海參蒸煮液營養飲料的研制及其風味分析

孫榮雪,朱俊向,汪東風,劉心荷

(中國海洋大學食品科學與工程學院,山東青島 266003)

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海參蒸煮液營養飲料的研制及其風味分析

孫榮雪,朱俊向,汪東風*,劉心荷

(中國海洋大學食品科學與工程學院,山東青島 266003)

本文以海參蒸煮液為主要原料,大米汁為次要原料,并輔以檸檬、玫瑰和紅棗,利用感官評價和響應面實驗設計相結合的方法,研制出色澤均勻、風味獨特的海參蒸煮液營養飲料,并通過GC-MS對該飲料的風味成分進行了鑒定。結果表明,該營養飲料中海參蒸煮液與大米汁的最佳體積比為2∶1,各輔料的最適添加量為檸檬汁0.20%,玫瑰汁15.86%,紅棗汁12.40%。飲料中共檢出32種揮發性成分,主要為烴類、酸類、吡嗪類及酯類,在所有揮發性成分中姥鮫烷、角鯊烯、十三酸和D-檸檬烯相對含量最高,賦予飲料一種偏向新鮮檸檬樣香氣的清甜香氣。該海參蒸煮液營養飲料的研制能夠為海參的綜合加工利用提供一定的技術指導,對豐富海參制品的種類具有重要意義。

海參蒸煮液,大米汁,感官評價,響應面,揮發性風味物質

市面上常見的加工海參在制作過程中均須蒸煮定型,此過程中多種營養物質流失到蒸煮液中[1]。李超峰發現海參蒸煮液中可檢測到大量粗蛋白、粗多糖、氨基酸、皂苷、EPA和DHA等脂肪酸及各種無機元素[2]。這些成分具有營養保健等功效,如海參蒸煮液中的皂苷具有提高小鼠免疫力和抗腫瘤作用[3]。本文利用海參蒸煮液研制營養飲料,滿足了現代人對健康型飲品的追求,而且方便快捷,對豐富海參制品的種類也具有重要意義。

目前,國內外關于海參蒸煮液的研究較少,除了從中回收營養物質,僅有利用蒸煮液制作酒或醬油等方面的研究[4]。由于滋味口感方面的原因,目前對于利用海參蒸煮液制作飲料的研究尚處于起步階段。另外,海參雖營養豐富,但其蛋白屬于不完全蛋白,色氨酸相對較少[5],而大米中色氨酸的含量相對較高,把海參蒸煮液與大米汁相結合,有利于蛋白質互補[6]。

因此,本文以海參蒸煮液為主要原料,大米汁為次要原料,并輔以檸檬、玫瑰、紅棗等具有養血安神、延緩衰老等功效的材料[7-9],模擬傳統名吃“海參撈飯”的營養價值,研制出風味獨特的海參蒸煮液飲料,為海參蒸煮液的綜合加工利用提供參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

刺參青島南山水產市場,參齡兩年,體重為100～120 g;東北珍珠米、新疆和田玉棗、佳農玫瑰干花、檸檬青島利群超市;酵母粉、綠茶粉、糖化酶與α-淀粉酶均為食品級。

SPME萃取裝置(萃取頭選用50/30 μm DVB/CAR/PDMS)美國Supelco公司;N6890型氣相色譜-質譜聯用儀美國Agilent公司;LR10-2.4A型高速冷凍離心機天津思朗科技發展有限公司;JYL-C020九陽料理機九陽股份有限公司;AWH-TW-FSB SB731電子秤上海英展機電企業有限公司。

1.2實驗方法

1.2.1工藝流程海參蒸煮液:鮮活海參→洗凈→除去內臟→沸水蒸煮→濾除殘渣→復合脫腥→再次過濾→成品;大米汁:大米→洗凈→晾干→烘烤→粉碎→過篩→加水浸泡→加熱糊化→酶水解→滅酶 →冷卻→離心→取上清液;復合飲料制備:海參蒸煮液、茶湯混合→輔料調配→混勻→裝瓶→滅菌→成品。

1.2.2操作要點

1.2.2.1海參蒸煮液制備鮮活海參清凈、除去內臟,按料液比1∶10浸煮5 min得到海參蒸煮液;加入0.5%的食用酵母制劑,于35 ℃下發酵120 min后煮沸滅活,然后加入0.6%的綠茶粉,于40 ℃下攪拌60 min后濾掉殘渣,制得脫腥后的海參蒸煮液。

1.2.2.2大米汁制備大米洗凈烘干,粉碎后過60目篩,按料液比1∶100煮沸糊化30 min,同時加入1.5%的α淀粉酶和糖化酶,在40 ℃下酶解30 min,煮沸滅活;6000 r/min離心20 min,收集上清液。

1.2.2.3輔料制備玫瑰汁制備:干制玫瑰花用水煎煮,料液比為1∶150,80 ℃煎煮1 h,過濾得玫瑰汁;紅棗汁制備:紅棗用水煎煮,料液比為1∶10,80 ℃煎煮40 min,兩層紗布過濾得紅棗汁;檸檬汁制備:檸檬洗凈去皮,用料理機打碎,榨取檸檬汁。

1.2.3營養飲料配方研究

1.2.3.1海參蒸煮液與大米汁復合比例的確定將脫腥后的海參蒸煮液和大米汁分別按1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1的比例混合均勻,選取口感和色澤兩個感官評價指標,請專業人士密碼審評打分。

1.2.3.2輔料添加量的單因素實驗檸檬汁添加量單因素實驗海參蒸煮液與大米汁液按2∶1混合后加入10%紅棗汁與10%玫瑰汁,再分別添加0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的檸檬汁,混合均勻,請專業人士密碼審評打分。

1.2.3.3玫瑰汁添加量單因素實驗海參蒸煮液與大米汁液按2∶1混合后加入10%紅棗汁與0.3%檸檬汁,再分別添加5%、10%、20%、30%、40%的玫瑰花汁,混合均勻,請專業人士密碼審評打分。

1.2.3.4紅棗汁添加量單因素實驗海參蒸煮液與大米汁液按2∶1混合后加入10%玫瑰汁與0.3%檸檬汁,再分別添加5%、10%、15%、20%、25%的紅棗汁,混合均勻,請專業人士密碼審評打分。

1.2.3.5響應面優化為了獲得海參蒸煮液飲料的最優配方,在單因素實驗的基礎上,通過Box-Behnken實驗設計。以檸檬汁、玫瑰汁及紅棗汁的添加量為自變量,感官評價得分為響應值設計三因素三水平響應面實驗,實驗設計因素水平表見表1。實驗結果擬合為二次回歸模型,方程如下:

式(1)

表1　響應面因素水平編碼表

1.2.4飲料評價方法

1.2.4.1感官評價法口感、色澤、風味和組織形態是評價一種飲料最關鍵的指標,因此本文采用感官評價法來綜合衡量這四方面。由10名專業人員組成感官評價小組,以10人評分的平均值作為評價結果,確定海參蒸煮液營養飲料的配方。評分標準見表2及表3[11]。

表2　海參蒸煮液與大米汁混合液感官評價標準

表3　飲料感官評價標準

1.2.4.2飲料風味分析參考文獻[12]的方法，取5 mL由最優配方制作的飲料,裝入萃取瓶中,60 ℃水浴平衡30 min,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭吸附20 min后直接轉移到GC-MS進行風味物質的分離解析。

色譜條件:HP-5MS毛細管柱,(30 m×0.25 mm,0.25 μm),進樣口溫度為250 ℃;升溫程序:初始柱溫60 ℃,保持2 min,以3 ℃/min升溫至170 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升溫至220 ℃,保持5 min,最后以10 ℃/min升溫至260 ℃,保持5 min;載氣為He,流速為1.0 mL/min。

質譜條件:電離方式為EI,電子能量70 eV,離子源溫度250 ℃,四極桿溫度170 ℃,傳輸線溫度280 ℃,質量掃描范圍m/z 35-400。

數據處理:由GC-MS得到的質譜數據經NIST02和FFNSC質譜數據庫檢索進行定性分析。用峰面積歸一化法算出各成分的相對含量[13]。

2　結果與分析

2.1海參蒸煮液與大米汁復合比例的確定

因本研究設計的飲料以海參蒸煮液為主要原料,大米汁液為次要原料,所以選取圖1中的5種比例進行復合配比。從圖1可見,混合液口感和色澤的感官評分均為先增大后減小,在2∶1時,兩者感官評分均達到最高值,因此選取2∶1為參蒸煮液與大米汁的最佳混合比例。

圖1　混合比例對感官評分的影響Fig.1　Effect of volume ratio on sensory score

2.2各輔料添加量的單因素實驗

2.2.1檸檬汁添加量對感官評分的影響從圖2可以看出,檸檬汁的添加量在0.1%～0.3%時,飲料的感官評分隨檸檬汁添加量的增大而緩慢增大;當檸檬汁的添加量為0.3%時,飲料的感官評分達到最高;檸檬汁的添加量在0.3%～0.5%時,飲料的感官評分隨檸檬汁添加量的增大而急劇減小。因為大米汁中淀粉酶解產生葡萄糖,紅棗汁中也含有糖分,使得飲料本身甜味較重,檸檬汁主要調節飲料的酸甜度,添加過多會引起飲料酸度過大,口感不佳,添加過少則使飲料過于甜膩,因此飲料中檸檬汁添加量為0.3%較為合適。

圖2　檸檬汁添加量對飲料感官評分的影響Fig. 2　Effect of lemon juice on sensory score of the beverage

2.2.2玫瑰汁添加量對感官評分的影響從圖3可以看出,玫瑰汁的添加量在5%～20%時,飲料的感官評分隨玫瑰汁添加量的增大而逐漸增大;當玫瑰汁的添加量為20%時,飲料的感官評分達到最高;玫瑰汁的添加量在20%～40%時,飲料的感官評分隨玫瑰汁添加量的增大而逐漸減小。因此飲料中玫瑰汁添加量為20%較為合適。

圖3　玫瑰汁添加量對飲料感官評分的影響Fig. 3　Effect of rose juice on sensory score of the beverage

2.2.3紅棗汁添加量對感官評分的影響從圖4可以看出,紅棗汁的添加量在5%～10%時,飲料的感官評分隨紅棗汁添加量的增大而迅速增大;當紅棗汁的添加量為10%時,飲料的感官評分達到最高;紅棗汁的添加量在10%～25%時,飲料的感官評分隨紅棗汁添加量的增大而逐漸減小。因此飲料中紅棗汁添加量為10%較為合適。

圖4　紅棗汁添加量對飲料感官評分的影響Fig. 4　Effect of red jujube juice on sensory score of the beverage

2.3響應面實驗結果與分析

為研究各自變量之間的交互作用對飲料感官評分的影響,按照表4的實驗順序進行實驗,根據實驗結果,將所得的數據用Design-Expert 8.0.6軟件分析,以檸檬汁添加量X1、玫瑰汁添加量X2和紅棗汁添加量X3為自變量,以感官評分Y為因變量建立海參蒸煮液營養飲料配制工藝的二次回歸方程[14],方程為:

表5　回歸模型的方差分析

注:**為極顯著水平,*為顯著水平。Y=-3.56125+191.51750X1+2.91208X2+9.22490X3+0.36500X1X2-3.71500X1X3-0.065050X2X3-434.55000X12-0.068705X22-0.30052X32

(2)

表4　Box-Behnken實驗設計及結果

表5為方差分析結果,響應面模型的F值為113.12、p<0.01,失擬項p>0.05,說明模型因素水平項總體顯著,失擬項不顯著;相關系數R2為0.9932,表明模型擬合度較好;變異系數值為1.66%<5%,說明模型精密度和重現性較好;調整確定系數與預測確定系數之差(R2Adj-R2Pred)<0.2,說明模型的實驗值與預測值相關性較高,模型準確,建立的回歸方程能代替實驗的真實點解釋響應結果。

圖5　檸檬汁添加量和玫瑰汁添加量對飲料感官評分的影響Fig.5　Effect of lemon juice and rose juice on sensory score of the beverage

圖6　檸檬汁添加量和紅棗汁添加量對飲料感官評分的影響Fig.6　Effect of lemon juice and red jujube juice on sensory score of the beverage

圖7　玫瑰汁添加量和紅棗汁添加量對飲料感官評分的影響Fig.7　Effect of rose juice and red jujube juice on sensory score of the beverage

由F值可知,3個因素對飲料風味的影響依次為X1(檸檬汁添加量)>X3(紅棗汁添加量)>X2(玫瑰汁添加量)。因素X1、X2、X3、X2X3、X12、X22和X32對響應值的影響均達到了極顯著程度(p<0.01),X1X3間交互作用顯著(p<0.05),X1X2間交互作用不顯著(p>0.05)。說明實驗因素對飲料感官的影響不是簡單的線性關系。

檸檬汁添加量,玫瑰汁添加量,紅棗汁添加量之間兩兩因素交互作用對飲料風味的影響如圖5至圖7所示。圖中的等高線圖形狀可以說明兩兩交

表6　驗證實驗結果

互作用,響應面坡度的陡峭程度反映了響應值受操作條件影響的敏感性[15];等高線的形狀越接近橢圓形,其自變量間交互作用一般越強[16]。由圖5～圖7可以看出,玫瑰汁添加量與紅棗汁添加量之間交互作用最顯著,表現為曲線較陡。

對回歸方程進行計算,確定各因素最適添加量為:檸檬汁添加量0.20%,玫瑰汁添加量15.86%,紅棗汁添加量12.40%,由回歸方程預測在此條件下的飲料感官評分理論值為93.60分。

2.4驗證實驗

通過最優水平實驗驗證模型的可靠性,在最優條件下進行3次驗證實驗,測得飲料感官評分為92.16分,比預測的理論值低1.54%,但高于所有實驗組,可見預測值和真實值之間有很好的擬合性,因此,采用響應面分析法優化得到的最優配方準確可靠,具有實用參考價值。

2.5飲料風味分析

由圖8分析可知,飲料中共分離并鑒定出32種揮發性成分,包含烴類9種,酸類7種,酯類5種,醇類2種,酚類2種,酮類1種,雜環化合物及其他類6種。各類物質的相對含量見表7,其中烴類的相對含量最高,為46.44%,酸類、雜環類和酯類次之,相對含量分別為29.03%、12.39%和6.12%,說明烴類物質是飲料中主要的揮發性風味物質。檢測出的烴類物質中,姥鮫烷、角鯊烯和D-檸檬烯的相對含量較高。姥鮫烷具有清新香甜的氣味,角鯊烯具有輕微令人愉快的氣味,D-檸檬烯則呈柑橘香味[17]。大多數烴類化合物通常具有清香和甜香,D-檸檬烯、蒎烯及檜烯等成分均來自柑橘類水果[18]。因此按照感官評價和響應面實驗相結合得到的最優配方制作出的飲料,各種香氣成分相協調,呈現出一種偏向新鮮檸檬樣香氣的清甜香氣。

表7　飲料中揮發性成分組成

圖8　飲料揮發性風味成分總離子流圖Fig.8　Total ion current chromatogram of volatile flavor compounds of the beverage

3　結論

本文以海參蒸煮液為主要原料,大米汁為次要原料,并輔以檸檬汁、玫瑰汁和紅棗汁,研制出酸甜可口,香氣怡人的營養飲料。根據實驗結果,用于該營養飲料的海參蒸煮液與大米汁的最佳配比為2∶1,各輔料的最適添加量為檸檬汁0.20%,玫瑰汁15.86%,紅棗汁12.40%,在此條件下飲料感官評分為92.16。各輔料添加量的影響度大小為:檸檬汁>紅棗汁>玫瑰汁,且玫瑰汁和紅棗汁添加量對飲料風味的交互作用最為明顯。經GC-MS鑒定后,飲料中揮發性風味物質共檢出32種,主要為烴類、酸類、吡嗪類和酯類,且在所有揮發性成分中姥鮫烷、角鯊烯、十三酸和D-檸檬烯相對含量最高,可見該飲料主要呈現出一種偏向新鮮檸檬樣香氣的清甜香氣。

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Preparation of sea cucumber nutritious beverage and analysis of its volatile flavor compounds

SUN Rong-xue,ZHU Jun-xiang,WANG Dong-feng*,LIU Xin-he

(College of Food Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao 266003,China)

A nutritional beverage was developed by the processing waste of sea cucumber,rice juice,lemon,rose and jujube. Sensory evaluation and the response surface method were used to optimize the preparing parameters of the nutritional beverage. The volatile flavor compounds of the beverage were identified by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). The results showed that the optimized parameters of the beverage were obtained under the following conditions:volume ratio between sea cucumber waste and rice juice was 2∶1,addition content was 0.20% for lemon juice,15.86% for rose juice and 12.40% for jujube juice. A total of 32 volatile flavor compounds were isolated and identified,mainly hydrocarbons,acids,pyrazines and esters. Pristane,squalene,tridecanoic acid and D-lemonene were the main volatile flavor compounds,endowing the beverage a special aroma. The beverage can provide a technical guidance for the comprehensive processing of sea cucumber,with an enrichment of related product development.

the waste of sea cucumber;rice juice;sensory evaluation;response surface methodology;volatile flavor compounds

2016-03-21

孫榮雪(1992-),女,碩士,研究方向:海參綜合利用,E-mail:sunrongxue187@163.com。

汪東風(1956-),男,博士,教授,研究方向:食品化學與營養,E-mail:wangdf@ouc.edu.cn。

國家科技支撐計劃(2015BAD16B06-4)。

TS275.5

B

1002-0306(2016)17-0200-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.17.031