIP歸因于晶粒細化導致奧氏體穩定性大幅度提高。

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Effect of Grain Refinement on Deformation Mechanism and Mechanical Properties of Austenitic Stainless Steel

WAN Xiang-liang1,2,LI Guang-qiang2,3,ZHOU Bo-wen2,MA Jiang-hua1

(1 Key Laboratory for Ferrous Metallurgy and Resources Utilization(Ministry of Education),Wuhan University of Science and Technology,Wuhan 430081,China;2 The State Key Laboratory of Refractories and Metallurgy,Wuhan 430081,China;3 Hubei Collaborative Innovation Center for Advanced Steels,Wuhan 430081,China)

The concept of phase reversion involving cold deformation of metastable austenite to generate strain-induced martensite, followed by temperature-time annealing sequence, was used to obtain grain size of nanograined/ultrafine-grained and coarse-grained austenitic stainless steels. The mechanical properties of austenitic stainless steels with different grain sizes were obtained by tensile testing, the deformation microstructure and fracture surface were analyzed by TEM and SEM observations, respectively. The results indicate that deformation twins contribute to excellent ductility in high yield strength nanograined/ultrafine-grained steel, while in the low yield strength coarse-grained steel, the high ductility is due to strain-induced martensite transformation. Interestingly, the tensile fracture of the two austensite stainless steels with different deformation mechanism is ductile fracture. The deformation mechanism from deformation twins to strain-induced martensite in the coarse-grained structure in nanograined/ultrafine-grained structures is owing to the increased stability of austenite with grain refining.

austenitic stainless steel;grain refinement;deformation mechanism;mechanical property;aus-tenite stability

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.08.005

TG422.3

A

1001-4381(2016)08-0029-05

國家自然科學基金資助項目(51501134)；中國博士后科學基金第55批面上資助項目(2014M550414)

2014-12-13;

2016-04-25

李光強(1963-)，男，教授，博士，研究方向為鋼鐵材料的強韌化機理，聯系地址：湖北省武漢市青山區和平大道947號武漢科技大學185號信箱(430081)，E-mail:liguangqiang@wust.edu.cn