紫外熒光法測定汽油中硫含量的探討

●　臨汾市質量技術監督檢驗測試所　王凱

紫外熒光法測定汽油中硫含量的探討

●臨汾市質量技術監督檢驗測試所王凱

運用紫外熒光法測定汽油中硫含量，建立了標準曲線，分析測定結果、實驗的時間和成本，結果表明該方法操作方便，結果重復性好，工況穩定后單個樣品分析迅速，總實驗時間約4 h，從花費時間及試劑消耗上看，適用于批量油樣硫含量的測定。

紫外熒光法硫含量消耗時間

近年來，隨著我國對環保要求的不斷提升，各有關標準都進一步加強了對油品中硫含量的限定（見表1），因此對低硫含量的精確測量成為了迫切需求。目前，測定硫含量的方法主要有燃燈法、紫外熒光法、氧化微庫侖法、能量色散X射線熒光法、單波長色散X射線熒光法、氣相色譜-選擇性檢測器聯用法等。當有爭議時，以SH/T 0689-2000《輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》為仲裁標準。

臨汾市質量技術監督檢驗測試所引進了泰州市國創分析儀器有限公司生產的TS-3000熒光測硫儀，筆者進行了紫外熒光法測定汽油中硫含量的實驗，并分析了實驗的時間和成本。

表1 常用油品標準中硫含量控制指標

實驗部分

1.測量原理

富氧條件下樣品在高溫裂解爐中燃燒，其中的硫定量轉化為二氧化硫，再將反應氣脫水，二氧化硫接受紫外光照射轉化為激發態的二氧化硫，當激發態二氧化硫躍遷到基態時發射熒光，并由光電倍增管檢測，由所得信號值計算出試樣的硫含量。

2.測量儀器及工作條件

測量儀器見表2，儀器工作條件見表3。

表2 測量儀器

表3　儀器工作條件

紫外熒光測硫儀測定過程是許多因素相互影響的過程，每個因素都會對測量的結果起到一定的作用。對氣體分壓、進樣量、進樣速度等因素，選擇廠家提供的優化條件，確保實驗條件恒定即可滿足測定需求。

3. 實驗過程

打開氣瓶進行氣路吹掃，實驗條件按照表3設定，溫度達到后打開紫外燈，高壓條件穩定30 min以上，待基線平穩后，每次進樣20 μL，用硫標準溶液繪制標準曲線。樣品測定得到符合重復性的3個數據，取平均值，結合樣品密度得出硫含量結果。

結果與討論

1. 繪制標準曲線

分別將10 mg/L，50 mg/L，100 mg/L的標樣在標樣狀態下進行分析，具體數據見表4，標準曲線見圖1。

表4　標準樣品積分值

圖1　汽油中硫含量標準曲線

如圖1，該曲線相關系數R=0.9999，標準曲線線性良好。

2.結果分析

選擇表3所示工作條件，對樣品進行多次測定，結果見表5。

表5　汽油中硫含量測定結果

表5中兩個樣品的測定結果均符合標準規定允許偏差，說明該方法測定硫含量有較好的重復性。

3. 消耗時間

該實驗消耗時間見表6，從總體上看，每次實驗從開始到結束需要4 h左右。在儀器工作情況穩定時，一個樣品10 min左右即可得到測量結果，適用于批量油樣硫含量的測定。

表6　實驗消耗時間

4. 實驗成本

具體實驗所用測量儀器和試劑的成本見表7。從表中可以看出，一次測試多個樣品，其試劑消耗增加的是氧氣和氬氣的流量。

表7　實驗成本

結論

紫外熒光法測定石油產品中的硫含量，該方法操作方便，工況穩定后單個樣品分析迅速，總實驗時間約4 h，從花費時間及試劑消耗上看，適用于批量油樣硫含量的測定?！?/p>

[1]溫華偉．車用汽油、柴油質量升級及硫含量測定方法改進[J]．計量與測試技術，2015，42(5):12-13．

[2]張漢沛．我國車用汽油中硫含量控制指標及測定方法[J]．石油與天然氣化工，2014，43(5):558-563．

[3]SH/T 0689-2000輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法 紫外熒光法[S]．