有機實驗合成溴乙烷的改進

董佳

DOI：10.16661/j.cnki.1672-3791.2016.19.057

摘 要：該文對于有機實驗中合成溴乙烷實驗進行了詳細分析，對于實驗中的效率及污染性能均提出了相對應的改進方案，實驗中所用的催化劑所具有的安全性能也較高，希望能夠完善合成溴乙烷的有機實驗。

關鍵詞：有機實驗 合成溴乙烷 安全催化劑 改進

中圖分類號：O623.2 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）07（a）-0057-03

1 合成溴乙烷

合成溴乙烷是有機實驗中的著名實驗，實驗主要目標為：學會以結構上相對應的醇作為原材料制備鹵代物的實驗原理及實驗方法。合成溴乙烷有機實驗中所用的藥劑分別是溴化鈉及濃硫酸，還有乙醇，這幾個化學藥劑在燒瓶內按照一定比例分配后通過加熱，最終就會合成溴乙烷，實驗附屬性產物分別是乙醚及二氧化硫。但是合成溴乙烷的有機實驗中的副反應較多，所能夠合成的溴乙烷回收效率也較低，產品顏色較深。由于在合成溴乙烷有機實驗中應用了濃硫酸，而濃硫酸具有的強氧化性能，造成整個實驗存在較大的安全隱患，如果合成溴乙烷實驗時間較長，實驗中使用的濃硫酸催化劑將難以收回，造成整個試驗產生大量的濃硫酸廢液，對于環境污染嚴重。合成溴乙烷有機實驗如果是學生實際操作實驗時，實驗室中的人員較為密集，出現危險的可能性就較高。根據合成溴乙烷有機實驗的這種情況，探索一種安全的催化劑來替代濃硫酸就顯得尤為重要，其能夠幫助學生將合成溴乙烷作為實際操作的實驗，提高合成溴乙烷這一實驗的安全性能；與此同時，還能夠提高合成溴乙烷有機實驗對于化學藥劑的回收效率，縮短整個實驗時間，從而提高學生化學實驗室的使用效率，改善合成溴乙烷有機實驗，讓合成溴乙烷有機實驗真正成為綠色、安全的化學實驗，完成對于合成溴乙烷實驗的教學任務。

2 催化劑制備

2.1 催化劑的選擇

合成溴乙烷有機實驗中，整個實驗的反應方程式為：，合成溴乙烷有機實驗的實驗原理就是通過濃硫酸作為整個實驗的催化劑，如果沒有濃硫酸作為試驗的催化劑還可以使用固體性強酸，固體性強酸包括：三氧化二鐵型、雜多酸類等。屬于強酸類的主要有：濃硫酸、氨基硫酸。對于合成溴乙烷有機實驗整體性分析中，在實驗中使用固體強酸作為催化劑所具有的形式較為優越，并且固體強酸不僅僅能夠擁有較為良好的耐水性能，再生能力十分優越，能夠重復在合成溴乙烷有機實驗中應用，而且固體強酸對于環境污染較低，滿足合成溴乙烷有機實驗安全、綠色化建設的要求，學生能夠在實驗室直接性操作，因此選擇固體強酸作為合成溴乙烷有機實驗的催化劑。。

2.2 催化劑的制備

在對于固體強酸催化劑制備中，需要在低溫及劇烈攪拌條件下開展，首先將濃度為6 mL/L的氨水緩慢倒入提前配置好的溶液中，溶液中主要由濃度為10%的二氧化鋁鋅、少量的NaSiO3及活性物質構成，在緩慢倒入氨水的過程中將溶液酸堿性調至9左右，這樣就能夠得到固體強酸沉淀，在將沉淀放入0 ℃下冷凍24 h。將制備催化劑實驗的沉淀通過蒸餾水進行清洗，一直到沉淀中沒有鋁元素，再將沉淀在高溫情況下研磨，最終就能夠得到無定形復合氧化物。無定形復合氧化物需要在濃硫酸中浸泡半個小時，再過濾后烘干，最終就能夠得到強酸性固體催化劑，該催化劑的酸堿度在-16左右。

2.3 對催化劑的分析

在合成溴乙烷有機實驗中應用固體強酸催化劑，該催化劑的活動因子有兩種，分別是質子酸中心及路易斯酸中心。由于化學過程的影響，路易斯酸中心在整個催化劑中僅僅承擔著輔助性作用，質子酸中心在催化劑中起著引領性作用。但是對于固體強酸整體而言，質子酸中心及路易斯酸中心都是通過一定形式所形成的一種新酸。如果將固體強酸中的SO42-配位吸引，就能夠將固體催化劑中的Si-Zr-O上面的電子云進行轉移，進而讓路易斯酸中心在整個固體強酸催化劑中承擔主導性作用，與此同時，還能夠造成實驗中的二氧化氫發生解離，并且吸附在質子酸中心上，這樣催化劑所擁有的催化性能將明顯提高。

3 合成溴乙烷有機實驗

3.1 合成溴乙烷初步實驗

將濃度為95%的乙醇及濃度為50%的濃硫酸導入100 mL的蒸餾水，將二者均勻混合后，混合物溶液需要冷卻到室溫，在對混合溶液攪拌的過程中加入溴化鈉及固體酸，裝上冷凝管，形成蒸餾裝置，在整個蒸餾裝置兩端都可以注入冰水混合物，這樣就能夠防止制備的物質揮發。蒸餾裝置的末端需要與接受器中的液面相接觸，蒸餾裝置中支管所使用的橡皮管能夠將實驗中的廢棄液體導入下水道中。

采取石棉網對于燒杯加熱的方式，讓整個合成溴乙烷有機實驗初步能夠在穩定的狀態下進行，對于燒杯一直加熱到接受器中沒有油滴出即可。正常情況下，整個合成溴乙烷初步實驗在一個小時左右反應就可以停止。在實驗反應停止后，應該立即將燒杯中的無機鹽硫酸氫納及固體催化劑倒出，這樣就能夠降低由于硫酸氫鈉由于冷卻所造成清洗困難問題。倒出的硫酸氫鈉也需要通過清洗將表面的不溶性固體物質清洗下來，清洗下來的物質可以通過晾干及抽濾在下次合成溴乙烷初步實驗中應用。

3.2 合成溴乙烷實驗產品精制

將蒸餾裝置中的液體小心地轉移到分液漏斗中，分離出液體中的有機物質，再將液體轉移到三角燒瓶中，轉移的三角燒瓶最好提前在冰水中浸泡，將三角燒瓶中的液體震蕩同時滴入濃硫酸，滴入濃硫酸的主要目的就是將液體中殘存的乙醚、水、乙醇等雜質全部除去，這樣就能夠讓液體在分液漏斗中分層更加清晰，再通過分液漏斗分離出液體中所含有的濃硫酸。

在對于液體中的濃硫酸分離后，將溴乙烷轉移到蒸餾燒瓶中，在溴乙烷中加入沸石，水浴加熱，這樣能夠防止溴乙烷在室溫的狀態下揮發損失。將已經明確重量的干燥燒瓶在冰水中浸泡，收集溫度在40 ℃左右的蒸餾水，最終能夠得到無色透明液體。

合成溴乙烷實驗產品精制實驗，是對于合成溴乙烷有機實驗的改進性實驗，通過課堂實驗所具有的實驗環境及條件，主要目的就是讓合成溴乙烷有機實驗能夠在教學中擁有較高的可行性，因此采用化學實驗教材的內容，但是該文在對于合成溴乙烷有機實驗改進中，化學藥劑自身由于具有的揮發或者是水溶性質，造成溴乙烷出現損失的情況是不可避免的。

4 合成溴乙烷有機實驗結果分析

4.1 水量的改變對于實驗反應影響

合成溴乙烷實驗是一個可逆性實驗，并且在實驗過程中有水的產生，因此整個合成溴乙烷有機實驗中所使用的水量并不需要太大，如果水量使用較大，就會不利于合成溴乙烷實驗反應的完成，但是如果使用的水平過小，合成的溴乙烷就會由于沒有充足的水出現氣化問題，造成合成溴乙烷有機實驗進行不完全。因此，合成溴乙烷有機實驗中所使用的水量需要精準性考慮。

通過在乙醇溶液中添加不同量的水，在保證其他化學藥劑使用濃度及數量保持不變的情況下，加熱最終得出的產品中，對于溴乙烷數量進行檢測。具體的實驗結果如表1所示。

由表1可以發現，在實驗中如果添加16 g的水，整個實驗所產生的溴乙烷數量最多為79，如果水量使用降低或者是增加都有可能造成實驗中溴乙烷產量的減少。

4.2 改變催化劑用量對于實驗結構的影響

在對于合成溴乙烷有機實驗催化劑作為分析中，在保證實驗中的乙醇、濃硫酸及NaBr數量不變的情況下，僅僅改變實驗中的固體強酸用量，整個實驗的時間都在1 h之內完成。

由表2可以發現，在合成溴乙烷有機實驗中如果適當增加催化劑使用數量，整個實驗的所生產的溴乙烷數量也在增加，但是在合成溴乙烷有機實驗中如果催化劑使用數量一旦超過1 g，多余出的催化劑并沒有在實驗中承擔著任何的催化作用，甚至還造成整個實驗產生的溴乙烷數量降低。因此，在合成溴乙烷有機實驗中，所使用的催化劑數量最好在1 g，這樣催化劑使用數量最低，但是所產生的溴乙烷數量最大。

4.3 催化劑重復及再生使用

在對于合成溴乙烷有機實驗改進中，催化劑由原有的濃硫酸轉變為了固體強酸，主要是由于固體強酸不僅僅擁有良好的催化效能，并且還能夠將濃硫酸在實際應用中的強氧化性及揮發性能解決，固體強酸能夠回收再次利用，降低對環境的污染。為了能夠對回收后的催化劑催化效果進行分析，將第一次合成溴乙烷有機實驗后的催化劑進行回收，再次進行合成溴乙烷有機實驗?；厥蘸蟮拇呋瘎┬枰ㄟ^過濾及分析才能夠生產合成溴乙烷實驗中真正需要使用的催化劑，將催化劑曬干后再次使用。對于再次使用的催化劑催化性能分析主要通過開展對比性實驗進行。在保證合成溴乙烷實驗中相關因素不變的情況下，根據合成溴乙烷有機實驗的步驟開展分析實驗，實驗結果如表3所示。

由表3可以發現，重復使用的催化劑在合成溴乙烷有機實驗中的催化效果基本一致，因此可以認為，重復使用的固體強酸催化劑對于合成溴乙烷實驗效果并沒有任何直接性影響，催化劑能夠多次在合成溴乙烷實驗中應用。

5 結語

綜上所述，對于合成溴乙烷有機實驗中的催化劑、水的用量都進行了相對詳細的分析，還發現催化劑能夠在合成溴乙烷的有機實驗中重復使用，并且催化性能還十分優良。

參考文獻

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