二甲醚/甲醇/水液相側線精餾塔的模擬與控制

張治山，劉美苓，張青軍，李桂杰，高 軍

(1.山東科技大學 化學與環境工程學院，山東 青島 266590；2.山東科技大學 材料科學與工程學院，山東 青島 266590)

二甲醚/甲醇/水液相側線精餾塔的模擬與控制

張治山1，劉美苓1，張青軍1，李桂杰2，高 軍1

(1.山東科技大學 化學與環境工程學院，山東 青島 266590；2.山東科技大學 材料科學與工程學院，山東 青島 266590)

利用Aspen Plus和Aspen Dynamics對二甲醚/甲醇/水側線精餾過程進行穩態模擬及動態控制研究。首先，以全年總費用為目標函數對10種設計方案進行模擬分析，確定最佳設計方案：理論板數為37，進料位置為第33塊，側線采出位置為第4塊，回流比為44.07。然后，分別應用4種不同判據確定了側線精餾塔的溫度靈敏板位置，結果一致為第3塊和第36塊；最后，對設計的側線精餾塔產品純度雙溫度控制方案進行動態模擬，結果表明：該塔面臨進料流量擾動(±20%)和進料組成擾動(±1 mol%)時，在約1.5 h后，再沸器熱負荷、塔板溫度和產品純度等參量均可回復至設定值，故該控制方案是有效可行的。

側線精餾；穩態模擬；動態控制；經濟優化

二甲醚(dimethyl ether,DME)作為一種新興的基本化工原料和替代燃料，廣泛應用于制藥、燃料、農藥等化學工業，還是未來制取低碳烯烴的主要原料之一[1-3]。近年來，在甲醇(methyl alcohol,MEOH)制二甲醚的工業生產中，常會遇到含有少量二甲醚、甲醇和水的分離問題。二甲醚作為輕組分，其沸點(-24.9 ℃)與甲醇(65 ℃)相差很大且濃度較低，采用液相側線精餾(塔頂采出高純度二甲醚，側線采出高純度甲醇)取代傳統雙塔精餾，不僅可以節約投資成本和能耗，而且裝置簡單、易于操作和管理。因此，對二甲醚/甲醇/水側線精餾塔的優化設計和動態特性分析具有重要意義。

本研究首先利用Aspen Plus對二甲醚/甲醇/水側線精餾塔進行穩態模擬、經濟優化和溫度控制板的確定，在此基礎上利用Aspen Dynamics對設計的產品純度控制方案及動態特性進行研究，以期對實際工業生產的設計、操作和控制提供指導。

V1—進料閥；C1—液相側線精餾塔；P11，P12—出料泵；V11，V12，VS1—產品出料閥圖1 二甲醚/甲醇/水液相側線精餾分離工藝Fig.1 Distillation separation process with liquid sidestream for DME/MEOH/Water

1 工藝描述

二甲醚/甲醇/水側線精餾分離工藝如圖1所示。由于塔頂產品為低沸點二甲醚，故精餾塔操作壓力選定為11 atm以使用冷卻水作為冷凝器冷源。原料液FEED在飽和液體狀態下進入精餾塔C1內，其流量為100 kmol/h，組成(摩爾組成，下同)為二甲醚5%,甲醇50%，水45%，塔頂物流DME為二甲醚(xMEOH≤2%)，側線物流MEOH為甲醇(xDME≤2%)，塔底物流WATER為水(xMEOH≤2%)。

2 液相側線精餾塔的優化設計

2.1 基礎工況的模擬分析

對于Aspen Plus工藝模擬而言，模擬結果的準確程度取決于熱力學模型的正確選擇[4-5]。根據文獻研究，對該物系選用NRTL物性方法[6]，基礎工況嚴格模擬模塊(RadFrac)參數如表1所示。

表1 基礎工況嚴格模擬模塊(RadFrac)參數Tab.1 Rigorous simulation block (RadFrac) parameters of basic case

圖2 液相側線精餾塔的液相組成分布Fig.2 Liquid composition profile in the liquid sidestream distillation column

根據模擬結果，液相側線精餾塔的液相組成分布如圖2所示。從圖2可知：甲醇和二甲醚的組成在1～3塔板間存在較大變化，而在4～12塔板間變化不大，說明僅需3塊理論板即可實現二甲醚與甲醇很好的分離；甲醇和水的組成在32～45塔板間變化不大，而在46～52塔板間存在較大變化，說明僅需6塊理論板即可實現甲醇與水的很好分離。所以，精餾塔的側線采出位置和進料位置分別設定為第4塊和第46塊更為合理。

根據上述分析，在產品純度保持不變的前提下，進一步考察側線采出位置和進料位置對再沸器熱負荷的影響。

2.1.1 進料位置對再沸器熱負荷的影響

在產品純度和側線采出位置(第12塊)保持不變的前提下，進料位置對再沸器熱負荷的影響如圖3所示。

由圖3可知，隨著進料位置的不斷下移，再沸器熱負荷先減小后增大，最佳進料位置可確定為第46塊，此時熱負荷最小。

2.1.2 側線采出位置對再沸器熱負荷的影響

在產品純度及進料位置(第46塊)保持不變時，側線采出位置對塔釜再沸器熱負荷的影響如圖4所示。

由圖4可知，隨著側線采出位置的不斷上移，再沸器熱負荷不斷減小，結合圖2分析，可以確定最佳側線采出位置為第4塊。

圖3 進料位置對再沸器熱負荷的影響Fig.3 Effect of feed stage on the reboiler heat duty

圖4 側線采出位置對再沸器熱負荷的影響Fig.4 Effect of sidestream withdraw location on the reboiler heat duty

2.2 優化設計

精餾塔的優化設計是指以全年總成本(能耗和固定成本)最小為目標，滿足物料平衡、能量平衡和相平衡等約束條件，確定精餾塔理論板數、回流比和進料位置等最佳參數[7]。以基礎工況的最佳操作參數為基準，考察不同理論板數及相應最佳進料位置和最佳側線采出位置對能耗成本、年均固定成本及全年總成本的影響，以確定最佳設計方案。經濟核算過程[8-9]如下：

塔高(m)

(1)

式中NT為總理論板數。

再沸器面積(m2)

(2)

式中：K1—傳熱系數0.568 kW/(K·m2)，ΔT1—傳熱溫差，34.8 K。

冷凝器面積(m2)

(3)

式中：K2—傳熱系數0.852 kW/(K·m2)，ΔT2—傳熱溫差，18 K。

塔器成本(＄)

(4)

塔板成本(＄)

(5)

換熱器成本(＄)

(6)

式中：M&S—Marshall & Swif指數，1 431.7；D—塔徑，m；Fc—校正因子；A—換熱器面積，m2。

年均冷卻水成本(＄/a)

(7)

式中：CW—冷卻水的價格，0.057 $/103kg；ΔTW—冷卻水溫升，18 K；CP—水的比熱容，4.183 kJ/(kg·K)；QC—冷凝器熱負荷，MW；T—年操作時數，8 000 h。

能耗成本(＄/a)

C5=3.6×QR×T×P。

(8)

式中，QR—再沸器熱負荷，MW；P—能耗價格，9.88 $/GJ。

全年總費用(＄/a)

(9)

式中n為投資回收期，取5年。

計算結果如表2所示，理論板數取37為最佳設計方案。另外，根據表2有關數據可知理論板數對全年總費用、再沸器熱負荷和回流比、能耗成本和年均固定成本、塔器成本和換熱器成本的影響，如圖5～8所示。

表2 不同設計方案的經濟結果比較Tab.2 Comparison for economic results of different design schemes

*表示該列為最佳設計參數值。

圖5 理論板數對全年總費用的影響Fig.5 Effect of theoretical plate number on TAC

圖6 理論板數對再沸器熱負荷及回流比的影響Fig.6 Effect of theoretical plate number on QRand RR

圖7 理論板數對能耗成本及年均固定成本的影響Fig.7 Effect of theoretical plate number on EC and ACC

圖8 理論板數對換熱器及塔器固定成本的影響Fig.8 Effect of theoretical plate number on HXC and CC

3 液相側線精餾塔的動態控制

3.1 靈敏度板的確定

當精餾塔進料流量或組成發生波動時，需要調節塔頂液相回流量或再沸器熱負荷以控制產品質量。由于直接檢測產品純度的方法成本較高且存在滯后，故常采用靈敏板溫度控制法[10]。常用的靈敏度板確定方法[11-12]有以下四種：

1) 斜率判據

為了維持精餾塔的組成分布，防止輕組分流向塔底，重組分竄入塔頂，需要控制毗鄰塔板溫差較大的塔板溫度保持不變。側線精餾塔相鄰塔板的溫差曲線如圖9所示。從圖9可知，液相側線精餾塔的靈敏板為第3塊和第36塊。

2) 靈敏度判據

圖9 相鄰塔板間的溫差曲線Fig.9 Temperature difference curve between two adjacent trays

圖10 液相側線精餾塔的溫度增益曲線Fig.10 Temperature gain curves of liquid sidestream distillation column

3) 奇異值分解(singular value decomposition, SVD)判據

SVD判據是指將靈敏度分析得到的塔板溫度和塔頂采出量、再沸器熱負荷之間的穩態增益矩陣K進行奇異值分解(K=UσVT)，根據U向量與理論板數的關系曲線選擇控制器位置的方法[14]。該方法可以根據兩個奇異值的比值(條件數)大小評價多控制器之間相互作用，從而判斷雙溫度控制結構的可行性。

奇異值分解結果如圖11所示，U1與塔頂采出流量相關，U2與再沸器熱負荷相關。由圖11可知，靈敏度板為第3塊和第36塊，其塔板溫度分別有塔頂采出量和再沸器熱負荷控制。

另外，根據矩陣K的奇異值(σ1=1.789 6,σ2=1.272 9)計算的條件數為CN=1.789 6/1.272 9=1.406，其值很小且接近于1，從而表明兩個溫度控制器彼此相互獨立，就穩態角度而言雙溫度控制結構是可行的。

4) 主成分分析判據

主成分分析結果如圖12所示。由圖12可知，Zi值函數在第3塊板處取得最大值，第36塊板處取得最小值。因此，主成分分析判據所得靈敏板位置與SVD方法一致。

圖11 奇異值分解分析Fig.11 SVD analysis

圖12 主成分分析Fig.12 Principal component analysis

3.2 動態控制

對于一個精餾塔來說，若要實現對其有效控制，至少需要四個控制器:回流罐的液位控制器；塔釜液位控制器；進料流量控制器；塔板溫度控制器。當精餾塔在高回流比(RR>4)條件下操作時，應該采用D-V控制結構，原因在于塔頂采出流量太小以至于不能控制回流罐的液位[15]。二甲醚/甲醇/水液相側線精餾塔的控制結構如圖13所示，控制器FC、LC11、LC12、TC3和TC36分別控制進料物流FEED的流量、塔釜液位、回流罐液位、第3塊塔板溫度和第36塊塔板溫度，側線流量與回流流量比例控制器RatioS1R1與側線流量控制器FCS形成串級控制。表3給出了各控制器的調試參數。

C1—精餾塔，V—閥門，P—泵，PC1—壓力控制器，LC—液位控制器，TC—溫度控制器,FC—進料流量控制器，ΔT—死時間，X—比例控制器圖13 液相側線精餾塔的雙溫度控制結構Fig.13 Dual-temperature control structure for liquid sidestream distillation column

表3 控制器調試參數Tab.3 Controller Tuning Parameters

圖14 進料流量擾動的過渡分析曲線Fig.14 Dynamic response curves against the disturbance in feed flow rate

圖15 二甲醚摩爾分率擾動時的過渡分析曲線Fig.15 Dynamic response curves against the disturbance in DME mole fraction

控制板溫度(T3和T36)、產品流量(D和S)、再沸器熱負荷QR和產品組成(xD、xB和xS)面臨進料流率擾動(±20%)時的動態響應曲線如圖14所示。由圖14可知，系統面臨進料流量擾動時精餾塔能很快達到穩定，三股產品的組成在約1.5 h后均回到了它們的設定值。

控制板溫度(T3和T36)、產品流量(D、B和S)、再沸器熱負荷QR和產品組成(xD、xB和xS)面臨進料組成(xDME和xMEOH)擾動(±1 mol%)時的動態響應曲線如圖15和圖16所示。由兩圖可知，系統面臨進料組成擾動時，精餾塔能很快重新達到穩定且產品純度均滿足要求。

圖16 甲醇摩爾分率擾動時的過渡分析曲線Fig.16 Dynamic response curves against the disturbance in methanol mole fraction

4 結論

以全年總費用為目標函數對二甲醚/甲醇/水側線精餾過程進行穩態模擬、優化設計，確定最佳方案：理論板數為37、進料位置為第33塊、側線采出位置為第4塊、回流比為44.07、塔徑為0.59 m、塔高32.6 m；應用四種判據確定了液相側線精餾塔的溫度靈敏板位置為第3塊和第36塊。對液相側線精餾塔雙溫度控制方案進行動態模擬結果表明：面臨進料流量擾動(±20%)和進料組成擾動(±1 mol%)時，在約1.5 h后，再沸器熱負荷、塔板溫度和產品純度等參量均可回復至設定值，故該控制方案是有效可行的。

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(責任編輯：呂海亮)

Simulation and Control of DME/Methanol/Water Liquid Sidestream Distillation Column

ZHANG Zhishan1,LIU Meiling1,ZHANG Qingjun1,LI Guijie2,GAO Jun1

(1.College of Chemical and Environmental Engineering,Shandong University of Science and Technology,Qingdao,Shandong 266590,China;2.School of Materials Science and Engineering,Shandong University of Science and Technology,Qingdao,Shandong 266590,China)

Steady simulation and dynamic control of DME/Methanol/Water liquid sidestream distillation column were studied by using Aspen Plus and Aspen Dynamics.Firstly,through simulation analysis of the 10 design schemes with the total annual cost (TAC) as the objective function,the optimum separation configuration was obtained,in which the theoretical number of stages was 37,with the feed stage on the 33rd one and the liquid sidestream withdrawing stage on the 4th one,and the reflux ratio was 44.07.Secondly,four different criteria were used to determine the temperature sensitive tray location of the sidestream distillation column and it was discovered on stage 3 and 36.Finally,the dual temperature control scheme over product purity of the designed sidestream distillation column was simulated dynamically and the results show that when the column was faced with feed flow disturbance (±20%) and feed composition disturbances (±1 mol%),parameters of reboiler heat load,tray temperature and product purity returned to their respective set values,proving the effectiveness and feasibility of this control scheme.

sidestream distillation;steady simulation;dynamic control;economic optimization

2015-11-20

張治山(1975—)，男，山東德州人，副教授，博士，主要從事化工系統工程方面的研究.E-mail:tjzza@163.com

TQ28

A

1672-3767(2017)01-0063-09